本發(fā)明涉及氟化鎂制備方法，特別是涉及一種作為光學玻璃原料的高阿貝數(shù)特種氟化鎂材料的制備方法。

背景技術(shù)：

氟化鎂在光學玻璃、電容器、半導體、熒光物質(zhì)等廣泛使用。這些領(lǐng)域要求氟化鎂有較高的質(zhì)量特性，例如,用于半導體時要求不含鉀等堿性金屬，作為光學玻璃的應(yīng)用對象時要求高純度凈化和幾乎不含鐵。另外粒徑、體積密度和絮凝特性也不容忽視。此外,在制造光學玻璃領(lǐng)時因為其與其他原料混合進行融合,原料的粉末特征不足會產(chǎn)生偏析,造成混合不充分以至于無法獲得預期光學性質(zhì)。

目前的制備氟化鎂,主要是通過使碳酸鎂和氫氟酸反應(yīng),或氧化鎂和氫氟酸反應(yīng),可熔性氟化銨和水溶性鎂鹽等與氟化物反應(yīng)等方法。這些方法制備高純氟化鎂必須使用用高精制提純的鎂鹽作為原材料，。高精制提純鎂鹽通過碳酸鹽和高純鎂鹽精煉再結(jié)晶,或者通過碳酸鎂和氧化鎂煅燒得分解碳酸鎂、氫氧化鎂獲得，得到的氟化鎂比氫氟酸的過濾性好。然而,由于該方法制造中間材料制備過程復雜,為了控制混入雜質(zhì)需要復雜的設(shè)備以至于制造成本較高。另一方面,可溶性氟化物和鎂鹽進行反應(yīng),雖然過程很簡單,但這個反應(yīng)沉淀生成的氟化鎂易膠結(jié),造成鹽類過濾性非常差、去除附著物不夠充分和純度下降。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種特定的反應(yīng)方式、漿體濃度和反應(yīng)溫度,作為特種光學玻璃、電容器、半導體、熒光等原料的氟化鎂的制造方法。

本發(fā)明解決上述技術(shù)問題采用的技術(shù)方案是：高阿貝數(shù)特種光學玻璃氟化鎂材料制備方法，包括如下步驟：

A步驟，準備鎂鹽和氫氟酸原料；

B步驟，鎂鹽和氫氟酸進行反應(yīng)，反應(yīng)溫度低于60℃；

C步驟，上述步驟反應(yīng)結(jié)束時漿料濃度為14％或更少。

進一步的，所述反應(yīng)溫度為20～50℃；所述漿料濃度為8～12％。

本發(fā)明的有益效果是：鎂鹽和氫氟酸反應(yīng),鎂鹽和氫氟酸的反應(yīng)溫度是60℃或更少,和反應(yīng)終止時漿料濃度是14％或更少,這種制備方法能夠提供絮凝特征良好的氟化鎂粉末，獲得過濾特性優(yōu)良、無膠粘的高阿貝數(shù)高純度氟化鎂粉末。

具體實施方式

下面結(jié)合具體實施方式詳細詳細說明本發(fā)明的方法。

本發(fā)明的方法使添加的鎂鹽和氫氟酸反應(yīng)。在氫氟酸和鎂鹽反應(yīng)的方法中,采用其他可能使用條件,會出現(xiàn)凝膠狀態(tài)。原因是,氫氟酸添加鎂鹽的情況下,反應(yīng)初期的液態(tài)氟化鎂的溶解度為低弱酸性到中性領(lǐng)域,因此生成反應(yīng)快,產(chǎn)生的晶核數(shù)量多,結(jié)晶顆粒的發(fā)生膠化。本發(fā)明的氟化氫酸鎂鹽添加的方法是,反應(yīng)初期的為液態(tài)強酸性過飽和狀態(tài)，因此晶核產(chǎn)生及成長、晶粒生成、成為顆粒性好,能夠過濾微細粉末,絮凝特性良好的氟化鎂晶體。

反應(yīng)結(jié)束時漿體濃度為14％或更少是較優(yōu)的,最優(yōu)范圍為8-12％范圍內(nèi)。如果超出14％,反應(yīng)漿體將呈現(xiàn)凝膠狀態(tài),不利于獲得穩(wěn)定的絮凝結(jié)晶。另一方面,在8％或更少，雖然凝聚性及過濾等特性末變化,但是漿體濃度變的稀薄,生產(chǎn)力效率降低。60℃或更低的反應(yīng)溫度是較優(yōu)的溫度,20-50℃最優(yōu)。如果超過60攝氏度凝膠狀態(tài)發(fā)展很快,漿體濾過率變得差。低于20℃時需要冷卻設(shè)備造成成本增加。

雖然本發(fā)明中限定為鎂鹽,如果沒有可溶性鎂鹽的話,也可以使用其他物質(zhì)，例如,氯化鎂、硝酸鎂、硫酸鎂等。精煉的鎂鹽通常是通過再結(jié)晶或者有機溶劑沉淀提取。

漿料應(yīng)及時進行固液分離,如果反應(yīng)漿料放置過長會造成膠凝逐漸發(fā)展。因為漿體是酸性反應(yīng),即使通過氨等中和進行固液分離,也不會受到影響。經(jīng)固液分離、洗滌干燥獲得白色氟化鎂粉末。

實施例1

使用聚四氟乙烯(PTFE)制作的反應(yīng)罐，加入30％氫氟酸溶液22公斤,攪拌,反應(yīng)溫度25℃,20％氯化鎂溶液78公斤,60分鐘,反應(yīng)罐反應(yīng)溫度25℃，反應(yīng)結(jié)束后,固液分離的漿料(漿料濃度為10％),沖洗。過濾時間需要2小時。在200℃干燥獲得白色沒有粘接的氟化鎂粉末。

比較例1

使用聚四氟乙烯(PTFE)制作的反應(yīng)罐，加入20％氫氟酸溶液78公斤,攪拌,反應(yīng)溫度25℃,30％氯化鎂溶液22公斤,60分鐘,反應(yīng)罐反應(yīng)溫度25℃，反應(yīng)料漿在凝膠狀態(tài)。這種漿料固液分離,洗滌,過濾時間需要40個小時。在200攝氏度干燥的氟化鎂為透明硅膠狀。

實施例2–6、比較例2–3

使用聚四氟乙烯(PTFE)制作的反應(yīng)罐，原料準備等參數(shù)條件如表1中實施例、比較例所示,反應(yīng)60分鐘,添加反應(yīng)預定的氯化鎂溶液濃度，反應(yīng)溫度35℃,進行漿體固液分離后和沖洗,干燥在200℃。干漿濃度和過濾時間如表1所示。

表1

實施例7–11、比較例4

使用聚四氟乙烯(PTFE)制作的反應(yīng)罐，加入30％氫氟酸溶液22公斤,攪拌,反應(yīng)溫度25℃,30％氯化鎂溶液22公斤,60分鐘,反應(yīng)罐反應(yīng)溫度25℃，反應(yīng)料漿在凝膠狀態(tài)。比較例過濾時間需要40個小時。在200攝氏度干燥的氟化鎂為透明硅膠狀。如表2所示。

表2

實施例12

使用聚四氟乙烯(PTFE)制作的反應(yīng)罐，加入30％氫氟酸溶液22公斤，攪拌,反應(yīng)60分鐘,添加31％硝酸鎂溶液78公斤反應(yīng)溫度35℃，反應(yīng)結(jié)束后,固液分離的漿體(漿體濃度10％),沖洗。過濾時間需要2小時。在200攝氏度干燥漿體,獲得沒有膠粘的白色氟化鎂粉末。

實施例13

使用聚四氟乙烯(PTFE)制作的反應(yīng)罐，加入30％氫氟酸溶液22公斤，攪拌,反應(yīng)60分鐘,添加25％硝酸鎂溶液78公斤反應(yīng)溫度35℃，反應(yīng)結(jié)束后,固液分離的漿體(漿體濃度10％),沖洗。過濾時間需要3小時。在200攝氏度干燥漿體,獲得沒有膠粘的白色氟化鎂粉末。