1.一種高性能儲(chǔ)氫材料的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
1)制備氧化石墨烯
1.1)在冰水浴條件下,將濃硫酸加入到硝酸鈉和石墨的混合物中,攪拌10~60min,得到混合物A;
所述濃硫酸的濃度為95%~98%;
所述硝酸鈉和石墨的重量比為(0.5~5.5)︰(0.5~5.5);
所述濃硫酸和硝酸鈉的體積重量比(mL︰g)為(90~300)︰(0.5~5.5);
1.2)將步驟1.1)得到的混合物A中分次加入高錳酸鉀,反應(yīng)12~48h,得到混合物B;
所述步驟1.1)中的石墨和高錳酸鉀的重量比為(0.5~5.5)︰(5~25);
1.3)在步驟1.2)得到的混合物B中加入去離子水,攪拌30~60min后,升溫至97~99℃,保溫45~55h;得到氧化石墨烯的粗產(chǎn)物;
向氧化石墨烯的粗產(chǎn)物中滴加雙氧水,反應(yīng)30~60min后,過(guò)濾、洗滌、干燥后,得到氧化石墨烯;
所述步驟1.2)中使用的高錳酸鉀和去離子水的重量體積比(g︰mL)為(5~25)︰(25~350);
所述去離子水和雙氧水的體積比為(25~350)︰(50~100);
所述雙氧水的濃度為35%;
1.4)在室溫條件下,將步驟1.3)中得到的氧化石墨烯加入到去離子水中,超聲攪拌處理后,得到濃度為1~10mg/mL的氧化石墨烯分散液;
2)制備聚甲基丙烯酸甲酯膠晶
2.1)將甲基丙烯酸甲酯和水加入到反應(yīng)器中,在惰性氣體保護(hù)下攪拌30~60min,得到混合物C;
2.2)將混合物C所在反應(yīng)器所處環(huán)境溫度升至50~70℃后,在反應(yīng)器中加入自由基引發(fā)劑偶氮二異丁基脒鹽酸鹽和水,進(jìn)行聚合反應(yīng),得到聚甲基丙烯酸甲酯微球分散液;
所述聚合反應(yīng)的溫度為60~80℃,所述聚合反應(yīng)的時(shí)間為1~6h;
所述混合物C、自由基引發(fā)劑偶氮二異丁基脒鹽酸鹽、水之間的比例為(170~180)︰(0.01~0.02)︰(3~10);
2.3)將步驟2.2)中得到的聚甲基丙烯酸甲酯微球分散液進(jìn)行離心處理,去掉上清液后,將剩余部分進(jìn)行真空干燥處理,得到規(guī)則有序、排列緊密的聚甲基丙烯酸甲酯膠晶模板劑;
所述離心速率為1000~5000r/min,離心時(shí)間為6~12h;
所述干燥過(guò)程的溫度為60~70℃,干燥時(shí)間為3~4h;
3)制備空心石墨烯-鎳復(fù)合材料
將步驟1.4)中得到的氧化石墨烯分散液和鎳鹽溶液浸漬步驟2.3)中得到的聚合物膠晶模板劑,在惰性氣體的保護(hù)下進(jìn)行高溫?zé)崽幚?,得到空心石墨?鎳復(fù)合材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高性能儲(chǔ)氫材料的制備方法,其特征在于:所述步驟2.1)和步驟3)中的惰性保護(hù)氣體為高純氮?dú)饣蚋呒儦鍤猓?/p>
所述步驟3)中的惰性氣體的流速為50~150mL/min。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高性能儲(chǔ)氫材料的制備方法,其特征在于:所述步驟3)中的高溫?zé)崽幚磉^(guò)程中:焙燒溫度為600~900℃,保溫時(shí)間為1~5h,升溫速率為0.5~10℃/min。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高性能儲(chǔ)氫材料的制備方法,其特征在于:所述步驟3)中鎳鹽為氯化鎳、硝酸鎳或醋酸鎳。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高性能儲(chǔ)氫材料的制備方法,其特征在于:所述步驟2)中制備的聚合物膠晶模板劑除聚甲基丙烯酸甲酯膠晶外,還包括聚苯乙烯膠晶;
所述聚苯乙烯膠晶的制備過(guò)程為:
2)制備聚苯乙烯膠晶
2.1)將苯乙烯、聚乙烯吡咯烷酮、2,2ˊ-偶氮二異丁基脒二鹽酸鹽和水依次加入到反應(yīng)容器中,在惰性氣體保護(hù)下攪拌30~60min,得到混合物D;
2.2)將混合物D所在反應(yīng)容器的溫度升至50~80℃,進(jìn)行聚合反應(yīng),反應(yīng)時(shí)間為12~48h,得到聚苯乙烯微球分散液;
2.3)將步驟2.2)中得到的聚苯乙烯微球分散液進(jìn)行離心處理,去掉上清液后,將剩余部分置于室溫環(huán)境下進(jìn)行自然干燥,得到三維有序排列的聚苯乙烯膠晶模板劑;
所述離心速率為1000~5000r/min,離心時(shí)間為8~20h。
6.一種如權(quán)利要求1~5所述的高性能儲(chǔ)氫材料的制備方法,得到的具有優(yōu)異的儲(chǔ)氫性能的復(fù)合材料。