本發(fā)明屬于化工領域,特別是涉及一種硫酸亞鐵銨的制備方法。
背景技術:
制備硫酸亞鐵銨一般是往硫酸亞鐵直接加入硫酸銨溶液進行加熱濃縮,但是這樣的工藝一般純度低,轉化率不高。
技術實現(xiàn)要素:
為了克服上述制備過程出現(xiàn)的問題,本發(fā)明提供一種硫酸亞鐵銨的制備方法,包括將鐵屑進行凈化、酸洗溶解、趁熱過濾,加入飽和硫酸銨溶液,攪拌,加熱濃縮,結晶,洗滌抽干。
優(yōu)選的,所述的硫酸亞鐵銨的制備方法中,將所需鐵屑加入1.0moL/L的Na2CO3溶液,加熱煮沸5min后用蒸餾水洗滌鐵屑至中性,然后用無水乙醇洗滌,再晾干后待用。
優(yōu)選的,所述的硫酸亞鐵銨的制備方法中,將鐵屑放入容器,往容器加入1moL/LH2SO45mL,水浴加熱10~15min并進行攪拌的過程中,溫度需控制在60~70攝氏度之間,防止反應過于激烈。
優(yōu)選的,所述的硫酸亞鐵銨的制備方法中,酸洗溶解過程中需用PH計不斷測量溶液的PH值,當測出PH值大于1.0時,加入3.0moL/L的硫酸調節(jié)溶液的PH值小于1。
優(yōu)選的,所述的硫酸亞鐵銨的制備方法中,所述酸洗溶解中,加熱攪拌出現(xiàn)晶體時加入1.5~2mL的蒸餾水。
進一步的,所述的硫酸亞鐵銨的制備方法中,酸洗溶解后進行趁熱過濾,過濾時有結晶出現(xiàn)需用3.0moL/L硫酸進行洗滌,洗滌液裝到濾液中。
優(yōu)選的,所述的硫酸亞鐵銨的制備方法中,所述飽和硫酸亞鐵溶液加入等摩爾的量飽和硫酸銨溶液進行攪拌后,所得混合液需在蒸氣浴中加熱濃縮,加熱濃縮過程不能攪拌。
優(yōu)選的,所述的硫酸亞鐵銨的制備方法中,硫酸亞鐵銨溶液加熱濃縮至剛好出現(xiàn)一層薄薄的晶體時停止加熱,從蒸氣浴中拿下靜置冷卻至室溫,進行減壓過濾、結晶。
優(yōu)選的,所述的硫酸亞鐵銨的制備方法中,得到的晶體需用1.0mL95%乙醇進行洗滌,放置到抽濾瓶中進行抽干。
本發(fā)明提供一種硫酸亞鐵銨的制備方法,包括將鐵屑進行凈化、酸洗溶解、趁熱過濾,加入飽和硫酸銨溶液,攪拌,加熱濃縮,結晶,洗滌抽干,制備的硫酸亞鐵銨純度高,制作簡便,所需費用低。
具體實施方式
下面結合實施案例對本發(fā)明做進一步的說明。
實施案例1
本發(fā)明制備硫酸亞鐵銨包括以下步驟:
1、制備干凈的鐵屑:
將5g鐵屑放入蒸發(fā)皿中,加入1.0moL/L的Na2CO3溶液,加熱煮沸5min后用蒸餾水洗滌鐵屑至中性除去油污,然后用無水乙醇洗滌,再晾干后待用。
2、制備硫酸亞鐵溶液:
將步驟1所得的鐵屑投入到容器中,加入3.0moL/L的硫酸,水浴加熱10~15min,反應開始時注意溫度不能提高,整個反應過程溫度控制在60~70攝氏度,防止反應過于激烈導致溶液冒出,PH值保持在1.0以下,PH值用3.0moL/L的硫酸進行調節(jié),硫酸亞鐵只能存在酸性較強的溶液中。
在加熱過程中,為了防止硫酸亞鐵晶體析出,加入1.5~2mL的蒸餾水,當反應進行到固體基本溶解后,趁熱過濾將溶液過濾到蒸發(fā)皿中,過濾時會有晶體析出,用3.0moL/L的硫酸進行洗滌,洗滌液倒入濾液中待用。
反應方程式為:Fe+H2SO4=FeSO4+H2↑
3、制備硫酸亞鐵銨
往步驟2所得溶液中加入等摩爾的量的飽和硫酸銨溶液,本方法中為1.5mL,用玻璃棒攪拌均勻后加入到蒸發(fā)皿中,放置到蒸氣浴中加熱濃縮,加熱濃縮過程不能攪拌,,等到溶液表面析出一層薄薄的結晶時,從蒸氣浴中取下蒸發(fā)皿,靜置冷卻到室溫,析出部分晶體,將所得固液混合物放入布氏漏斗中,用抽濾瓶進行減壓過濾,將所得晶體用1.0mL95%的乙醇洗滌晶體,洗滌后的晶體投入到干凈的抽濾瓶中進行抽干,得到成品。
因為硫酸亞鐵銨的溶解度遠遠小于組成他的化合物,所以采用以上方法制備硫酸亞鐵銨。
反應方程式為:FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O=(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O
本發(fā)明提供一種硫酸亞鐵銨的制備方法,包括將鐵屑進行凈化、酸洗溶解、趁熱過濾,加入飽和硫酸銨溶液,攪拌,加熱濃縮,結晶,洗滌抽干。所述凈化是將鐵屑放入容器中,加入1.0moL/L的Na2CO3溶液,加熱煮沸5min后用蒸餾水洗滌鐵屑至中性,然后用無水乙醇洗滌。再晾干。所述酸洗溶解是指將處理后的鐵屑放入容器,往容器加入1moL/LH2SO4,水浴加熱10~15min并進行攪拌。本方法簡單實用,成本低,得到的產品純度高。
盡管本發(fā)明的實施方案已公開如上,但其并不僅僅限于說明書和實施方式中所列的運用,它完全可以被適用于各種適合本發(fā)明的領域,對于熟悉本領域的人員而言,可容易地實現(xiàn)另外的修改,因此在不背離權利要求及等同范圍所限定的一般概念下,本發(fā)明并不限于特定的細節(jié)和這里示出與描述的實施案例。