本發(fā)明屬于晶體材料制備技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種同時(shí)生長多種摻雜CaF2晶體的裝置及基于該裝置的制備方法。
背景技術(shù)：
堿土氟化物晶體是一種傳統(tǒng)的晶體材料，因其優(yōu)異的光學(xué)和物化性能，以及獨(dú)特的結(jié)構(gòu)特征，在工業(yè)應(yīng)用和科學(xué)研究兩個(gè)領(lǐng)域一直都發(fā)揮著非常重要的作用。隨著科技水平的迅猛發(fā)展，堿土氟化物晶體新的應(yīng)用前景不斷地展現(xiàn)出來。在工業(yè)應(yīng)用方面，由于堿土氟化物晶體的透過波長范圍較寬，可被用作真空紫外到紅外波段的窗口材料。同時(shí)，低的折射率和低的色散特性也使堿土氟化物晶體成為性能優(yōu)異的消色差和復(fù)消色差的透鏡材料，現(xiàn)已被廣泛應(yīng)用于紫外光刻、天文觀測、航測、偵查及高分辨率光學(xué)儀器中。特別地，堿土氟化物晶體具有極高的紫外透過率、高的激光損傷閾值、低的雙折射率和高的折射率均勻性，是目前正在向45nm節(jié)點(diǎn)發(fā)展的準(zhǔn)分子激光光刻系統(tǒng)的首選透鏡材料。另一方面，三價(jià)稀土離子摻雜的堿土氟化物晶體是人們從事晶體結(jié)構(gòu)缺陷、離子動(dòng)力學(xué)性能、發(fā)光性能等基礎(chǔ)理論研究工作的理想體系。
相對于高溫氧化物晶體，堿土氟化物晶體的熔點(diǎn)要低得多(例如，CaF2為1400℃)，采用傳統(tǒng)的熔體生長法，如提拉法(Czocharalski,Cz)、坩堝下降法(Bridgman)、溫度梯度法(Temperature gradient technique,TGT)等，很容易獲得堿土氟化物單晶。隨著激光二極管技術(shù)的發(fā)展，氟化鈣作為一種優(yōu)質(zhì)的激光基質(zhì)晶體，展現(xiàn)出了巨大的應(yīng)用前景。但是，遴選出最佳濃度配比的CaF2激光晶體需要對各種摻雜的光譜激光性能進(jìn)行對比，此過程復(fù)雜漫長，成本高昂。因此，研發(fā)能夠同時(shí)生長多種離子摻雜的或多種濃度配比的CaF2晶體的生長方法尤為重要。
提拉法是目前生長高質(zhì)量晶體應(yīng)用最為廣泛的方法之一，它的優(yōu)點(diǎn)在于生長過程可以方便地觀察晶體狀況、生長速率快、晶體不與坩堝接觸、生長時(shí)不會(huì)產(chǎn)生寄生成核而形成多晶；但是，提拉法加熱方式采用中高頻感應(yīng)加熱，其坩堝材料一般為銥金或鉑金，成本高昂，不適合生長大尺寸晶體材料，也不能多組分同時(shí)生長。
坩堝下降法是目前生長大尺寸堿土氟化物晶體所采用的最為廣泛的一種生長方法，該方法采用全封閉的坩堝，并適合大尺寸、多數(shù)量晶體的生長，其優(yōu)點(diǎn)是操作工藝簡單、易于實(shí)現(xiàn)程序化、自動(dòng)化。但是，該方法籽晶接種及整個(gè)生長過程無法觀測，生長過程中不能進(jìn)行實(shí)時(shí)調(diào)整，且生長周期較長(2003年德國肖特公司(Schott Lithotec)采用改進(jìn)的坩堝下降法成功生長了Φ350mm×100mm的CaF2晶體，生長周期為2個(gè)月)。
溫度梯度法可以避免因不規(guī)則機(jī)械振動(dòng)源的干擾而給熔體造成復(fù)雜對流和固-液界面的溫度波動(dòng)，因此，溫度梯度法所生長的晶體質(zhì)量和單晶率要優(yōu)于坩堝下降法。但是，由于晶體生長過程完全依靠擴(kuò)散運(yùn)輸，晶體生長相對緩慢，生長晶體與溫場之間沒有相對移動(dòng)，限制了晶體的高度；同時(shí)，該方法采用全封閉的坩堝，整個(gè)生長過程不可見，生長周期較長，晶體質(zhì)量不可控，且不能多組分同時(shí)生長。
不同于上述方法，導(dǎo)模法是從熔體人工制取單晶材料的方法之一，即“邊緣限定薄膜供料生長”技術(shù)，簡稱EFG法，主要用于生長特定形狀的晶體，實(shí)際上它是提拉法的一種變形。導(dǎo)模法的工作原理是將原料放入坩堝中加熱融化，熔體沿一模具在毛細(xì)作用下上升至模具頂端，在模具頂部液面上接籽晶提拉熔體，使籽晶和熔體的交界面上不斷進(jìn)行原子或分子的重新排列，隨降溫逐漸凝固而生長出與模具邊緣形狀相同的單晶體。導(dǎo)模法生長晶體的優(yōu)點(diǎn)在于生長過程可以方便地觀察晶體的生長狀況，生長速率快，能夠通過設(shè)計(jì)模具形狀定型生長，并且加熱方式采用感應(yīng)石墨加熱，其坩堝/模具材料一般為石墨，加工簡單，成本低，適合生長各種氟化物晶體材料。但目前有關(guān)采用導(dǎo)模法來制備摻雜CaF2晶體的技術(shù)鮮有報(bào)道。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的就是為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷而提供一種操作簡單，經(jīng)濟(jì)實(shí)用性好，可同時(shí)生長多種組分的CaF2晶體，籽晶接種及整個(gè)生長過程可見的同時(shí)生長多種摻雜CaF2晶體的裝置及基于該裝置的制備方法。
本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)：
同時(shí)生長多種摻雜CaF2晶體的裝置，該裝置包括托盤、設(shè)置在托盤上的保溫筒、套設(shè)在保溫筒上的感應(yīng)線圈、由下而上依次設(shè)置在保溫筒中的底部保溫層(底部保溫層的材質(zhì)可以為石墨硬氈)、坩堝、生長模具單元、籽晶以及籽晶桿，所述的籽晶固定在籽晶桿底端，并通過籽晶桿可上下移動(dòng)地設(shè)置在生長模具單元的正上方，所述的坩堝底部設(shè)有推桿，并通過推桿可上下移動(dòng)地設(shè)置在生長模具單元的正下方，所述的坩堝中布設(shè)有多個(gè)相互平行排列的坩堝隔板，坩堝隔板將坩堝的內(nèi)腔分隔成多個(gè)相互獨(dú)立且互不相通的晶體生長區(qū)間，所述的生長模具單元包括多個(gè)分別與晶體生長區(qū)間一一對應(yīng)設(shè)置的晶體生長模具。
所述的保溫筒的頂部設(shè)有石墨蓋板，所述的坩堝上方設(shè)有坩堝蓋板，該坩堝蓋板通過吊桿與石墨蓋板連接。
所述的籽晶為采用<111>方向的純CaF2晶片，并且所述的籽晶與晶體生長模具的模具口的間距為10-30mm。坩堝初始位置保證晶體生長模具下端不接觸坩堝內(nèi)CaF2晶體干料面。
所述的坩堝蓋板上均勻開設(shè)有多個(gè)與晶體生長模具一一對應(yīng)的模具卡槽，所述的晶體生長模具插設(shè)固定在對應(yīng)的模具卡槽中。
所述的晶體生長模具上開設(shè)有寬度為0.3-0.5mm的模具縫，并且晶體生長模具的高度比對應(yīng)晶體生長區(qū)間的深度小3-5mm。
所述的晶體生長模具的材質(zhì)為硬質(zhì)石墨或高密度鎢，由兩片石墨片或鎢片組合而成，中間縫隙對應(yīng)晶體生長的模具縫，頂端呈V型開口。
為準(zhǔn)確確定原料的熔化溫度，在晶體生長模具的模具口料縫中放置CaF2單晶碎料塊，作為觀察料，當(dāng)升溫過程中觀察料開始熔化，說明爐內(nèi)溫度達(dá)到了CaF2晶體的熔點(diǎn)，可以開始后續(xù)的晶體生長過程。
坩堝采用石墨材質(zhì)制備而成，坩堝分不同區(qū)域，且各不連通；晶體生長模具采用石墨材質(zhì)制備而成。
基于上述裝置用于同時(shí)生長多種摻雜CaF2晶體的制備方法，該方法具體包括以下步驟：
步驟1)原料的預(yù)處理：
按所需不同摻雜濃度，準(zhǔn)確稱量CaF2晶體碎晶原料和摻雜元素原料，對各組原料進(jìn)行干燥處理；
步驟2)裝料：在干燥潔凈的環(huán)境下，將經(jīng)干燥處理后的各組分分別裝填入相應(yīng)的晶體生長區(qū)間中，并調(diào)整好籽晶與晶體生長模具的模具口之間的距離；
步驟3)抽真空并充入惰性氣體，升溫，直至觀察到料塊熔化，然后通過推桿推動(dòng)坩堝向上移動(dòng)，使各晶體生長模具分別浸入相對應(yīng)的晶體生長區(qū)中的熔融原料中，直至在晶體生長模具的頂縫隙中觀察到原料供應(yīng)位置，屆時(shí)可以觀察到模具縫(即模具頂端的V型口底部的供料縫)底部中明亮的熔融液面線；
步驟4)引晶：下降籽晶，使籽晶接觸各晶體生長模具的模具口上的V型供料縫，控制溫度高于晶體熔點(diǎn)，使籽晶微熔；此過程注意稱重信號(hào)變化，籽晶下端接觸晶體生長模具的模具刃口后，因受到向上的支撐力，稱重信號(hào)顯示為負(fù)，當(dāng)達(dá)到-800g時(shí)停止下降，隨著時(shí)間變化，籽晶前鋒端逐漸熔融，稱重信號(hào)逐漸恢復(fù)，然后重復(fù)籽晶下降操作，直至籽晶下端與各模具縫底部的熔融液面接觸；這樣分多次操作，直至籽晶下端接觸V型供料縫底端的熔融液面，然后降低溫度，提拉籽晶桿(控制提拉速率為0.1-0.2mm/min)，使原料在籽晶上凝結(jié)生長；
需要注意的是，在此過程中，在籽晶未達(dá)到模具刃口前，籽晶的下降速率控制為5-10mm/min，過快的下降速率可能造成籽晶經(jīng)過大梯度溫區(qū)時(shí)開裂；而當(dāng)籽晶接觸模具刃口后，籽晶的下降速率控制為0.05-0.1mm/min范圍內(nèi)，避免快速下降造成模具刃口的機(jī)械損傷或籽晶的斷裂；
步驟5)放肩：在晶體引晶結(jié)束后，降低功率，進(jìn)入放肩階段，在此階段保持低提拉速率，同時(shí)適當(dāng)降低加熱功率，一般降低200-500w，晶體隨著向上提拉過程的進(jìn)行會(huì)逐漸變厚變寬，直至晶片寬度達(dá)到相應(yīng)晶體生長模具的寬度為止，然后逐漸加大提拉速率，進(jìn)入等徑生長階段；
步驟6)等徑生長階段：該階段隨著籽晶桿提拉，晶片以恒定寬度即模具設(shè)計(jì)寬度生長；該階段生長速率恒定，保持高提拉速率，直至坩堝內(nèi)原料耗盡，晶片自動(dòng)脫離模具，長晶結(jié)束；
步驟7)降溫退火：在長晶結(jié)束后，開始降溫退火。
步驟3)中所述的抽真空分為兩步，首先采用機(jī)械泵抽真空，當(dāng)裝置內(nèi)真空度<20Pa時(shí)，采用分子泵抽高真空，當(dāng)真空度達(dá)到5×10-3Pa后停止抽真空，然后打開充氣閥充入惰性氣體(例如氬氣)，純度5N級(jí)，注意控制充氣速率，避免充氣過程中將坩堝內(nèi)的原料粉末吹起，造成原料污染和組分配比的變化，直至裝置內(nèi)氣壓達(dá)到一個(gè)大氣壓為止；
所述的升溫的處理?xiàng)l件為：控制升溫速率為100-200℃/h。
步驟5)所述的低提拉速率為0.1-0.3mm/min。
步驟6)所述的高提拉速率為0.6-0.8mm/min。
步驟7)所述的降溫退火的處理?xiàng)l件為：控制降溫速率為50-80℃/h。
作為優(yōu)選的技術(shù)方案，步驟1)中所述的干燥處理的條件為：在HF氣體氣氛200-300℃下煅燒原料10-20h，原料干燥完畢真空包裝存放。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明采用導(dǎo)模法同時(shí)生長多種摻雜CaF2晶體的方法，生長成本低，生長周期短(20h)；能夠?qū)崿F(xiàn)多種組分配比摻雜的CaF2晶體同時(shí)生長，同時(shí)也適用于其他氟化物晶體，如SrF2,BaF2,PbF2等；生長過程可見可控，晶體質(zhì)量高。
附圖說明
圖1為本發(fā)明裝置整體結(jié)構(gòu)示意圖；
圖中標(biāo)記說明：
1—托盤、2—保溫筒、3—感應(yīng)線圈、4—底部保溫層、5—坩堝、6—坩堝蓋板、7—籽晶、8—籽晶桿、9—推桿、10—坩堝隔板、11—第一晶體生長區(qū)間、12—第二晶體生長區(qū)間、13—第三晶體生長區(qū)間、14—第一晶體生長模具、15—第二晶體生長模具、16—第三晶體生長模具、17—吊桿、18—石墨蓋板。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。
實(shí)施例1：
如圖1所示，本實(shí)施例同時(shí)生長多種摻雜CaF2晶體的裝置，包括托盤1、設(shè)置在托盤1上的保溫筒2、套設(shè)在保溫筒2上的感應(yīng)線圈3、由下而上依次設(shè)置在保溫筒2中的底部保溫層4、坩堝5、生長模具單元、籽晶7以及籽晶桿8，籽晶7固定在籽晶桿8底端，并通過籽晶桿8可上下移動(dòng)地設(shè)置在生長模具單元的正上方，坩堝5底部設(shè)有推桿9，并通過推桿9可上下移動(dòng)地設(shè)置在生長模具單元的正下方，坩堝5中布設(shè)有2個(gè)相互平行排列的坩堝隔板10，坩堝隔板10將坩堝5的內(nèi)腔分隔成3個(gè)相互獨(dú)立且互不相通的晶體生長區(qū)間(即第一晶體生長區(qū)間11、第二晶體生長區(qū)間12、第三晶體生長區(qū)間13)，生長模具單元包括3個(gè)分別與晶體生長區(qū)間一一對應(yīng)設(shè)置的晶體生長模具(即第一晶體生長模具14、第二晶體生長模具15、第三晶體生長模具16)。
保溫筒2的頂部設(shè)有石墨蓋板18，坩堝5上方設(shè)有坩堝蓋板6，該坩堝蓋板6通過吊桿17與石墨蓋板18連接。坩堝蓋板6上均勻開設(shè)有3個(gè)與晶體生長模具一一對應(yīng)的模具卡槽，晶體生長模具插設(shè)固定在對應(yīng)的模具卡槽中。晶體生長模具上開設(shè)有寬度為0.5mm的模具縫，并且晶體生長模具的高度比對應(yīng)晶體生長區(qū)間的深度小5mm。坩堝5采用石墨材質(zhì)制備而成，坩堝5分不同區(qū)域，且各不連通；晶體生長模具采用石墨材質(zhì)制備而成。
其中，籽晶7為采用<111>方向的純CaF2晶片，并且籽晶7與晶體生長模具的模具口的間距為30mm。坩堝5初始位置保證晶體生長模具下端不接觸坩堝5內(nèi)CaF2晶體干料面。
為準(zhǔn)確確定原料的熔化溫度，在晶體生長模具的模具口料縫中放置CaF2單晶碎料塊，作為觀察料，當(dāng)升溫過程中觀察料開始熔化，說明爐內(nèi)溫度達(dá)到了CaF2晶體的熔點(diǎn)，可以開始后續(xù)的晶體生長過程。
本實(shí)施例中以生長稀土離子(Tm3+,Er3+,Yb3+,Nd3+等)摻雜CaF2(氟化鈣)晶體為例，說明采用導(dǎo)模法同時(shí)生長多種摻雜氟化物晶體的方法，其余氟化物晶體和其他離子摻雜的方案與此過程相同，該方法包括如下步驟：
1.原料的預(yù)處理
原料配制過程如下：按照設(shè)計(jì)摻雜量，采用高精度的電子天平準(zhǔn)確稱量高純(5N)CaF2和NdF3粉末，稱量后在混料機(jī)中混合20h以上，混合均勻后在液壓機(jī)上壓制成餅料塊體，尺寸可根據(jù)坩堝5計(jì)算(一般為Φ60mm×20mm)；混料和壓料過程均在干燥環(huán)境中完成；壓成的塊料進(jìn)行干燥處理后可用于晶體生長。
為清除各種雜質(zhì)對晶體質(zhì)量的影響，盡可能采用高純度的原料進(jìn)行晶體生長；且在晶體生長之前進(jìn)行原料干燥處理，一邊清除原料中的水等含氧雜質(zhì)(CaF2在高溫>100℃下易于發(fā)生水解反應(yīng)：CaF2+H2O→CaO+HF)，干燥處理的方法是在HF或H2氣體氣氛200-300℃下煅燒原料10-20h，原料干燥完畢真空包裝存放；
在晶體配料過程中也會(huì)加入一定數(shù)量的除氧劑，目前最常用的一種除氧劑就是PbF2，它的除氧原理是：PbF2+CaO→PbO↑+CaF2，PbF2和PbO的沸點(diǎn)很低，分別只有1290℃和1470℃，在1500℃左右生長CaF2晶體過程中，它們會(huì)被完全揮發(fā)掉，不會(huì)在CaF2晶體中引入Pb離子雜質(zhì)。
2.裝料及升溫
1)裝料過程在干燥潔凈室中完成，將配制好的各種組分的原料依次裝入坩堝不同分區(qū)中，并將熱場組件依次安裝，安裝籽晶7(籽晶7采用<111>方向的純CaF2晶片，尺寸為60mm*30mm*3mm)，籽晶7位置距模具口30mm；
2)抽真空、充氣，并升溫化料。采用機(jī)械泵加分子泵的兩級(jí)抽真空模式，首先采用機(jī)械泵抽真空，當(dāng)爐內(nèi)真空度<20Pa時(shí)，采用分子泵抽高真空，當(dāng)真空度達(dá)到5×10-3Pa后停止；打開充氣閥充入惰性氣體(Ar氣)，純度5N級(jí)，注意控制充氣速率，避免充氣過程中將坩堝5內(nèi)的原料粉末吹起，造成原料污染和組分配比的變化，直至爐內(nèi)氣壓達(dá)到一個(gè)大氣壓為止；
充氣結(jié)束后，以200℃/h升溫，直至觀察到料塊熔化，然后上升坩堝5使各組模具分別浸入坩堝5不同分區(qū)的熔融原料中，直至在模具頂縫隙中觀察到原料供應(yīng)為止，屆時(shí)可以觀察到模具料縫底部中明亮的熔融液面線；
3)引晶：加熱功率升高500W，并以10mm/min下降籽晶7，使之接觸模具口各供料縫；恒定10min后，以0.1mm/min下降籽晶7，此過程注意稱重信號(hào)變化，籽晶7下端接觸模具刃口后因?yàn)橄蛏系闹瘟?，稱重信號(hào)顯示為負(fù)，在達(dá)到-800g時(shí)停止下降，隨著時(shí)間變化，籽晶7前鋒端逐漸熔融，稱重信號(hào)逐漸恢復(fù)，然后重復(fù)籽晶7下降操作，直至籽晶7下端與各模具縫V型口底部的熔融液面接觸；
籽晶7和熔液面接觸后，降低功率300W同時(shí)以0.1mm/min速率提拉籽晶桿8，使原料在籽晶7上凝結(jié)生長；
4)放肩：在晶體引晶結(jié)束后，進(jìn)入放肩階段；保持較低拉速(0.2mm/min)不變，同時(shí)適當(dāng)降低200W加熱功率，晶體會(huì)隨著向上的提拉過程逐漸變厚變寬，保持提拉直至達(dá)到模具寬度為止，然后逐漸提高拉速進(jìn)入等徑生長階段；
5)等徑生長階段：當(dāng)晶片寬度達(dá)到模具寬度后，進(jìn)入等徑生長階段，該階段隨著籽晶桿提拉，晶片以恒定寬度即模具設(shè)計(jì)寬度生長；在此階段，晶片生長速率恒定，保持提拉速率(0.8mm/min)不變，直至坩堝5內(nèi)原料耗盡，晶片自動(dòng)脫離模具，長晶結(jié)束；
6)降溫退火：在晶體重量達(dá)到投料重量后，開始降溫退火，降溫退火速率為80℃/h。
在導(dǎo)模法生長氟化鈣等晶體過程中，引晶是決定整個(gè)晶體生長過程成敗的關(guān)鍵，目前的導(dǎo)模法生長技術(shù)還未能實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化的引晶技術(shù)，還需要人工進(jìn)行引晶接種，在引晶過程中需要不斷的觀察籽晶和液面的接觸情況，判斷引晶溫點(diǎn)是否合適，并控制生長速度，觀察引晶初期晶體生長形狀及控制工藝。同時(shí)，通過獨(dú)特的模具設(shè)計(jì)，此方法還可以同時(shí)生長不同組分、不同形狀的晶體，如：棒狀、管狀等。
實(shí)施例2：
本實(shí)施例中，坩堝5中布設(shè)有4個(gè)相互平行排列的坩堝隔板10，坩堝隔板10將坩堝5的內(nèi)腔分隔成5個(gè)相互獨(dú)立且互不相通的晶體生長區(qū)間，生長模具單元包括5個(gè)分別與晶體生長區(qū)間一一對應(yīng)設(shè)置的晶體生長模具。
坩堝蓋板6上均勻開設(shè)有5個(gè)與晶體生長模具一一對應(yīng)的模具卡槽，晶體生長模具插設(shè)固定在對應(yīng)的模具卡槽中。晶體生長模具上開設(shè)有寬度為0.3mm的模具縫，并且晶體生長模具的高度比對應(yīng)晶體生長區(qū)間的深度小3mm。
籽晶7與晶體生長模具的模具口的間距為10mm。
采用本實(shí)施例裝置用于同時(shí)生長多種摻雜CaF2晶體的制備方法，具體包括以下步驟：
步驟1)原料的預(yù)處理：
按所需不同摻雜濃度，準(zhǔn)確稱量CaF2晶體碎晶原料和摻雜元素原料，對各組原料進(jìn)行干燥處理；
步驟2)裝料：在干燥潔凈的環(huán)境下，將經(jīng)干燥處理后的各組分分別裝填入相應(yīng)的晶體生長區(qū)間中，并調(diào)整好籽晶與晶體生長模具的模具口之間的距離；
步驟3)抽真空并充入惰性氣體，升溫，直至觀察到料塊熔化，然后通過推桿推動(dòng)坩堝向上移動(dòng)，使各晶體生長模具分別浸入相對應(yīng)的晶體生長區(qū)中的熔融原料中，直至在晶體生長模具的頂縫隙中觀察到原料供應(yīng)位置；
步驟4)引晶：下降籽晶，使籽晶接觸各晶體生長模具的模具口上的V型供料縫，控制溫度高于晶體熔點(diǎn)，使籽晶微熔，分多次操作，直至籽晶下端接觸V型供料縫底端的熔融液面，然后降低溫度，提拉籽晶桿，使原料在籽晶上凝結(jié)生長；
步驟5)放肩：在晶體引晶結(jié)束后，降低功率，進(jìn)入放肩階段，在此階段保持低提拉速率，晶體隨著向上提拉過程的進(jìn)行會(huì)逐漸變厚變寬，直至晶體達(dá)到相應(yīng)晶體生長模具的寬度為止，然后逐漸加大提拉速率，進(jìn)入等徑生長階段；
步驟6)等徑生長階段：該階段生長速率恒定，保持高提拉速率，直至坩堝內(nèi)原料耗盡，晶片自動(dòng)脫離模具，長晶結(jié)束；
步驟7)降溫退火：在長晶結(jié)束后，開始降溫退火。
在實(shí)際操控過程中，步驟3)中升溫的處理?xiàng)l件為：控制升溫速率為100℃/h；步驟5)中低提拉速率為0.1mm/min；步驟6)中高提拉速率為0.6mm/min；步驟7)降溫退火的處理?xiàng)l件為：控制降溫速率為50℃/h。
其余同實(shí)施例1。
實(shí)施例3：
本實(shí)施例中，坩堝5中布設(shè)有3個(gè)相互平行排列的坩堝隔板10，坩堝隔板10將坩堝5的內(nèi)腔分隔成4個(gè)相互獨(dú)立且互不相通的晶體生長區(qū)間，生長模具單元包括4個(gè)分別與晶體生長區(qū)間一一對應(yīng)設(shè)置的晶體生長模具。
坩堝蓋板6上均勻開設(shè)有4個(gè)與晶體生長模具一一對應(yīng)的模具卡槽，晶體生長模具插設(shè)固定在對應(yīng)的模具卡槽中。晶體生長模具上開設(shè)有寬度為0.4mm的模具縫，并且晶體生長模具的高度比對應(yīng)晶體生長區(qū)間的深度小4mm。
籽晶7與晶體生長模具的模具口的間距為20mm。
采用本實(shí)施例裝置用于同時(shí)生長多種摻雜CaF2晶體的制備方法，具體包括以下步驟：
步驟1)原料的預(yù)處理：
按所需不同摻雜濃度，準(zhǔn)確稱量CaF2晶體碎晶原料和摻雜元素原料，對各組原料進(jìn)行干燥處理；
步驟2)裝料：在干燥潔凈的環(huán)境下，將經(jīng)干燥處理后的各組分分別裝填入相應(yīng)的晶體生長區(qū)間中，并調(diào)整好籽晶與晶體生長模具的模具口之間的距離；
步驟3)抽真空并充入惰性氣體，升溫，直至觀察到料塊熔化，然后通過推桿推動(dòng)坩堝向上移動(dòng)，使各晶體生長模具分別浸入相對應(yīng)的晶體生長區(qū)中的熔融原料中，直至在晶體生長模具的頂縫隙中觀察到原料供應(yīng)位置；
步驟4)引晶：下降籽晶，使籽晶接觸各晶體生長模具的模具口上的V型供料縫，控制溫度高于晶體熔點(diǎn)，使籽晶微熔，分多次操作，直至籽晶下端接觸V型供料縫底端的熔融液面，然后降低溫度，提拉籽晶桿，使原料在籽晶上凝結(jié)生長；
步驟5)放肩：在晶體引晶結(jié)束后，降低功率，進(jìn)入放肩階段，在此階段保持低提拉速率，晶體隨著向上提拉過程的進(jìn)行會(huì)逐漸變厚變寬，直至晶體達(dá)到相應(yīng)晶體生長模具的寬度為止，然后逐漸加大提拉速率，進(jìn)入等徑生長階段；
步驟6)等徑生長階段：該階段生長速率恒定，保持高提拉速率，直至坩堝內(nèi)原料耗盡，晶片自動(dòng)脫離模具，長晶結(jié)束；
步驟7)降溫退火：在長晶結(jié)束后，開始降溫退火。
在實(shí)際操控過程中，步驟3)中升溫的處理?xiàng)l件為：控制升溫速率為150℃/h；步驟5)中低提拉速率為0.2mm/min；步驟6)中高提拉速率為0.7mm/min；步驟7)降溫退火的處理?xiàng)l件為：控制降溫速率為60℃/h。
其余同實(shí)施例1。
上述的對實(shí)施例的描述是為便于該技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員能理解和使用發(fā)明。熟悉本領(lǐng)域技術(shù)的人員顯然可以容易地對這些實(shí)施例做出各種修改，并把在此說明的一般原理應(yīng)用到其他實(shí)施例中而不必經(jīng)過創(chuàng)造性的勞動(dòng)。因此，本發(fā)明不限于上述實(shí)施例，本領(lǐng)域技術(shù)人員根據(jù)本發(fā)明的揭示，不脫離本發(fā)明范疇所做出的改進(jìn)和修改都應(yīng)該在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。