本發(fā)明涉及一種氮化鋁生坯的排膠方法及氮化鋁陶瓷基板的制備方法，尤其涉及一種均一的、舒緩的氮化鋁生坯的排膠方法及氮化鋁陶瓷基板的制備方法。

背景技術(shù)：

氮化鋁陶瓷燒結(jié)前必須經(jīng)過排膠方法，目前采用的排膠方法基本是在空氣氣氛下進(jìn)行排膠。在空氣氣氛下排膠時(shí)，生坯表面和內(nèi)部有機(jī)物的燃燒速度不同，導(dǎo)致生坯殘?zhí)剂看嬖诓町?，在裝燒時(shí)容易破碎，并且會(huì)引起產(chǎn)品翹曲，影響產(chǎn)品的性能和合格率，需要通過后續(xù)的工藝對(duì)產(chǎn)品翹曲進(jìn)行修正，方可進(jìn)入下一步工序，增加成本和周期。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)存在的不足之處而提供一種氮化鋁生坯的排膠方法及氮化鋁陶瓷基板的制備方法，可以有效解決目前產(chǎn)品燒結(jié)后產(chǎn)生的翹曲、破碎等問題。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案為：一種氮化鋁生坯的排膠方法，所述排膠方法包括以下步驟：

(1)將氮化鋁生坯在氮?dú)鈿夥罩猩郎刂?90～320℃，然后保溫1～2h；

(2)將所述步驟(1)所得的產(chǎn)品在氮?dú)鈿夥罩猩郎刂?30～550℃，然后保溫3～5h；

(3)將所述步驟(2)所得的產(chǎn)品在氮?dú)鈿夥罩薪禍刂?90～210℃，然后保溫1～2h；

(4)將所述步驟(3)所得的產(chǎn)品在空氣氣氛中升溫至480～500℃，然后保溫1～2h；

(5)自然冷卻。

由于生坯的基數(shù)大，如果僅在空氣中排膠，單位空間粘合劑分解或者是燒結(jié)空氣的發(fā)生量大，有可能引起開裂。本發(fā)明所述氮化鋁生坯的排膠方法在低溫氣氛爐中進(jìn)行，步驟(1)～(3)為生坯在氮?dú)庵械呐拍z，氮?dú)庵信拍z由于是通過吸熱反應(yīng)進(jìn)行緩慢熱分解，發(fā)生量少，是舒緩的排膠。步驟(4)是在空氣中燃燒剩余的少量碳成分的工藝。以最適化的升溫溫度向空氣轉(zhuǎn)換，可以解決殘?zhí)疾痪鶆蚝烷_裂等問題。氮?dú)獾募兌葹?9.9％，氮?dú)馔饬髁繛?0～20L/min，空氣的通氣流量為10～20L/min。

優(yōu)選地，所述步驟(1)中升溫的時(shí)間為4～6h。

優(yōu)選地，所述步驟(2)中升溫的過程為3～5h。

優(yōu)選地，所述步驟(3)中降溫的過程為4～6h。

優(yōu)選地，所述步驟(4)中升溫的過程為8～10h。

本發(fā)明提供了一種氮化鋁陶瓷基板的制備方法，所述制備方法包括以下步驟：

(a)提供氮化鋁生坯；

(b)在氮化鋁生坯表面敷隔粘粉；

(c)將敷好隔粘粉的氮化鋁生坯疊放在一起；

(d)在疊放好的氮化鋁生坯的最上層放置重物，并進(jìn)行熱處理；

(f)將熱處理后的氮化鋁生坯按上述任一排膠方法進(jìn)行排膠；

(g)將排膠后所得產(chǎn)品進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)后得到所述氮化鋁陶瓷基板。

優(yōu)選地，步驟(d)中，步驟(d)中，所述熱處理的溫度為100～120℃，所述熱處理的時(shí)間為2～3h。在排膠之前進(jìn)行熱處理，可以使生坯中的有機(jī)物達(dá)到軟化點(diǎn)，有利于排膠。

優(yōu)選地，步驟(g)中，所述燒結(jié)的條件為：在真空石墨爐中、氮?dú)鈿夥罩?、燒結(jié)溫度為1700～1900℃下保溫4～6h。

本發(fā)明還提供了一種采用上述任一方法制備的氮化鋁陶瓷基板。

本發(fā)明的有益效果在于：本發(fā)明提供了一種均一的、舒緩的氮化鋁生坯的排膠方法及氮化鋁陶瓷基板的制備方法，經(jīng)過本發(fā)明所述排膠方法排膠后，產(chǎn)品內(nèi)部和外部殘?zhí)剂烤鶆?，翹曲度≤0.02mm/25.4mm。在燒結(jié)后即可直接進(jìn)入下一道工序，無需對(duì)翹曲度進(jìn)行修正，節(jié)約產(chǎn)品制造成本。

具體實(shí)施方式

為更好的說明本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)，下面將結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明。

實(shí)施例1

本實(shí)施例所述一種氮化鋁生坯的排膠方法，所述排膠方法包括以下步驟：

(1)將生坯在氮?dú)鈿夥罩薪?jīng)過4h升溫至290℃，保溫1h；

(2)將步驟(1)所得產(chǎn)品在氮?dú)鈿夥罩薪?jīng)過3h升溫至530℃，保溫3h；

(3)將步驟(2)所得產(chǎn)品在氮?dú)鈿夥罩薪?jīng)過4h降溫至190℃，保溫1h；

(4)將步驟(3)所得產(chǎn)品在空氣氣氛中經(jīng)過8h升溫至480℃，保溫1h；

(5)自然冷卻得排膠后的產(chǎn)品。

本實(shí)施例所述一種氮化鋁陶瓷基板的制備方法，所述制備方法包括以下步驟：

(a)制備135×135mm的氮化鋁生坯產(chǎn)品；

(b)對(duì)氮化鋁生坯產(chǎn)品表面敷隔粘粉；

(c)將敷好隔粘粉的氮化鋁生坯產(chǎn)品按15片每疊疊放在一起；

(d)在疊放好的氮化鋁生坯產(chǎn)品的最上層放置玻璃板并壓一定重量的鐵塊，并在100℃下熱處理2.5h；

(f)將熱處理后的生坯產(chǎn)品按本實(shí)施例所述排膠方法進(jìn)行排膠；

(g)將排膠后所得產(chǎn)品在真空石墨爐中、氮?dú)鈿夥罩小Y(jié)溫度為1700℃保溫4h的條件下燒結(jié)。

實(shí)施例2

本實(shí)施例所述一種氮化鋁生坯的排膠方法，所述排膠方法包括以下步驟：

(1)將生坯在氮?dú)鈿夥罩薪?jīng)過5h升溫至300℃，保溫1.5h；

(2)將步驟(1)所得產(chǎn)品在氮?dú)鈿夥罩薪?jīng)過4h升溫至540℃，保溫4h；

(3)將步驟(2)所得產(chǎn)品在氮?dú)鈿夥罩薪?jīng)過5h降溫至200℃，保溫1.5h；

(4)將步驟(3)所得產(chǎn)品在空氣氣氛中經(jīng)過9h升溫至490℃，保溫1.5h；

(5)自然冷卻得排膠后的產(chǎn)品。

本實(shí)施例所述一種氮化鋁陶瓷基板的制備方法，所述制備方法包括以下步驟：

(a)制備135×135mm的氮化鋁生坯產(chǎn)品；

(b)對(duì)氮化鋁生坯產(chǎn)品表面敷隔粘粉；

(c)將敷好隔粘粉的氮化鋁生坯產(chǎn)品按15片每疊疊放在一起；

(d)在疊放好的氮化鋁生坯產(chǎn)品的最上層放置玻璃板并壓一定重量的鐵塊，并在110℃下熱處理2h；

(f)將熱處理后的生坯產(chǎn)品按本實(shí)施例所述排膠方法進(jìn)行排膠；

(g)將排膠后所得產(chǎn)品在真空石墨爐中、氮?dú)鈿夥罩?、燒結(jié)溫度為1780℃保溫5h的條件下燒結(jié)。

實(shí)施例3

本實(shí)施例所述一種氮化鋁生坯的排膠方法，所述排膠方法包括以下步驟：

(1)將生坯在氮?dú)鈿夥罩薪?jīng)過6h升溫至320℃，保溫2h；

(2)將步驟(1)所得產(chǎn)品在氮?dú)鈿夥罩薪?jīng)過5h升溫至550℃，保溫5h；

(3)將步驟(2)所得產(chǎn)品在氮?dú)鈿夥罩薪?jīng)過6h降溫至210℃，保溫2h；

(4)將步驟(3)所得產(chǎn)品在空氣氣氛中經(jīng)過10h升溫至500℃，保溫2h；

(5)自然冷卻得排膠后的產(chǎn)品。

本實(shí)施例所述一種氮化鋁陶瓷基板的制備方法，所述制備方法包括以下步驟：

(a)制備135×135mm的氮化鋁生坯產(chǎn)品；

(b)對(duì)氮化鋁生坯產(chǎn)品表面敷隔粘粉；

(c)將敷好隔粘粉的氮化鋁生坯產(chǎn)品按15片每疊疊放在一起；

(d)在疊放好的氮化鋁生坯產(chǎn)品的最上層放置玻璃板并壓一定重量的鐵塊，并在120℃下熱處理3h；

(f)將熱處理后的生坯產(chǎn)品按本實(shí)施例所述排膠方法進(jìn)行排膠；

(g)將排膠后所得產(chǎn)品在真空石墨爐中、氮?dú)鈿夥罩小Y(jié)溫度為1900℃保溫6h的條件下燒結(jié)。

實(shí)施例4

本實(shí)施例所述一種氮化鋁生坯的排膠方法，所述排膠方法包括以下步驟：

(1)將生坯在氮?dú)鈿夥罩薪?jīng)過5h升溫至300℃，保溫1h；

(2)將步驟(1)所得產(chǎn)品在氮?dú)鈿夥罩薪?jīng)過4h升溫至540℃，保溫5h；

(3)將步驟(2)所得產(chǎn)品在氮?dú)鈿夥罩薪?jīng)過5h降溫至200℃，保溫1h；

(4)將步驟(3)所得產(chǎn)品在空氣氣氛中經(jīng)過9h升溫至480℃，保溫2h；

(5)自然冷卻得排膠后的產(chǎn)品。

本實(shí)施例所述一種氮化鋁陶瓷基板的制備方法，所述制備方法包括以下步驟：

(a)制備135×135mm的氮化鋁生坯產(chǎn)品；

(b)對(duì)氮化鋁生坯產(chǎn)品表面敷隔粘粉；

(c)將敷好隔粘粉的氮化鋁生坯產(chǎn)品按15片每疊疊放在一起；

(d)在疊放好的氮化鋁生坯產(chǎn)品的最上層放置玻璃板并壓一定重量的鐵塊，并在110℃下熱處理2h；

(f)將熱處理后的生坯產(chǎn)品按本實(shí)施例所述排膠方法進(jìn)行排膠；

(g)將排膠后所得產(chǎn)品在真空石墨爐中、氮?dú)鈿夥罩?、燒結(jié)溫度為1780℃保溫5h的條件下燒結(jié)。

實(shí)施例5

本實(shí)施例所述一種氮化鋁生坯的排膠方法，所述排膠方法包括以下步驟：

(1)將生坯在氮?dú)鈿夥罩薪?jīng)過5h升溫至320℃，保溫1h；

(2)將步驟(1)所得產(chǎn)品在氮?dú)鈿夥罩薪?jīng)過4h升溫至550℃，保溫5h；

(3)將步驟(2)所得產(chǎn)品在氮?dú)鈿夥罩薪?jīng)過5h降溫至210℃，保溫1h；

(4)將步驟(3)所得產(chǎn)品在空氣氣氛中經(jīng)過9h升溫至500℃，保溫2h；

(5)自然冷卻得排膠后的產(chǎn)品。

本實(shí)施例所述一種氮化鋁陶瓷基板的制備方法，所述制備方法包括以下步驟：

(a)制備135×135mm的氮化鋁生坯產(chǎn)品；

(b)對(duì)氮化鋁生坯產(chǎn)品表面敷隔粘粉；

(c)將敷好隔粘粉的氮化鋁生坯產(chǎn)品按15片每疊疊放在一起；

(d)在疊放好的氮化鋁生坯產(chǎn)品的最上層放置玻璃板并壓一定重量的鐵塊，并在110℃下熱處理2h；

(f)將熱處理后的生坯產(chǎn)品按本實(shí)施例所述排膠方法進(jìn)行排膠；

(g)將排膠后所得產(chǎn)品在真空石墨爐中、氮?dú)鈿夥罩?、燒結(jié)溫度為1780℃保溫5h的條件下燒結(jié)。

實(shí)施例6

以下為隨機(jī)抽取的10片實(shí)施例1～5所得氮化鋁陶瓷基板曲翹度(mm/25.4mm)的測量值：

經(jīng)過本發(fā)明所述排膠方法排膠后，產(chǎn)品內(nèi)部和外部殘?zhí)剂烤鶆?，?jīng)測量，

實(shí)施例1～5所得氮化鋁陶瓷基板的殘?zhí)剂繛?.04％～0.05％。

最后所應(yīng)當(dāng)說明的是，以上實(shí)施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案而非對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限制，盡管參照較佳實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作了詳細(xì)說明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，可以對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行修改或者等同替換，而不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的實(shí)質(zhì)和范圍。