本發(fā)明涉及納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種納米磷化鎳的制備方法。

背景技術(shù)：

納米磷化鎳具有優(yōu)良的傳熱性、導(dǎo)電性、表面活性和催化性能，在光學(xué)、催化、微電子、生物傳感、抗菌等領(lǐng)域具有巨大的應(yīng)用價(jià)值。不同形貌的納米磷化鎳粉性能不同，如粒徑較小、粒度分布窄的球形納米磷化鎳粉具有良好的抗菌性能和導(dǎo)電性能。

傳統(tǒng)的納米磷化鎳的制備分為物理法和化學(xué)法。物理方法能夠得到純度較高的納米磷化鎳粉，但是存在生產(chǎn)成本高、投資大、產(chǎn)量低、工業(yè)化難度高等缺陷，物理法對儀器設(shè)備要求較高，生產(chǎn)費(fèi)用昂貴，不適于當(dāng)前的經(jīng)濟(jì)條件和產(chǎn)業(yè)基礎(chǔ)?；瘜W(xué)法是納米磷化鎳制備的常用方法，該法是在溶劑體系或水溶液中，將金屬離子在表面活性劑的包裹下用黃磷還原成納米磷化鎳屬單質(zhì)，采用該方法制備的納米磷化鎳穩(wěn)定性、分散性良好，但產(chǎn)量較低，工藝復(fù)雜且難以控制，工業(yè)化生產(chǎn)存在一定難度。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種納米磷化鎳的制備方法，該方法可以制得粒徑分布均勻、粒徑小于10nm的納米磷化鎳，而且制備過程操作簡單，可實(shí)現(xiàn)工業(yè)化、批量化生產(chǎn)。

本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：

（1）采用六水合硫酸鎳和黃磷并添加磷酸氫二鉀為分散劑進(jìn)行液相還原反應(yīng)制備納米磷化鎳溶膠；反應(yīng)溫度為30℃-45℃；

（2）將納米磷化鎳溶膠在密閉條件下微波加熱反應(yīng)，先在250～350W微波功率下反應(yīng)2～2.5min，再在100～150W微波功率下反應(yīng)2.5～3min；

（3）將步驟(2)中的納米磷化鎳混合溶液置于高速離心機(jī)中在1000r/min轉(zhuǎn)速下離心10min，加入乙醇水溶液進(jìn)行清洗，真空干燥后，得到一定粒徑的納米磷化鎳。

優(yōu)選的，所述步驟（2）中微波加熱反應(yīng)的條件為：先在300W微波功率下反應(yīng)2.25min，再在120W微波功率下反應(yīng)2.75min。

所述步驟（3）中沉淀采用乙醇水溶液反復(fù)洗滌，如3～5次，以除去未反應(yīng)離子及親水性表面活性劑。

所述步驟（3）中烘干的條件為：在50～70℃下真空干燥4～6h。

所制得的納米磷化鎳粉顆粒尺寸為小于10nm。

本發(fā)明具有如下有益效果：

1.本發(fā)明采用微波水熱法代替?zhèn)鹘y(tǒng)的水熱法制備納米磷化鎳，具有工藝簡單、生產(chǎn)周期短、節(jié)能環(huán)保，安全性能好等特點(diǎn)。

2.采用該方法制備的納米磷化鎳顆粒呈球形，大小均勻，分散性好。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例進(jìn)一步說明本發(fā)明。

實(shí)施例1

一種納米磷化鎳的制備方法是通過以下過程實(shí)現(xiàn)的：

（1）采用六水合硫酸鎳和黃磷并添加磷酸氫二鉀為分散劑進(jìn)行液相還原反應(yīng)制備納米磷化鎳溶膠；磷酸氫二鉀的加入量是四氯金酸質(zhì)量的3%；反應(yīng)溫度為40℃；

（2）取納米磷化鎳溶膠攪拌10min，于密閉條件下微波加熱處理（選用北京祥鵠HX-300A電腦微波超聲組合合成儀為微波源），先在300W微波功率下反應(yīng)2.25min，再在120W微波功率下反應(yīng)2.75min；

（3）反應(yīng)完畢冷卻至室溫，然后置于高速離心機(jī)中在1000r/min轉(zhuǎn)速下離心10min，沉淀采用乙醇水溶液洗滌3次，以除去未反應(yīng)離子及表面活性劑，最后置于真空干燥箱中，在60℃溫度下烘干5h，得到灰黑色的納米磷化鎳粉末，得到的納米磷化鎳粒徑小于10nm。

實(shí)施例2

一種納米磷化鎳的制備方法是通過以下過程實(shí)現(xiàn)的：

（1）采用六水合硫酸鎳和黃磷并添加磷酸氫二鉀為分散劑進(jìn)行液相還原反應(yīng)制備納米磷化鎳溶膠；磷酸氫二鉀的加入量是四氯金酸質(zhì)量的3%；反應(yīng)溫度為30℃；

（2）取納米磷化鎳溶膠攪拌10min，于密閉條件下微波加熱處理（選用北京祥鵠HX-300A電腦微波超聲組合合成儀為微波源），先在250W微波功率下反應(yīng)2.5min，再在150W微波功率下反應(yīng)2.5min，反應(yīng)完畢冷卻至室溫，然后置于高速離心機(jī)中在1000r/min轉(zhuǎn)速下離心10min，沉淀采用乙醇水溶液洗滌3次，以除去未反應(yīng)離子及表面活性劑，最后置于真空干燥箱中，在50℃溫度下烘干6h，得到灰黑色的納米磷化鎳粉末，得到的納米磷化鎳粒徑小于10nm。

上述雖然結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明的具體實(shí)施方式進(jìn)行了描述，但并非對本發(fā)明保護(hù)范圍的限制，所屬領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)該明白，在本發(fā)明的技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，本領(lǐng)域技術(shù)人員不需要付出創(chuàng)造性勞動即可做出的各種修改或變形仍在本發(fā)明的保護(hù)范圍以內(nèi)。