鈦酸鋇是一種電子陶瓷材料。近年來(lái),鈦酸鋇制備技術(shù)得到了較快的發(fā)展.出現(xiàn)了諸多新的合成方法,如固相法、化學(xué)沉淀法、溶膠一凝膠法、水熱法、超聲波合成法、醇鹽水解法等。所用原料也較多,包括TiCl4、商品鈦白、醇鈦及偏鈦酸等。特別是使用偏鈦酸為原料時(shí),促使成本有所降低。但是,目前鈦酸鋇行業(yè)仍然存在技術(shù)水平較低、生產(chǎn)工藝較落后、成本較高、規(guī)模較小的問(wèn)題,由此造成產(chǎn)品質(zhì)量不高、利潤(rùn)偏低等缺憾。如果能尋找到一種更加廉價(jià)的原料,并開(kāi)發(fā)出相應(yīng)的生產(chǎn)技術(shù),則可滿足鈦酸鋇廣闊的市場(chǎng)需求。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明旨在提出一種鈦酸鋇的制備方法。
本發(fā)明的技術(shù)方案在于:
一種鈦酸鋇的制備方法,包括如下步驟:
取濃鈦液2 L,加入0.5L去離子水充分?jǐn)嚢?,同時(shí)滴加氨水,保持溶液的pH為8,待出現(xiàn)的白色絮狀沉淀正鈦酸穩(wěn)定后,過(guò)濾、洗滌;同時(shí),通過(guò)取正鈦酸在高溫600℃下煅燒、稱(chēng)取TiO2,取正鈦酸漿料29.98 g待用;
草酸共沉淀過(guò)程:稱(chēng)量94.64 g的草酸晶體加入到上述正鈦酸沉淀內(nèi),充分?jǐn)嚢瑁患诱麴s水使總體積至400 mL;用氨水將其pH調(diào)至2.5,控制溫度為50℃;65 min后形成透明的草酸氧鈦酸溶液;
同時(shí)稱(chēng)取氯化鋇84.92 g,加蒸餾水至850 mL令其充分溶解;待透明的草酸氧鈦酸溶液形成后,將氯化鋇溶液加入至上述草酸氧鈦酸溶液中,并在攪拌條件下沉淀反應(yīng)10 min;洗滌、抽濾得到濾餅,烘干后煅燒;取出樣品,經(jīng)氣流粉碎獲得鈦酸鋇產(chǎn)品。
所述的將氯化鋇溶液以10mL/min的速度加入草酸氧鈦酸溶液。
所述的煅燒的溫度為800℃,煅燒時(shí)間為2 h。
所述的沉淀溫度80℃,時(shí)間為10 min。
本發(fā)明的技術(shù)效果在于:
本發(fā)明采用工業(yè)鈦液為鈦源制備鈦酸鋇時(shí),由于避免了傳統(tǒng)方法采用工業(yè)鈦液先沸騰水解生成偏鈦酸,再高溫熔融生成正鈦酸鈉,之后通過(guò)水洗工藝獲得正鈦酸的步驟而造成的工藝復(fù)雜,生產(chǎn)成本明顯低于偏鈦酸作為鈦源。
具體實(shí)施方式
一種鈦酸鋇的制備方法,包括如下步驟:
實(shí)施例1
取濃鈦液2 L,加入0.5L去離子水充分?jǐn)嚢?,同時(shí)滴加氨水,保持溶液的pH為8,待出現(xiàn)的白色絮狀沉淀正鈦酸穩(wěn)定后,過(guò)濾、洗滌;同時(shí),通過(guò)取正鈦酸在高溫600℃下煅燒、稱(chēng)取TiO2,取正鈦酸漿料29.98 g待用;
草酸共沉淀過(guò)程:稱(chēng)量94.64 g的草酸晶體加入到上述正鈦酸沉淀內(nèi),充分?jǐn)嚢?;加蒸餾水使總體積至400 mL;用氨水將其pH調(diào)至2.5,控制溫度為50℃;65 min后形成透明的草酸氧鈦酸溶液;
同時(shí)稱(chēng)取氯化鋇84.92 g,加蒸餾水至850 mL令其充分溶解;待透明的草酸氧鈦酸溶液形成后,將氯化鋇溶液加入至上述草酸氧鈦酸溶液中,并在攪拌條件下沉淀反應(yīng)10 min;洗滌、抽濾得到濾餅,烘干后煅燒;取出樣品,經(jīng)氣流粉碎獲得鈦酸鋇產(chǎn)品。
其中,所述的將氯化鋇溶液以10mL/min的速度加入草酸氧鈦酸溶液。所述的煅燒的溫度為800℃,煅燒時(shí)間為2 h。所述的沉淀溫度80℃,時(shí)間為10 min。
實(shí)施例2
取濃鈦液2.5 L,加入1L去離子水充分?jǐn)嚢瑁瑫r(shí)滴加氨水,保持溶液的pH為8,待出現(xiàn)的白色絮狀沉淀正鈦酸穩(wěn)定后,過(guò)濾、洗滌;同時(shí),通過(guò)取正鈦酸在高溫650℃下煅燒、稱(chēng)取TiO2,取正鈦酸漿料30 g待用;
草酸共沉淀過(guò)程:稱(chēng)100g的草酸晶體加入到上述正鈦酸沉淀內(nèi),充分?jǐn)嚢?;加蒸餾水使總體積至420 mL;用氨水將其pH調(diào)至2.5,控制溫度為60℃;70min后形成透明的草酸氧鈦酸溶液;
同時(shí)稱(chēng)取氯化鋇85.0 g,加蒸餾水至850 mL令其充分溶解;待透明的草酸氧鈦酸溶液形成后,將氯化鋇溶液加入至上述草酸氧鈦酸溶液中,并在攪拌條件下沉淀反應(yīng)12 min;洗滌、抽濾得到濾餅,烘干后煅燒;取出樣品,經(jīng)氣流粉碎獲得鈦酸鋇產(chǎn)品。
其中,所述的將氯化鋇溶液以12mL/min的速度加入草酸氧鈦酸溶液。所述的煅燒的溫度為850℃,煅燒時(shí)間為2 h。所述的沉淀溫度85℃,時(shí)間為12 min。
實(shí)施例3
取濃鈦液3L,加入1L去離子水充分?jǐn)嚢?,同時(shí)滴加氨水,保持溶液的pH為8,待出現(xiàn)的白色絮狀沉淀正鈦酸穩(wěn)定后,過(guò)濾、洗滌;同時(shí),通過(guò)取正鈦酸在高溫700℃下煅燒、稱(chēng)取TiO2,取正鈦酸漿料30 g待用;
草酸共沉淀過(guò)程:稱(chēng)95g的草酸晶體加入到上述正鈦酸沉淀內(nèi),充分?jǐn)嚢?;加蒸餾水使總體積至420 mL;用氨水將其pH調(diào)至2.5,控制溫度為60℃;70min后形成透明的草酸氧鈦酸溶液;
同時(shí)稱(chēng)取氯化鋇85.0 g,加蒸餾水至850 mL令其充分溶解;待透明的草酸氧鈦酸溶液形成后,將氯化鋇溶液加入至上述草酸氧鈦酸溶液中,并在攪拌條件下沉淀反應(yīng)12 min;洗滌、抽濾得到濾餅,烘干后煅燒;取出樣品,經(jīng)氣流粉碎獲得鈦酸鋇產(chǎn)品。
其中,所述的將氯化鋇溶液以12mL/min的速度加入草酸氧鈦酸溶液。所述的煅燒的溫度為850℃,煅燒時(shí)間為2 h。所述的沉淀溫度85℃,時(shí)間為12 min。