本發(fā)明涉及半導(dǎo)體材料技術(shù)領(lǐng)域,具體而言,涉及一種高純度碲化鎘的制備方法。
背景技術(shù):
碲化鎘是由鎘與碲合成的一種半導(dǎo)體化合物,為棕黑色晶體粉末,不溶于水和酸,能被硝酸分解,其密度為6.20,熔點(diǎn)為1041℃,禁帶寬度為1.46eV,是理想的光電轉(zhuǎn)換材料。
目前,碲化鎘的合成方法有多種多樣,較早的碲化鎘的合成方法是將熱棒插入磅和鎘的混合粉末中,加熱到500℃,而生成。該方法采用熱棒加熱的方式,溫度不夠均勻,反應(yīng)不夠充分。公開(kāi)號(hào)為CN1380246A的中國(guó)發(fā)明專(zhuān)利公開(kāi)了一種磅化鎘粉末的制備方法,該方法采用鎘粉和碲粉在真空條件的坩堝內(nèi)合成,合成的溫度是在鎘的熔點(diǎn)下進(jìn)行反應(yīng)的,合成后經(jīng)過(guò)研磨退火處理,其不足之處是合成率難以保證。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的在于提供一種高純度碲化鎘的制備方法,以解決現(xiàn)有技術(shù)的不足。
為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的,采用的技術(shù)方案為:
一種高純度碲化鎘的制備方法,其特征在于順次包括以下步驟:
1)首先碲粉和鎘粉按1:1.5~1.56的比重進(jìn)行混合;
2)將混合后的原料進(jìn)行研磨、攪拌使碲粉和鎘粉混合均勻;
3)將均勻混合后的原料裝入石墨舟中,然后將石墨舟置于合成爐中進(jìn)行合成;所述合成是先通入氮?dú)廒s走合成爐內(nèi)的空氣,然后緩慢加熱合成爐至180~190℃,保溫5~6小時(shí);快速升溫至500~550℃,而后停止通入氮?dú)?,開(kāi)始通入氫氣;快速升溫至1100~1200℃,保溫2~3小時(shí);溫度降至30℃后停止通入氫氣,出爐;
4)將生成的碲化鎘材料再次進(jìn)行研磨,混合;
5)經(jīng)研磨后的碲化鎘材料置于加熱爐中進(jìn)行退火處理,溫度控制在600~750℃之間,退火時(shí)間為1~2小時(shí)。
進(jìn)一步地,所述加熱爐的內(nèi)壁涂覆石墨層。
本發(fā)明的有益效果是:
本發(fā)明先將碲粉末和鎘粉末進(jìn)行均勻混合處理,使兩種原料充分混合均勻,有利于后續(xù)反應(yīng)的進(jìn)行,同時(shí)還能夠克服鎘粉末易被氧化的缺陷,使兩種原料能夠在較低的溫度下進(jìn)行初步合成,同時(shí)提高了合成產(chǎn)品的純度及原料的利用率。
具體實(shí)施方式
下面通過(guò)具體的實(shí)施例子對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的詳細(xì)描述。
實(shí)施例1:
一種高純度碲化鎘的制備方法,其特征在于順次包括以下步驟:
1)首先碲粉和鎘粉按1:1.5~1.56的比重進(jìn)行混合;
2)將混合后的原料進(jìn)行研磨、攪拌使碲粉和鎘粉混合均勻;
3)將均勻混合后的原料裝入石墨舟中,然后將石墨舟置于合成爐中進(jìn)行合成;所述合成是先通入氮?dú)廒s走合成爐內(nèi)的空氣,然后緩慢加熱合成爐至180~190℃,保溫5~6小時(shí);快速升溫至500~550℃,而后停止通入氮?dú)?,開(kāi)始通入氫氣;快速升溫至1100~1200℃,保溫2~3小時(shí);溫度降至30℃后停止通入氫氣,出爐;
4)將生成的碲化鎘材料再次進(jìn)行研磨,混合;
5)經(jīng)研磨后的碲化鎘材料置于加熱爐中進(jìn)行退火處理,溫度控制在600~750℃之間,退火時(shí)間為1~2小時(shí)。
進(jìn)一步地,所述加熱爐的內(nèi)壁涂覆石墨層。
本發(fā)明先將碲粉末和鎘粉末進(jìn)行均勻混合處理,使兩種原料充分混合均勻,有利于后續(xù)反應(yīng)的進(jìn)行,同時(shí)還能夠克服鎘粉末易被氧化的缺陷,使兩種原料能夠在較低的溫度下進(jìn)行初步合成,同時(shí)提高了合成產(chǎn)品的純度及原料的利用率。
以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例而已,并不用于限制本發(fā)明,對(duì)于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來(lái)說(shuō),本發(fā)明可以有各種更改和變化。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi),所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等,均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。