本發(fā)明屬于復(fù)合陶瓷材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種納米ZrC-SiC復(fù)合粉體的制備方法。

背景技術(shù)：

ZrC-SiC陶瓷屬于超高溫結(jié)構(gòu)陶瓷，具有高熔點(diǎn)、高硬度、高彈性模量、高導(dǎo)熱導(dǎo)電系數(shù)、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn)，主要應(yīng)用于火箭、超音速?zèng)_壓噴射發(fā)動(dòng)機(jī)、核反應(yīng)堆反應(yīng)器的耐火涂層等超高溫工作環(huán)境。由于ZrC、SiC具有強(qiáng)共價(jià)鍵特性和低自擴(kuò)散系數(shù)，因此ZrC-SiC陶瓷不易燒結(jié)。納米ZrC-SiC復(fù)合粉體一方面具有高表面能可降低燒結(jié)溫度促進(jìn)燒結(jié)，另一方面可保證反應(yīng)物料的均勻混合，得到具有均勻顯微結(jié)構(gòu)與優(yōu)良性能的復(fù)合陶瓷，成為近幾年的研究熱點(diǎn)。

合成ZrC-SiC復(fù)合粉體現(xiàn)有技術(shù)分為兩大類，分別是固相法和液相法。濟(jì)南大學(xué)以碳酸鋯鹽為鋯源，金屬硅粉為硅源，熱固性酚醛樹(shù)脂為碳源，1500℃下氬氣保護(hù)碳熱還原合成了粒徑小于50μm的ZrC-SiC復(fù)合粉體。但是此種方法合成溫度偏高。

液相法工藝反應(yīng)物料在分子或原子尺度上均勻混合，更有利于得到納米級(jí)且物相分布均勻的高純復(fù)合粉體，故液相法較常用。其基本原理為采用液相法合成鋯質(zhì)-硅質(zhì)復(fù)合先驅(qū)體，再經(jīng)碳熱還原反應(yīng)合成納米ZrC-SiC復(fù)合粉體。

根據(jù)先驅(qū)體種類可將液相法分為兩大類，分別是無(wú)機(jī)鋯質(zhì)-有機(jī)硅質(zhì)復(fù)合先驅(qū)體和無(wú)機(jī)鋯質(zhì)-無(wú)機(jī)硅質(zhì)復(fù)合先驅(qū)體。比如無(wú)機(jī)鋯質(zhì)-有機(jī)硅質(zhì)復(fù)合先驅(qū)體技術(shù)以鋯酸四丁酯為鋯源，利用其水解反應(yīng)獲得鋯凝膠；用聚硅氧烷為硅源，經(jīng)裂解獲得不定形二氧化硅與不定形碳。此工藝缺點(diǎn)在于鋯酸四丁酯為有機(jī)鋯鹽，成本昂貴；聚硅氧烷裂解率不確定，導(dǎo)致體系中碳化硅的量不易控制。而傳統(tǒng)的無(wú)機(jī)鋯質(zhì)-無(wú)機(jī)硅質(zhì)復(fù)合先驅(qū)體技術(shù)采用溶膠凝膠法制備無(wú)機(jī)鋯先驅(qū)體，操作復(fù)雜，特別是溶液中產(chǎn)物含量低，不宜工業(yè)化。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明提供的一種納米ZrC-SiC復(fù)合粉體的制備方法，該方法合成溫度較低，且制備無(wú)機(jī)鋯先驅(qū)體時(shí)產(chǎn)物含量高，操作簡(jiǎn)單，成本低，適合于大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)。

本發(fā)明的目的是提供一種納米ZrC-SiC復(fù)合粉體的制備方法，具體包括以下步驟：

步驟1，制備有機(jī)鋯質(zhì)先驅(qū)體溶液

步驟1.1，將ZrOCl₂·8H₂O、乙酰丙酮、丙醇、無(wú)水乙醇、雙氧水按照1:4:4:40:1的摩爾比例配制成溶液，然后再加入PEG1000，其中PEG1000與ZrOCl₂·8H₂O的質(zhì)量比例為5:100，得到初始反應(yīng)液；

步驟1.2，將初始反應(yīng)液于冷凝回流條件下95℃酯化反應(yīng)0.5-1h，得到酯化液，冷凝回流的同時(shí)進(jìn)行攪拌；

步驟1.3，邊攪拌邊用氨水調(diào)節(jié)酯化液的pH至5-7之間，然后繼續(xù)攪拌0.5-1h，得到水解溶液；

步驟1.4，向水解溶液中加入蔗糖，繼續(xù)攪拌0.5-1h，得到有機(jī)鋯質(zhì)先驅(qū)體溶液，其中，蔗糖中C元素與ZrOCl₂·8H₂O中Zr元素摩爾比為1.5:1；

步驟2，制備無(wú)機(jī)硅質(zhì)先驅(qū)體溶液

將蔗糖溶于水，制成蔗糖溶液，加入正硅酸乙酯，70℃攪拌5-10min，然后邊攪拌邊緩慢滴加0.01mol/L硝酸調(diào)節(jié)pH至3-7之間，繼續(xù)于70℃攪拌0.5-1h，得無(wú)機(jī)硅質(zhì)先驅(qū)體溶液，蔗糖中C元素與正硅酸乙酯中Si元素摩爾比為3:1；

步驟3，制備納米ZrC-SiC復(fù)合粉體

步驟3.1，將步驟2的無(wú)機(jī)硅質(zhì)先驅(qū)體溶液倒入步驟1.4的有機(jī)鋯質(zhì)先驅(qū)體溶液中，常溫下持續(xù)攪拌6-12h，得到有機(jī)鋯質(zhì)-無(wú)機(jī)硅質(zhì)復(fù)合先驅(qū)體溶液；

步驟3.2，將有機(jī)鋯質(zhì)-無(wú)機(jī)硅質(zhì)復(fù)合先驅(qū)體溶液在真空干燥箱中固化：60℃烘12h，然后110℃烘12-24h，得到有機(jī)鋯質(zhì)-無(wú)機(jī)硅質(zhì)復(fù)合先驅(qū)體粉末；

步驟3.3，將有機(jī)鋯質(zhì)-無(wú)機(jī)硅質(zhì)復(fù)合先驅(qū)體粉末用球磨機(jī)研磨1-2h，然后在高溫管式氣氛爐中氬氣保護(hù)燒結(jié)，得到納米ZrC-SiC復(fù)合粉體；

優(yōu)選的，步驟1.2中，酯化反應(yīng)時(shí)間為0.5h。

優(yōu)選的，步驟1.3中，攪拌時(shí)間為0.5h。

優(yōu)選的，步驟1.4中，攪拌時(shí)間為0.5h。

優(yōu)選的，步驟3.1中，攪拌時(shí)間為12h。

優(yōu)選的，步驟3.2中，固化時(shí)，110℃烘的時(shí)間為12h。

優(yōu)選的，步驟3.3中燒結(jié)時(shí)，高溫管式氣氛爐中氬氣流量0.5L/min，800-900℃下熱解0.5h，然后繼續(xù)升溫至1400-1450℃，800-1450℃之間的升溫速率3℃/min，最后保溫3h，即可得到納米ZrC-SiC復(fù)合粉體。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明納米ZrC-SiC復(fù)合粉體的制備方法具有以下優(yōu)點(diǎn)：

(1)復(fù)合先驅(qū)體中鋯質(zhì)先驅(qū)體為有機(jī)鋯質(zhì)而非無(wú)機(jī)鋯質(zhì)，且以成本低的無(wú)機(jī)鋯鹽合成；

(2)合成有機(jī)鋯質(zhì)先驅(qū)體溶液時(shí)，外加碳源蔗糖有利于提高其產(chǎn)物的純度；

(3)利用該有機(jī)鋯質(zhì)先驅(qū)體溶液的制備納米ZrC-SiC復(fù)合粉體時(shí)，可以大大縮短制備周期；溶液固化后含大量粘稠狀固體，使固體含量增加，碳化鋯產(chǎn)率隨之提高，使鋯元素可完全轉(zhuǎn)化為碳化鋯；

(4)納米ZrC-SiC復(fù)合粉體合成溫度由1500℃降低至1400-1450℃，對(duì)反應(yīng)設(shè)備的最高工作溫度要求降低，同時(shí)降低了能耗；

(5)該方法對(duì)設(shè)備要求簡(jiǎn)單，工序簡(jiǎn)單，適合于大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)。

附圖說(shuō)明

圖1為有機(jī)鋯質(zhì)先驅(qū)體溶液的制備工藝流程圖；

圖2為無(wú)機(jī)硅質(zhì)先驅(qū)體溶液的制備工藝流程圖；

圖3為納米ZrC-SiC復(fù)合粉體的制備工藝流程圖；

圖4為納米ZrC-SiC復(fù)合粉體的XRD物相分析圖譜；

圖5為納米ZrC-SiC復(fù)合粉體的SEM顯微結(jié)構(gòu)分析圖；

圖6為納米ZrC-SiC復(fù)合粉體、鋯元素和硅元素的EDX面掃描圖。

圖6中，A圖為納米ZrC-SiC復(fù)合粉體的EDX面掃描圖，B圖為納米ZrC-SiC復(fù)合粉體中鋯元素的EDX面掃描圖，C圖為納米ZrC-SiC復(fù)合粉體中硅元素的EDX面掃描圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明，但不應(yīng)理解為本發(fā)明的限制。

本發(fā)明提供的一種納米ZrC-SiC復(fù)合粉體的制備方法，該方法以機(jī)鋯質(zhì)-無(wú)機(jī)硅質(zhì)為復(fù)合先驅(qū)體，具體包括以下步驟：

步驟1，制備有機(jī)鋯質(zhì)先驅(qū)體溶液(參見(jiàn)圖1)

步驟1.1，將ZrOCl₂·8H₂O(作為鋯源)、乙酰丙酮(作為螯合劑)、丙醇、無(wú)水乙醇、雙氧水按照1:4:4:40:1的摩爾比例配制成溶液(無(wú)色溶液)，然后再加入PEG1000，其中PEG1000與ZrOCl₂·8H₂O的質(zhì)量比例為5:100，得到初始反應(yīng)液；

步驟1.2，將初始反應(yīng)液于冷凝回流條件下95℃酯化反應(yīng)0.5-1h，得到酯化液，冷凝回流的同時(shí)進(jìn)行攪拌；

步驟1.3，邊攪拌邊用氨水調(diào)節(jié)酯化液的pH至5-7之間，然后繼續(xù)攪拌0.5-1h，得到黃綠色的水解溶液；

步驟1.4，向水解溶液中加入蔗糖，繼續(xù)攪拌0.5-1h，得到紅褐色的有機(jī)鋯質(zhì)先驅(qū)體溶液，其中，蔗糖中C元素與ZrOCl₂·8H₂O中Zr元素摩爾比為1.5:1。

步驟2，制備無(wú)機(jī)硅質(zhì)先驅(qū)體溶液(參見(jiàn)圖2)

將蔗糖溶于水，制成蔗糖溶液，加入正硅酸乙酯(TEOS，作為硅源)，70℃攪拌5-10min，然后邊攪拌邊緩慢滴加0.01mol/L硝酸調(diào)節(jié)pH至3-7之間，繼續(xù)于70℃攪拌0.5-1h，得透明的無(wú)機(jī)硅質(zhì)先驅(qū)體溶液，蔗糖中C元素與正硅酸乙酯中Si元素摩爾比為3:1；

步驟3，制備納米ZrC-SiC復(fù)合粉體(參見(jiàn)圖3)

步驟3.1，將步驟2的無(wú)機(jī)硅質(zhì)先驅(qū)體溶液倒入步驟1.4的有機(jī)鋯質(zhì)先驅(qū)體溶液中，常溫下持續(xù)攪拌6-12h，得到有機(jī)鋯質(zhì)-無(wú)機(jī)硅質(zhì)復(fù)合先驅(qū)體溶液；

需要說(shuō)明的是，所述無(wú)機(jī)硅質(zhì)先驅(qū)體溶液和所述有機(jī)鋯質(zhì)先驅(qū)體溶液的比例可控，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)復(fù)合粉體組分可控。

步驟3.2，將有機(jī)鋯質(zhì)-無(wú)機(jī)硅質(zhì)復(fù)合先驅(qū)體溶液在真空干燥箱中固化：60℃烘12h以除去無(wú)水乙醇并實(shí)現(xiàn)硅溶膠凝膠化，然后110℃烘12-24h，得到有機(jī)鋯質(zhì)-無(wú)機(jī)硅質(zhì)復(fù)合先驅(qū)體粉末；

步驟3.3，將有機(jī)鋯質(zhì)-無(wú)機(jī)硅質(zhì)復(fù)合先驅(qū)體粉末用球磨機(jī)研磨1-2h，然后在高溫管式氣氛爐中氬氣保護(hù)燒結(jié)，得到納米ZrC-SiC復(fù)合粉體；

其中，高溫管式氣氛爐中氬氣流量0.5L/min，800-900℃下熱解0.5h，然后繼續(xù)升溫至1400-1450℃，800-1450℃之間的升溫速率3℃/min，最后保溫3h，即可得到納米ZrC-SiC復(fù)合粉體。

優(yōu)選的，本發(fā)明提供的一種納米ZrC-SiC復(fù)合粉體的制備方法，包括以下實(shí)施例：

實(shí)施例1

一種納米ZrC-SiC復(fù)合粉體的制備方法，具體包括以下步驟：

步驟1，制備有機(jī)鋯質(zhì)先驅(qū)體溶液

步驟1.1，將ZrOCl₂·8H₂O、乙酰丙酮、丙醇、無(wú)水乙醇、雙氧水按照1:4:4:40:1的摩爾比例配制成溶液，然后再加入PEG1000，其中PEG1000與ZrOCl₂·8H₂O的質(zhì)量比例為5:100，得到初始反應(yīng)液；

步驟1.2，將初始反應(yīng)液于冷凝回流條件下95℃酯化反應(yīng)0.5h，得到酯化液，冷凝回流的同時(shí)進(jìn)行磁力攪拌；

步驟1.3，邊磁力攪拌邊用氨水調(diào)節(jié)酯化液的pH至5-7之間，然后繼續(xù)攪拌0.5h，得到黃綠色的水解溶液；

步驟1.4，向水解溶液中加入蔗糖，繼續(xù)磁力攪拌0.5h，得到紅褐色的有機(jī)鋯質(zhì)先驅(qū)體溶液，其中，蔗糖中C元素與ZrOCl₂·8H₂O中Zr元素摩爾比為1.5:1；

步驟2，制備無(wú)機(jī)硅質(zhì)先驅(qū)體溶液

將蔗糖溶于水，制成蔗糖溶液，加入正硅酸乙酯，70℃條件下磁力攪拌10min，然后邊攪拌邊緩慢滴加0.01mol/L硝酸調(diào)節(jié)PH至3-7之間，繼續(xù)于70℃條件下磁力攪拌1h，得透明的無(wú)機(jī)硅質(zhì)先驅(qū)體溶液，蔗糖中C元素與正硅酸乙酯中Si元素摩爾比為3:1；

步驟3，制備納米ZrC-SiC復(fù)合粉體

步驟3.1，將步驟2的無(wú)機(jī)硅質(zhì)先驅(qū)體溶液倒入步驟1.4的有機(jī)鋯質(zhì)先驅(qū)體溶液中，常溫下持續(xù)磁力攪拌12h，得到有機(jī)鋯質(zhì)-無(wú)機(jī)硅質(zhì)復(fù)合先驅(qū)體溶液；

步驟3.2，將有機(jī)鋯質(zhì)-無(wú)機(jī)硅質(zhì)復(fù)合先驅(qū)體溶液在真空干燥箱中固化：60℃烘12h以除去無(wú)水乙醇并實(shí)現(xiàn)硅溶膠凝膠化，然后110℃烘12h，得到有機(jī)鋯質(zhì)-無(wú)機(jī)硅質(zhì)復(fù)合先驅(qū)體粉末；

步驟3.3，將有機(jī)鋯質(zhì)-無(wú)機(jī)硅質(zhì)復(fù)合先驅(qū)體粉末球磨機(jī)研磨2h，置于剛玉坩堝中，然后在高溫管式氣氛爐中氬氣保護(hù)燒結(jié)，得到納米ZrC-SiC復(fù)合粉體；

其中，高溫管式氣氛爐中氬氣流量0.5L/min，850℃下熱解0.5h，然后繼續(xù)升溫至1400℃，850-1400℃之間的升溫速率3℃/min，最后保溫3h，即可得到納米ZrC-SiC復(fù)合粉體。

實(shí)施例2

一種納米ZrC-SiC復(fù)合粉體的制備方法，具體包括以下步驟：

步驟1，制備有機(jī)鋯質(zhì)先驅(qū)體溶液

步驟1.1，將ZrOCl₂·8H₂O、乙酰丙酮、丙醇、無(wú)水乙醇、雙氧水按照1:4:4:40:1的摩爾比例配制成溶液，然后再加入PEG1000，其中PEG1000與ZrOCl₂·8H₂O的質(zhì)量比例為5:100，得到初始反應(yīng)液；

步驟1.2，將初始反應(yīng)液于冷凝回流條件下95℃酯化反應(yīng)1h，得到酯化液，冷凝回流的同時(shí)進(jìn)行磁力攪拌；

步驟1.3，邊攪拌邊用氨水調(diào)節(jié)酯化液的pH至5-7之間，然后繼續(xù)攪拌0.75h，得到黃綠色的水解溶液；

步驟1.4，向水解溶液中加入蔗糖，繼續(xù)攪拌0.75h，得到紅褐色的有機(jī)鋯質(zhì)先驅(qū)體溶液，其中，蔗糖中C元素與ZrOCl₂·8H₂O中Zr元素摩爾比為1.5:1；

步驟2，制備無(wú)機(jī)硅質(zhì)先驅(qū)體溶液

將蔗糖溶于水，制成蔗糖溶液，加入正硅酸乙酯，70℃攪拌5min，然后邊攪拌邊緩慢滴加0.01mol/L硝酸調(diào)節(jié)pH至3-7之間，繼續(xù)于70℃攪拌0.5h，得透明的無(wú)機(jī)硅質(zhì)先驅(qū)體溶液，蔗糖中C元素與正硅酸乙酯中Si元素摩爾比為3:1；

步驟3，制備納米ZrC-SiC復(fù)合粉體

步驟3.1，將步驟2的無(wú)機(jī)硅質(zhì)先驅(qū)體溶液倒入步驟1.4的有機(jī)鋯質(zhì)先驅(qū)體溶液中，常溫下持續(xù)攪拌6h，得到有機(jī)鋯質(zhì)-無(wú)機(jī)硅質(zhì)復(fù)合先驅(qū)體溶液；

步驟3.2，將有機(jī)鋯質(zhì)-無(wú)機(jī)硅質(zhì)復(fù)合先驅(qū)體溶液在真空干燥箱中固化：60℃烘12h以除去無(wú)水乙醇并實(shí)現(xiàn)硅溶膠凝膠化，然后110℃烘24h，得到有機(jī)鋯質(zhì)-無(wú)機(jī)硅質(zhì)復(fù)合先驅(qū)體粉末；

步驟3.3，將有機(jī)鋯質(zhì)-無(wú)機(jī)硅質(zhì)復(fù)合先驅(qū)體粉末用球磨機(jī)研磨1h，置于剛玉坩堝中，然后在高溫管式氣氛爐中氬氣保護(hù)燒結(jié)，得到納米ZrC-SiC復(fù)合粉體；

其中，高溫管式氣氛爐中氬氣流量0.5L/min，900℃下熱解0.5h，然后繼續(xù)升溫至1450℃，900-1450℃之間的升溫速率3℃/min，最后保溫3h，即可得到納米ZrC-SiC復(fù)合粉體。

實(shí)施例3

一種納米ZrC-SiC復(fù)合粉體的制備方法，具體包括以下步驟：

步驟1，制備有機(jī)鋯質(zhì)先驅(qū)體溶液

步驟1.1，將ZrOCl₂·8H₂O、乙酰丙酮、丙醇、無(wú)水乙醇、雙氧水按照1:4:4:40:1的摩爾比例配制成溶液，然后再加入PEG1000，其中PEG1000與ZrOCl₂·8H₂O的質(zhì)量比例為5:100，得到初始反應(yīng)液；

步驟1.2，將初始反應(yīng)液于冷凝回流條件下95℃酯化反應(yīng)0.8h，得到酯化液，冷凝回流的同時(shí)進(jìn)行磁力攪拌；

步驟1.3，邊攪拌邊用氨水調(diào)節(jié)酯化液的pH至5-7之間，然后繼續(xù)攪拌1h，得到黃綠色的水解溶液；

步驟1.4，向水解溶液中加入蔗糖，繼續(xù)攪拌0.6h，得到紅褐色的有機(jī)鋯質(zhì)先驅(qū)體溶液，其中，蔗糖中C元素與ZrOCl₂·8H₂O中Zr元素摩爾比為1.5:1；

步驟2，制備無(wú)機(jī)硅質(zhì)先驅(qū)體溶液

將蔗糖溶于水，制成蔗糖溶液，加入正硅酸乙酯，70℃攪拌8min，然后邊攪拌邊緩慢滴加0.01mol/L硝酸調(diào)節(jié)pH至3-7之間，繼續(xù)于70℃攪拌0.8h，得透明的無(wú)機(jī)硅質(zhì)先驅(qū)體溶液，蔗糖中C元素與正硅酸乙酯中Si元素摩爾比為3:1；

步驟3，制備納米ZrC-SiC復(fù)合粉體

步驟3.1，將步驟2的無(wú)機(jī)硅質(zhì)先驅(qū)體溶液倒入步驟1.4的有機(jī)鋯質(zhì)先驅(qū)體溶液中，常溫下持續(xù)攪拌10h，得到有機(jī)鋯質(zhì)-無(wú)機(jī)硅質(zhì)復(fù)合先驅(qū)體溶液；

步驟3.2，將有機(jī)鋯質(zhì)-無(wú)機(jī)硅質(zhì)復(fù)合先驅(qū)體溶液在真空干燥箱中固化：60℃烘12h以除去無(wú)水乙醇并實(shí)現(xiàn)硅溶膠凝膠化，然后110℃烘18h，得到有機(jī)鋯質(zhì)-無(wú)機(jī)硅質(zhì)復(fù)合先驅(qū)體粉末；

步驟3.3，將有機(jī)鋯質(zhì)-無(wú)機(jī)硅質(zhì)復(fù)合先驅(qū)體粉末用球磨機(jī)研磨1.5h，置于剛玉坩堝中，然后在高溫管式氣氛爐中氬氣保護(hù)燒結(jié)，得到納米ZrC-SiC復(fù)合粉體；

其中，高溫管式氣氛爐中氬氣流量0.5L/min，800℃下熱解0.5h，然后繼續(xù)升溫至1450℃，800-1450℃之間的升溫速率3℃/min，最后保溫3h，即可得到納米ZrC-SiC復(fù)合粉體。

下面以實(shí)施例1制備而得的納米ZrC-SiC復(fù)合粉體為例，分別進(jìn)行XRD物相分析、顯微結(jié)構(gòu)分析和元素EDX面掃描分析。

一、XRD物相分析

圖4為納米ZrC-SiC復(fù)合粉體的XRD物相分析圖譜，由圖4可知，納米ZrC-SiC復(fù)合粉體由碳化鋯相與碳化硅相組成，不含氧化鋯峰與氧化硅峰，說(shuō)明氧化鋯和氧化硅完全轉(zhuǎn)化為碳化鋯和碳化硅，轉(zhuǎn)化率較高。

二、納米ZrC-SiC復(fù)合粉體的顯微結(jié)構(gòu)分析

圖5為納米ZrC-SiC復(fù)合粉體的SEM顯微結(jié)構(gòu)分析圖，圖5中可見(jiàn)粉體粒徑分布均勻，粒徑大小為200-500nm，說(shuō)明該方法制成產(chǎn)品的粒徑均勻分布，較固相法具有明顯的提高。

三、元素分布面掃描分析

圖6為納米ZrC-SiC復(fù)合粉體、鋯元素和硅元素的EDX面掃描圖，其中A圖為納米ZrC-SiC復(fù)合粉體的EDX面掃描圖，B圖為納米ZrC-SiC復(fù)合粉體中鋯元素的EDX面掃描圖，C圖為納米ZrC-SiC復(fù)合粉體中硅元素的EDX面掃描圖。

由圖6可知，鋯元素和硅元素都均勻分布，說(shuō)明碳化鋯和碳化硅兩種物相在粉體中呈均勻分布。

上述實(shí)驗(yàn)表明，利用本發(fā)明的方法制備而成的納米ZrC-SiC復(fù)合粉體具有合成溫度低、純度高、粒徑小、物相分布均勻等優(yōu)點(diǎn)，且工藝簡(jiǎn)單，碳化鋯固相含量高，適宜工業(yè)化生產(chǎn)。

盡管已描述了本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例，但本領(lǐng)域內(nèi)的技術(shù)人員一旦得知了基本創(chuàng)造性概念，則可對(duì)這些實(shí)施例作出另外的變更和修改。所以，所附權(quán)利要求意欲解釋為包括優(yōu)選實(shí)施例以及落入本發(fā)明范圍的所有變更和修改。

顯然，本領(lǐng)域的技術(shù)人員可以對(duì)本發(fā)明進(jìn)行各種改動(dòng)和變型而不脫離本發(fā)明的精神和范圍。這樣，倘若本發(fā)明的這些修改和變型屬于本發(fā)明權(quán)利要求及其等同技術(shù)的范圍之內(nèi)，則本發(fā)明也意圖包含這些改動(dòng)和變型在內(nèi)。