本發(fā)明涉及致密超細(xì)晶碳化硼材料，尤其涉及一種能夠降低致密超細(xì)晶碳化硼陶瓷材料燒結(jié)溫度的制備方法。

背景技術(shù)：

碳化硼分子式為B₄C，常溫常壓下為黑灰色粉末，硬度高（莫氏硬度9.3，僅次于金剛石和立方氮化硼），密度小（理論密度2.52g/cm³，是最輕的陶瓷材料），熔點(diǎn)高（2350℃）且熱穩(wěn)定性好。因此，碳化硼材料可以用作摩擦、鉆孔、拋光材料。

碳化硼的一種極其重要的應(yīng)用是用作陀螺儀動(dòng)壓馬達(dá)的軸承材料。陀螺儀作為敏感角位移和角速度的敏感器，是航空航天設(shè)備的慣性制導(dǎo)系統(tǒng)不可或缺的部件。上世紀(jì)七十年代英國(guó)史密斯儀表公司首先采用碳化硼作為氣浮陀螺軸承材料取代了之前的300系列滾珠軸承速率陀螺，由于碳化硼良好的機(jī)械力學(xué)性能及低的比重，一直沿用至今。

作為陀螺儀的軸承材料，碳化硼的主要磨損來自于軸承啟動(dòng)和停止時(shí)。起停過程中，碳化硼軸承和軸套之間形成一套滑動(dòng)自摩擦副，造成軸承和軸套不可避免的磨損。目前，碳化硼軸承材料存在以下技術(shù)難題：

（1）制備＜1μm的納米碳化硼粉末：制備碳化硼陀螺儀軸承材料的平均晶粒尺寸要＜1μm，因此原材料即碳化硼粉末至少＜1μm；

（2）碳化硼熔點(diǎn)較高，2350℃，采用傳統(tǒng)的無壓燒結(jié)，如果達(dá)到全致密需要2200℃或保溫較長(zhǎng)時(shí)間，不僅耗能高，且生產(chǎn)條件苛刻，普通條件下難以達(dá)到。采用低的燒結(jié)溫度或低的保溫時(shí)間，產(chǎn)品相對(duì)密度低，內(nèi)部殘留孔隙多，硬度、斷裂韌性、抗彎強(qiáng)度及摩擦磨損強(qiáng)度低，產(chǎn)品無法應(yīng)用。

（3）制備的純碳化硼軸承材料，采用傳統(tǒng)的加壓燒結(jié)，即熱壓燒結(jié)或放電等離子燒結(jié)，燒結(jié)溫度雖有降低，但也需要2100℃，溫度較高，生產(chǎn)條件仍苛刻，燒結(jié)過程保溫時(shí)間過長(zhǎng)時(shí)，晶粒長(zhǎng)大明顯，平均晶粒尺寸＞5μm，抗彎強(qiáng)度低，軸承內(nèi)部裂紋較多，硬度及磨損性能差。

因此，研究一種能夠降低致密超細(xì)晶碳化硼陶瓷材料燒結(jié)溫度的制備方法是非常必要的。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是，克服以上背景技術(shù)中提到的不足和缺陷，提供一種致密超細(xì)晶碳化硼陶瓷材料降低燒結(jié)溫度的制備方法。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提出的技術(shù)方案為：

一種致密超細(xì)晶碳化硼陶瓷材料降低燒結(jié)溫度的制備方法，包括以下步驟：

（1）選取平均粒度小于20μm的粗碳化硼粉末進(jìn)行球磨、沉降，得到粒徑小于1μm的碳化硼超細(xì)粉末；

（2）將步驟（1）得到的碳化硼超細(xì)粉末與不同鐵含量的MnNiCoCrFe_x高熵合金粉末混合進(jìn)行球磨，得到B₄C-MnNiCoCrFe_x混合粉末，其中0＜x≤2；

（3）將步驟（2）得到的B₄C-MnNiCoCrFe_x混合粉末進(jìn)行加壓燒結(jié)，得到燒結(jié)溫度降低的致密超細(xì)晶碳化硼陶瓷材料。

上述的制備方法，優(yōu)選的，所述步驟（2）中，MnNiCoCrFe_x高熵合金粉末是采用氣霧化法制備得到的；所述MnNiCoCrFe_x高熵合金粉末的粒度不高于15μm。

上述的制備方法，優(yōu)選的，所述步驟（1）中，球磨過程采用行星式球磨機(jī)進(jìn)行球磨，球磨介質(zhì)為去離子水，球料質(zhì)量比為(8-15)：1，轉(zhuǎn)速為480-800r/min，球磨時(shí)間為5-100h。

上述的制備方法，優(yōu)選的，所述沉降前先用濃鹽酸對(duì)碳化硼粉末進(jìn)行酸洗，再用去離子水進(jìn)行水洗；沉降過程采用高度為1-2m的玻璃容器沉降，沉降介質(zhì)為去離子水，待碳化硼顆粒在去離子水中自然沉降完全均勻后，取上層懸浮液，滴加鹽酸促進(jìn)碳化硼細(xì)顆粒的沉降；最后倒掉上層清液后，在80℃下進(jìn)行烘干，即得到平均粒徑＜1μm的碳化硼超細(xì)粉末。

上述的制備方法，優(yōu)選的，所述步驟（2）中，球磨過程采用行星式球磨機(jī)球磨，球磨介質(zhì)為酒精，球磨轉(zhuǎn)速為160r/min，球磨時(shí)間為10h，球料質(zhì)量比為(8-15):1。

上述的制備方法，優(yōu)選的，所述步驟（2）得到的B₄C-MnNiCoCrFe_x混合粉末中，高熵合金MnNiCoCrFe_x的體積分?jǐn)?shù)為5%-15%。

上述的制備方法，優(yōu)選的，所述步驟（3）中，加壓燒結(jié)為熱壓燒結(jié)或放電等離子燒結(jié)（SPS燒結(jié)）。

上述的制備方法，優(yōu)選的，所述熱壓燒結(jié)時(shí)燒結(jié)溫度1500-2000℃，燒結(jié)壓力10-30MPa，保溫時(shí)間為1-10min。

上述的制備方法，優(yōu)選的，所述放電等離子燒結(jié)時(shí)燒結(jié)溫度1500-2000℃，燒結(jié)壓力20-40MPa，保溫時(shí)間為1-20min。

本發(fā)明的碳化硼陶瓷成分為B₄C-MnNiCoCrFex，MnNiCoCrFex系高熵合金，具有高強(qiáng)度、高硬度、耐高溫蠕變、耐高溫氧化和耐腐蝕等優(yōu)異性能，高熵合金中的Fe在高溫下（1273℃）可與碳化硼反應(yīng)原位生成FeB和C，很好的增加B4C陶瓷的韌性；高熵合金中的Ni可以作為晶粒長(zhǎng)大的抑制劑，控制晶粒長(zhǎng)大；高熵合金的混合熵較高，熔點(diǎn)低，在高溫時(shí)形成液相，充分均勻混合后的混合粉末在燒結(jié)過程中，高熵合金粉可以填充空隙，有效降低碳化硼的致密化溫度，增加碳化硼材料的韌性，提高材料的抗彎強(qiáng)度，降低晶界能，抑制晶粒的長(zhǎng)大。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：

（1）本發(fā)明在碳化硼基體中添加MnNiCoCrFex系高熵合金粉末，在高溫?zé)Y(jié)時(shí)可以形成液相，填充孔隙，有效降低碳化硼陶瓷材料的燒結(jié)致密化溫度，降低能耗；在1900℃以下保溫五分鐘即可獲得致密度大于99%的碳化硼產(chǎn)品，比現(xiàn)有的燒結(jié)溫度至少降低了200℃，且保溫時(shí)間也大大縮短。

（2）本發(fā)明在碳化硼基體中添加MnNiCoCrFex高熵合金粉末，MnNiCoCrFex高熵合金粉末中的Ni可作為晶粒長(zhǎng)大抑制劑，有效抑制晶粒長(zhǎng)大，即可制備出晶粒細(xì)小的碳化硼軸承材料。

（3）本發(fā)明在碳化硼基體中添加MnNiCoCrFex高熵合金粉末，MnNiCoCrFex高熵合金體系中不同的Fe含量對(duì)碳化硼材料的致密度有不同的影響，F(xiàn)e在高溫下（1273℃）可與碳化硼反應(yīng)原位生成FeB和C，很好的增加B₄C陶瓷的韌性；同時(shí)在本發(fā)明的添加范圍內(nèi)，高熵合金并未降低碳化硼材料的硬度和耐腐蝕耐磨損性能，仍保持固有的硬度高、耐腐蝕耐磨損等優(yōu)良機(jī)械性能。

具體實(shí)施方式

為了便于理解本發(fā)明，下文將結(jié)合較佳的實(shí)施例對(duì)本文發(fā)明做更全面、細(xì)致地描述，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不限于以下具體實(shí)施例。

除非另有定義，下文中所使用的所有專業(yè)術(shù)語(yǔ)與本領(lǐng)域技術(shù)人員通常理解含義相同。本文中所使用的專業(yè)術(shù)語(yǔ)只是為了描述具體實(shí)施例的目的，并不是旨在限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。

除非另有特別說明，本發(fā)明中用到的各種原材料、試劑、儀器和設(shè)備等均可通過市場(chǎng)購(gòu)買得到或者可通過現(xiàn)有方法制備得到。

實(shí)施例1：

一種本發(fā)明的致密超細(xì)晶碳化硼陶瓷材料降低燒結(jié)溫度的制備方法，包括以下步驟：

（1）選取平均粒度20μm的碳化硼粗粉200g，稱量2kg的直徑為6mm的碳素鋼球，保證10:1的球料質(zhì)量比，球磨速度為480r/min，球磨10h；

（2）將球磨后的碳化硼混合液置于5L大燒杯中用濃鹽酸徹底酸洗兩次后，再用去離子水水洗至碳化硼混合液不易分層；將酸洗水洗過后的混合液置于1m高的透明容器中，加入去離子水至容器體積的90%處后攪拌均勻，完全分散后，分別于24h、48h、72h取上層20cm的懸浮液，滴加少量的鹽酸促進(jìn)碳化硼細(xì)顆粒的沉降；最后倒掉上層清液后，80℃下烘干，得到平均粒度約為1μm的碳化硼細(xì)粉；

（3）將Mn:Ni:Co:Cr:Fe=1:1:1:1:1（體積比），采用氣霧化法制備MnNiCoCrFe高熵合金粉末，制備好的粉末過篩，得到粒徑＜15μm的MnNiCoCrFe高熵合金粉末；

（4）取碳化硼細(xì)粉60g和步驟（3）得到的粒徑＜15μm的MnNiCoCrFe高熵合金粉末10g（高熵合金粉的體積分?jǐn)?shù)約為5%），以酒精為球磨介質(zhì)，置于行星球磨器上以160r/min轉(zhuǎn)速球磨10h，球料質(zhì)量比為10：1，烘干得到體積分?jǐn)?shù)5%的B₄C-MnNiCoCrFe混合粉末；

（5）取B₄C-MnNiCoCrFe混合粉末15g，采用放電等離子燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1900℃，升溫速度為100K/min，燒結(jié)壓力為40MPa，保溫時(shí)間為2min，待樣品完全冷卻后，得到相對(duì)密度大于99%的致密超細(xì)晶碳化硼陶瓷材料。

本實(shí)施例得到的碳化硼陶瓷材料硬度采用維氏硬度計(jì)測(cè)量，測(cè)試壓力為200g，測(cè)得的維氏硬度HV為4603（測(cè)量10次取平均值），摩擦磨損測(cè)量時(shí)轉(zhuǎn)速采用420r/min，磨損壓力為15N，測(cè)試時(shí)間為30分鐘，對(duì)磨材料為碳化鎢球，測(cè)試后材料磨損量小于0.1g，摩擦系數(shù)為0.23。

實(shí)施例2：

一種本發(fā)明的致密超細(xì)晶碳化硼陶瓷材料降低燒結(jié)溫度的制備方法，包括以下步驟：

（1）選取平均粒度20μm的碳化硼粗粉200g，稱量2kg的直徑為6mm的碳素鋼球，保證10:1的球料比，球磨速度為480r/min，球磨10h；

（2）將球磨后的碳化硼混合液置于5L大燒杯中用濃鹽酸徹底酸洗兩次后，再用去離子水水洗至碳化硼混合液不易分層；將酸洗水洗過后的混合液置于1m高的透明容器中，加入去離子水至容器體積的90%處后攪拌均勻，完全分散后，分別于24h、48h、72h取上層20cm的懸浮液，滴加少量的鹽酸促進(jìn)碳化硼細(xì)顆粒的沉降；最后倒掉上層清液后，80℃下烘干，得到平均粒度約為1μm的碳化硼細(xì)粉；

（3）將Mn:Ni:Co:Cr:Fe=1:1:1:1:2（體積比），采用氣霧化法制備MnNiCoCrFe₂高熵合金粉末，制備好的粉末過篩，得到粒徑＜15μm的MnNiCoCrFe₂高熵合金粉末；

（4）取碳化硼細(xì)粉60g和MnNiCoCrFe₂高熵合金粉末10g（高熵合金粉的體積分?jǐn)?shù)約為5%），以酒精為球磨介質(zhì)，置于行星球磨器上160r/min球磨10h，球料質(zhì)量比為15：1，烘干得到體積分?jǐn)?shù)5%的B₄C-MnNiCoCrFe₂混合粉末；

（5）取B₄C-MnNiCoCrFe₂混合粉末15g，采用放電等離子燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1900℃，升溫速度為100K/min，燒結(jié)壓力為40MPa，保溫時(shí)間為2min，待樣品完全冷卻后，得到相對(duì)密度大于99%的致密超細(xì)晶碳化硼陶瓷材料。

本實(shí)施例得到的碳化硼陶瓷材料硬度采用維氏硬度計(jì)測(cè)量，測(cè)試壓力為200g，測(cè)得的維氏硬度HV為4562（測(cè)量10次取平均值），摩擦磨損測(cè)量時(shí)轉(zhuǎn)速采用420r/min，磨損壓力為15N，測(cè)試時(shí)間為30分鐘，對(duì)磨材料為碳化鎢球，測(cè)試后材料磨損量小于0.1g，平均摩擦系數(shù)為0.24。

實(shí)施例3：

一種本發(fā)明的致密超細(xì)晶碳化硼陶瓷材料降低燒結(jié)溫度的制備方法，包括以下步驟：

（1）選取平均粒度20μm的碳化硼粗粉200g，稱量2kg的直徑為6mm的碳素鋼球，保證10:1的球料比，球磨速度為480r/min，球磨72h；

（2）將球磨后的碳化硼混合液置于5L大燒杯中用濃鹽酸徹底酸洗兩次后，再用去離子水水洗至碳化硼混合液不易分層；將酸洗水洗過后的混合液置于1m高的透明容器中，加入去離子水至容器體積的90%處后攪拌均勻，完全分散后，分別于24h、48h、72h取上層20cm的懸浮液，滴加少量的鹽酸促進(jìn)碳化硼細(xì)顆粒的沉降；最后倒掉上層清液后，80℃下烘干，得到平均粒度約為1μm的碳化硼細(xì)粉；

（3）將Mn:Ni:Co:Cr:Fe=1:1:1:1:1（體積比），采用氣霧化法制備MnNiCoCrFe高熵合金粉末，制備好的粉末過篩，得到粒徑＜15μm的MnNiCoCrFe高熵合金粉末；

（4）取碳化硼細(xì)粉57g和步驟（3）得到的粒徑＜15μm的MnNiCoCrFe高熵合金粉末20g（高熵合金粉的體積分?jǐn)?shù)約為10%），以酒精為球磨介質(zhì)，置于行星球磨器上以160r/min的轉(zhuǎn)速球磨10h，球料質(zhì)量比為10：1，球磨后烘干得到體積分?jǐn)?shù)10%的B₄C-MnNiCoCrFe混合粉末；

（5）取B₄C-MnNiCoCrFe混合粉末15g，采用放電等離子燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1900℃，升溫速度為100K/min，燒結(jié)壓力為40MPa，保溫時(shí)間為2min，待樣品完全冷卻后，得到相對(duì)密度大于99%的致密超細(xì)晶碳化硼陶瓷材料。

本實(shí)施例得到的碳化硼陶瓷材料硬度采用維氏硬度計(jì)測(cè)量，測(cè)試壓力為200g，測(cè)得的維氏硬度HV為4867（測(cè)量10次取平均值），摩擦磨損測(cè)量時(shí)轉(zhuǎn)速采用420r/min，磨損壓力為15N，測(cè)試時(shí)間為30分鐘，對(duì)磨材料為碳化鎢球，測(cè)試后材料磨損量小于0.1g，摩擦系數(shù)為0.22。

實(shí)施例4：

一種本發(fā)明的致密超細(xì)晶碳化硼陶瓷材料降低燒結(jié)溫度的制備方法，包括以下步驟：

（1）選取平均粒度20μm的碳化硼粗粉200g，稱量2kg的直徑為6mm的碳素鋼球，保證10:1的球料比，球磨速度為480r/min球磨72h；

（2）將球磨后的碳化硼混合液置于5L大燒杯中用濃鹽酸徹底酸洗兩次后，再用去離子水水洗至碳化硼混合液不易分層；將酸洗水洗過后的混合液置于1m高的透明容器中，加入去離子水至容器體積的90%處后攪拌均勻，完全分散后，分別于24h、48h、72h取上層20cm的懸浮液，滴加少量的鹽酸促進(jìn)碳化硼細(xì)顆粒的沉降；最后倒掉上層清液后，80℃下烘干，得到平均粒度約為1μm的碳化硼細(xì)粉；

（3）將Mn:Ni:Co:Cr:Fe=1:1:1:1:1（體積比），采用氣霧化法制備MnNiCoCrFe高熵合金粉末，制備好的粉末過篩，得到粒徑＜15μm的MnNiCoCrFe高熵合金粉末；

（4）取碳化硼細(xì)粉60g和步驟（3）得到的粒徑＜15μm的MnNiCoCrFe高熵合金粉末10g（高熵合金粉的體積分?jǐn)?shù)約為5%），以酒精為球磨介質(zhì)，置于行星球磨器上以160r/min的轉(zhuǎn)速、球料質(zhì)量比為10：1，球磨10h后，烘干得到體積分?jǐn)?shù)5%的B₄C-MnNiCoCrFe混合粉末；

（5）取取B₄C-MnNiCoCrFe混合粉末15g采用熱壓燒結(jié)，燒結(jié)溫度為2000，燒結(jié)壓力為40MPa，保溫時(shí)間為2min，待樣品完全冷卻后，得到相對(duì)密度大于99%的致密超細(xì)晶碳化硼陶瓷材料。

本實(shí)施例得到的碳化硼陶瓷材料硬度采用維氏硬度計(jì)測(cè)量，測(cè)試壓力為200g，測(cè)得的維氏硬度HV為5022（測(cè)量10次取平均值），摩擦磨損測(cè)量時(shí)轉(zhuǎn)速采用420r/min，磨損壓力為15N，測(cè)試時(shí)間為30分鐘，對(duì)磨材料為碳化鎢球，測(cè)試后材料磨損量小于0.1g，平均摩擦系數(shù)為0.26。

實(shí)施例5：

一種本發(fā)明的致密超細(xì)晶碳化硼陶瓷材料降低燒結(jié)溫度的制備方法，包括以下步驟：

（1）選取平均粒度20μm的碳化硼粗粉200g，稱量2kg的直徑為6mm的碳素鋼球，保證10:1的球料比，球磨速度為480r/min，球磨72h；

（2）將球磨后的碳化硼混合液置于5L大燒杯中用濃鹽酸徹底酸洗兩次后，再用去離子水水洗至碳化硼混合液不易分層；將酸洗水洗過后的混合液置于1m高的透明容器中，加入去離子水至容器體積的90%處后攪拌均勻，完全分散后，分別于24h、48h、72h取上層20cm的懸浮液，80℃下烘干，得到平均粒度約為1μm的碳化硼細(xì)粉；

（3）將Mn:Ni:Co:Cr:Fe=1:1:1:1:1（體積比），采用氣霧化法制備MnNiCoCrFe高熵合金粉末，制備好的粉末過篩，得到粒徑＜15μm的MnNiCoCrFe高熵合金粉末；

（4）取碳化硼細(xì)粉60g和步驟（3）得到的粒徑＜15μm的MnNiCoCrFe高熵合金粉末10g（高熵合金粉的體積分?jǐn)?shù)約為5%），以酒精為球磨介質(zhì)，置于行星球磨器上以160r/min轉(zhuǎn)速、球料質(zhì)量比為10:1，球磨10h后，烘干得到體積分?jǐn)?shù)5%的B₄C-MnNiCoCrFe混合粉末；

（5）取B₄C-MnNiCoCrFe混合粉末15g，采用熱壓燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1900℃，燒結(jié)壓力為25MPa，保溫時(shí)間為2min，完全冷卻后，待樣品完全冷卻后，得到相對(duì)密度大于99%的致密超細(xì)晶碳化硼陶瓷材料。

本實(shí)施例得到的碳化硼陶瓷材料硬度采用維氏硬度計(jì)測(cè)量，測(cè)試壓力為200g，測(cè)得的維氏硬度HV為4934（測(cè)量10次取平均值）；摩擦磨損測(cè)量時(shí)轉(zhuǎn)速采用420r/min，磨損壓力為15N，測(cè)試時(shí)間為30分鐘，對(duì)磨材料為碳化鎢球，測(cè)試后材料磨損量小于0.1g，平均摩擦系數(shù)為0.22。

實(shí)施例6：

一種本發(fā)明的致密超細(xì)晶碳化硼陶瓷材料降低燒結(jié)溫度的制備方法，包括以下步驟：

（1）選取平均粒度20μm的碳化硼粗粉200g，稱量2kg的直徑為6mm的碳素鋼球，保證10:1的球料比，球磨速度為480r/min，球磨72h；

（2）將球磨后的碳化硼混合液置于5L大燒杯中用濃鹽酸徹底酸洗兩次后，再用去離子水水洗至碳化硼混合液不易分層；將酸洗水洗過后的混合液置于1m高的透明容器中，加入去離子水至容器體積的90%處后攪拌均勻，完全分散后，分別于24h、48h、72h取上層20cm的懸浮液，滴加少量的鹽酸促進(jìn)碳化硼細(xì)顆粒的沉降；最后倒掉上層清液后，80℃下烘干，得到平均粒度約為1μm的碳化硼細(xì)粉；

（3）將Mn:Ni:Co:Cr:Fe=1:1:1:1:1（體積比），采用氣霧化法制備MnNiCoCrFe高熵合金粉末，制備好的粉末過篩，得到粒徑＜15μm的MnNiCoCrFe高熵合金粉末；

（4）取碳化硼細(xì)粉60g和步驟（3）得到的粒徑＜15μm的MnNiCoCrFe高熵合金粉末10g（高熵合金粉的體積分?jǐn)?shù)約為5%），以酒精為球磨介質(zhì)，置于行星球磨器上以160r/min轉(zhuǎn)速球磨10h后（球料質(zhì)量比為8：1），烘干得到體積分?jǐn)?shù)5%的B₄C-MnNiCoCrFe混合粉末；

（5）取B₄C-MnNiCoCrFe混合粉末15g，采用熱壓燒結(jié)，燒結(jié)溫度為2000℃，燒結(jié)壓力為40MPa，保溫時(shí)間為10min，完全冷卻后，待樣品完全冷卻后，得到相對(duì)密度大于99%的致密超細(xì)晶碳化硼陶瓷材料。

本實(shí)施例得到的碳化硼陶瓷材料硬度采用維氏硬度計(jì)測(cè)量，測(cè)試壓力為200g，測(cè)得的維氏硬度HV為5072（測(cè)量10次取平均值）；摩擦磨損測(cè)量時(shí)轉(zhuǎn)速采用420r/min，磨損壓力為15N，測(cè)試時(shí)間為30分鐘，對(duì)磨材料為碳化鎢球，測(cè)試后材料磨損量小于0.1g，平均摩擦系數(shù)為0.21。

對(duì)比例：

本對(duì)比例的致密超細(xì)晶純碳化硼陶瓷材料的制備方法，包括以下步驟：

（1）選取平均粒度20μm的碳化硼粗粉200g，稱量2kg的直徑為6mm的碳素鋼球，保證10:1的球料比，球磨速度為480r/min，球磨72h；

（2）將球磨后的碳化硼混合液置于5L大燒杯中用濃鹽酸徹底酸洗兩次后，再用去離子水水洗至碳化硼混合液不易分層；將酸洗水洗過后的混合液置于1m高的透明容器中，加入去離子水至容器體積的90%處后攪拌均勻，完全分散后，分別于24h、48h、72h取上層20cm的懸浮液，滴加少量的鹽酸促進(jìn)碳化硼細(xì)顆粒的沉降；最后倒掉上層清液后，80℃下烘干，得到平均粒度約為1μm的碳化硼細(xì)粉；

（3）取步驟（2）得到的B₄C超細(xì)粉末15g，采用SPS燒結(jié)，燒結(jié)溫度為2100℃，燒結(jié)壓力為40MPa，保溫時(shí)間為20min，完全冷卻后，待樣品完全冷卻后，得到相對(duì)密度大于99%的致密超細(xì)晶純碳化硼陶瓷材料。

本對(duì)比例的材料硬度采用維氏硬度計(jì)測(cè)量，測(cè)試壓力為200g，測(cè)得的維氏硬度HV為5172（測(cè)量10次取平均值）；摩擦磨損測(cè)量時(shí)轉(zhuǎn)速采用420r/min，磨損壓力為15N，測(cè)試時(shí)間為30分鐘，對(duì)磨材料為碳化鎢球，測(cè)試后材料磨損量小于0.1g，平均摩擦系數(shù)為0.20。