本發(fā)明涉及石墨烯的技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種冷凍式的石墨烯制備方法。
背景技術(shù)：
石墨烯用途廣泛，而要得到石墨烯則必需從石墨中提取，然而石墨本身的結(jié)構(gòu)是鱗片式的結(jié)構(gòu)堆疊而成的一種原礦式結(jié)構(gòu)，必需從原礦的堆疊式結(jié)構(gòu)中拆開鱗片而得到石墨烯。
現(xiàn)有的制備石墨烯有以下幾種方法：
1.輕微摩擦法或撕膠帶法：此方法產(chǎn)率極低，只適用于實(shí)驗(yàn)室制備石墨烯，不適用于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。
2.加熱SiC法：該法是通過加熱單晶6H-SiC脫除Si，在單晶(0001)面上分解出石墨烯片層。由于其厚度由加熱溫度決定，制備大面積具有單一厚度的石墨烯比較困難。且SiC過于昂貴，并且得到的石墨烯難以轉(zhuǎn)移到其他襯底上。
3.金屬襯底化學(xué)氣相沉積法：是利用襯底的原子結(jié)構(gòu)外延出石墨烯，同加熱SiC方法一樣，該方法不適合用來生產(chǎn)石墨烯粉末材料。
4.化學(xué)分散法：該方法在氧化和還原過程中將天然石墨粉解離成單層石墨。其產(chǎn)品具有相當(dāng)高的粉末比表面積(大于700m2/g)，過程相對簡單，因此該方法最適合工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)石墨烯材料。但是在氧化還原過程中只是部分還原其導(dǎo)電性(破壞了石墨烯本身的高電子遷移率)，且在制備過程中產(chǎn)生大量的酸堿排放物，對環(huán)境不友好。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
針對上述技術(shù)中存在的不足之處，本發(fā)明提供一種操作簡單、合成純度高的冷凍式的石墨烯制備方法。
為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明一種冷凍式的石墨烯制備方法，包括以下步驟：
S1、原料混合：將石墨原料與溶劑按照1:1-1：5的質(zhì)量比進(jìn)行攪拌混合，然后將攪拌均勻后的混合物與非離子螯合物按照10:1-5：1的質(zhì)量比進(jìn)行攪拌混合，制成石墨液體；
S2、負(fù)壓抽真空：將石墨液體進(jìn)行-1--6Pa的負(fù)壓真空處理，以確保液體內(nèi)沒有空氣存在；
S3、降溫處理：將抽真空后的石墨液體進(jìn)行兩次降溫處理，一直降到-170℃；
S4、升溫成型：取出冰粒狀的石墨體迅速放入100℃的熱水中處理得到石墨烯；
經(jīng)過液體滲透在石墨中，加以冷凍讓液體在冷凍中澎漲，把緊密的鱗片石墨松開繼而深冷讓鱗片得到更深冷凍而讓冰晶增長，最后經(jīng)過100度熱水分離，把鱗片石墨在瞬間加熱時(shí)，相差270℃的差距迅速把石墨鱗片與鱗片之間的電子親和依附力拆開，使得鱗片石墨轉(zhuǎn)化成石墨稀。
其中，石墨原料為99.99％純度的石墨粉。
其中，溶劑為去離子水。
其中，非離子螯合物為親水親油的(NH4)4EDTA·C3H6O。
其中，非離子螯合物(NH4)4EDTA·C3H6O為pH值≥10的液態(tài)非離子材料。
其中，在S1中，石墨原料與溶劑按照1:3的質(zhì)量比進(jìn)行攪拌混合，然后將攪拌均勻后的混合物與非離子螯合物按照10:1的質(zhì)量比進(jìn)行攪拌混合。
其中，在S3的降溫處理過程中，第一次降溫處理讓材料降溫到-25℃，此時(shí)石墨液體結(jié)成1立方厘米冰粒，再繼續(xù)降溫到-170℃。
其中，在S4的升溫成型過程中，放入100℃的熱水中處理的具體操作為放入沸水容器內(nèi)，并高速旋轉(zhuǎn)攪拌，加快鱗片石墨脫落而產(chǎn)生石墨稀。
本發(fā)明的有益效果是：
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的冷凍式的石墨烯制備方法，經(jīng)過液體滲透在石墨中，加以冷凍讓液體在冷凍中澎漲，把緊密的鱗片石墨松開繼而深冷讓鱗片得到更深冷凍而讓冰晶增長，最后經(jīng)過100℃熱水分離，把鱗片石墨在瞬 間加熱時(shí)，相差270℃的差距迅速把石墨鱗片與鱗片之間的電子親和依附力拆開，使得鱗片石墨轉(zhuǎn)化成石墨稀。
具體實(shí)施方式
為了更清楚地表述本發(fā)明，下面對本發(fā)明作進(jìn)一步地描述。
第一實(shí)施例
S1、原料混合：將99.99％純度的石墨粉與去離子水按照1:3的質(zhì)量比進(jìn)行攪拌混合，然后將攪拌均勻后的混合物與非離子螯合物(NH4)4EDTA·C3H6O按照10:1的質(zhì)量比進(jìn)行攪拌混合，制成石墨液體；(NH4)4EDTA·C3H6O為pH值≥10的液態(tài)非離子材料；
S2、負(fù)壓抽真空：將石墨液體進(jìn)行-1Pa的負(fù)壓真空處理，以確保液體內(nèi)沒有空氣存在；
S3、降溫處理：將抽真空后的石墨液體進(jìn)行兩次降溫處理，第一次降溫處理讓材料降溫到-25℃，此時(shí)石墨液體結(jié)成1立方厘米冰粒，再繼續(xù)降溫到-170℃；
S4、升溫成型：取出冰粒狀的石墨體迅速放入沸水容器內(nèi)，并高速旋轉(zhuǎn)攪拌，加快鱗片石墨脫落而產(chǎn)生石墨稀。
第二實(shí)施例
S1、原料混合：將99.99％純度的石墨粉與去離子水按照1:1的質(zhì)量比進(jìn)行攪拌混合，然后將攪拌均勻后的混合物與非離子螯合物(NH4)4EDTA·C3H6O按照10:1的質(zhì)量比進(jìn)行攪拌混合，制成石墨液體；(NH4)4EDTA·C3H6O為pH值≥10的液態(tài)非離子材料；
S2、負(fù)壓抽真空：將石墨液體進(jìn)行-1Pa的負(fù)壓真空處理，以確保液體內(nèi)沒有空氣存在；
S3、降溫處理：將抽真空后的石墨液體進(jìn)行兩次降溫處理，第一次降溫處理讓材料降溫到-25℃，此時(shí)石墨液體結(jié)成1立方厘米冰粒，再繼續(xù)降溫到-170℃；
S4、升溫成型：取出冰粒狀的石墨體迅速放入沸水容器內(nèi)，并高速旋轉(zhuǎn)攪拌，加快鱗片石墨脫落而產(chǎn)生石墨稀。
第三實(shí)施例
S1、原料混合：將99.99％純度的石墨粉與去離子水按照1:5的質(zhì)量比進(jìn)行攪拌混合，然后將攪拌均勻后的混合物與非離子螯合物(NH4)4EDTA·C3H6O按照5:1的質(zhì)量比進(jìn)行攪拌混合，制成石墨液體；(NH4)4EDTA·C3H6O為pH值≥10的液態(tài)非離子材料；
S2、負(fù)壓抽真空：將石墨液體進(jìn)行-6Pa的負(fù)壓真空處理，以確保液體內(nèi)沒有空氣存在；
S3、降溫處理：將抽真空后的石墨液體進(jìn)行兩次降溫處理，第一次降溫處理讓材料降溫到-25℃，此時(shí)石墨液體結(jié)成1立方厘米冰粒，再繼續(xù)降溫到-170℃；
S4、升溫成型：取出冰粒狀的石墨體迅速放入沸水容器內(nèi)，并高速旋轉(zhuǎn)攪拌，加快鱗片石墨脫落而產(chǎn)生石墨稀。
以上公開的僅為本發(fā)明的幾個(gè)具體實(shí)施例，但是本發(fā)明并非局限于此，任何本領(lǐng)域的技術(shù)人員能思之的變化都應(yīng)落入本發(fā)明的保護(hù)范圍。