本發(fā)明涉及微晶玻璃復(fù)合材料領(lǐng)域，特別涉及一種碳化硅纖維增韌透輝石微晶玻璃復(fù)相材料及其制備方法。

背景技術(shù)：

透輝石微晶玻璃是一種性能優(yōu)異的微晶玻璃，具有很高的耐磨性和很高的強(qiáng)度，但其一般脆性較高而韌性較低。碳化硅纖維強(qiáng)度韌性高、導(dǎo)熱系數(shù)高、熱膨脹系數(shù)與微晶玻璃材料相近、耐磨性能好，其作為增韌纖維廣泛應(yīng)用于各種陶瓷基體中。若將透輝石微晶玻璃與碳化硅纖維進(jìn)行復(fù)合，則碳化硅纖維會(huì)使透輝石微晶玻璃的韌性大大提高。

微晶玻璃一般采用燒結(jié)法或熔融法進(jìn)行制備，其中熔融法制備的透輝石微晶玻璃體積密度相對(duì)較高，氣孔率較低，但若要采用熔融法將碳化硅纖維與微晶玻璃復(fù)合起來(lái)，則首先要解決碳化硅纖維在高溫下易被氧化的問(wèn)題；其次要解決碳化硅纖維在熔體中均勻分布的問(wèn)題。

在目前的現(xiàn)有技術(shù)中尚無(wú)采用熔融法將碳化硅纖維與透輝石微晶玻璃復(fù)合起來(lái)進(jìn)行碳化硅纖維增韌透輝石微晶玻璃復(fù)相材料的制備。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述問(wèn)題，發(fā)明人經(jīng)過(guò)大量的創(chuàng)造性工作發(fā)現(xiàn)在熔融段末期將碳化硅纖維以氮?dú)饬鲊娙肴鄢貎?nèi)部同時(shí)充分?jǐn)嚢杩梢匀〉幂^好的碳化硅纖維分散均化效果，同時(shí)噴入的氮?dú)饪梢灾圃旆茄趸原h(huán)境防止碳化硅纖維在高溫下氧化，并加速熔池內(nèi)微小氣泡的長(zhǎng)大上浮排出。發(fā)明人還發(fā)現(xiàn)由于碳化硅纖維的熱膨脹系數(shù)與基體玻璃基本一致，因此可避免復(fù)合材料在熱處理過(guò)程中由于熱應(yīng)力較大而產(chǎn)生結(jié)構(gòu)裂紋。

根據(jù)上述研究工作，發(fā)明人提出了如下所述的碳化硅纖維增韌透輝石微晶玻璃復(fù)相材料及其制備方法。

一種碳化硅纖維增韌透輝石微晶玻璃復(fù)相材料的制備方法，包含以下步驟：

步驟1，將CaO粉末、MgO粉末、SiO₂粉末、Al₂O₃粉末以及助熔劑、晶核劑混合為均勻混合物；

步驟2，將所述混合物熔融加熱；

步驟3，在熔融過(guò)程的末期通過(guò)氮?dú)鈱⑻蓟枥w維噴入熔融池內(nèi)并充分?jǐn)嚢铻榫鶆虻娜廴诨旌衔铮?/p>

步驟4，將熔融混合物澆注到經(jīng)過(guò)預(yù)熱的模具中；

步驟5，將澆注到模具中的熔融混合物退火；

步驟6，將退火得到的含有碳化硅纖維的基礎(chǔ)玻璃核化并晶化。

進(jìn)一步地，步驟1中各組分的重量份分別為：13-22重量份的CaO、8-17重量份的MgO、47-58重量份的SiO₂、5-13重量份的Al₂O₃，1-4重量份的CaF₂、分別為2-4重量份的P₂O₅和TiO₂以及10-20重量份的碳化硅纖維。

進(jìn)一步地，碳化硅纖維為粉末狀。

進(jìn)一步地，上述各組分的粉末粒徑為200目以下。

進(jìn)一步地，助熔劑為CaF₂。

進(jìn)一步地，晶核劑為P₂O₅和TiO₂。

進(jìn)一步地，步驟2中的熔融加熱在1380-1580℃的溫度下進(jìn)行。

進(jìn)一步地，步驟2中的熔融加熱時(shí)間為2-5小時(shí)。

進(jìn)一步地，步驟4中模具的預(yù)熱在420-620℃的溫度下進(jìn)行。

進(jìn)一步地，步驟5中退火時(shí)間為2-5小時(shí)。

進(jìn)一步地，步驟6中的核化在500-700℃的溫度下進(jìn)行并核化2-4小時(shí)。

進(jìn)一步地，步驟6中的晶化在700-950℃的溫度下進(jìn)行并晶化2-5小時(shí)。

通過(guò)上述方法，有效地實(shí)現(xiàn)了碳化硅纖維增韌透輝石微晶玻璃復(fù)相材料的高效制備。

本發(fā)明還公開(kāi)了一種由上述方法制備的碳化硅纖維增韌透輝石微晶玻璃復(fù)相材料，其包含以下組分：CaO、MgO、SiO₂、Al₂O₃、CaF₂、P₂O₅、TiO₂以及碳化硅纖維。

附圖說(shuō)明

本發(fā)明的上述和/或附加的方面和優(yōu)點(diǎn)在與附圖結(jié)合對(duì)實(shí)施例進(jìn)行的描述中將更加明顯并容易理解，其中：

圖1示出了根據(jù)本發(fā)明一個(gè)實(shí)施例的碳化硅纖維增韌透輝石微晶玻璃復(fù)相材料制備方法的流程示意圖。

具體實(shí)施方式

應(yīng)當(dāng)理解，在示例性實(shí)施例中所示的本發(fā)明的實(shí)施例僅是說(shuō)明性的。雖然在本發(fā)明中僅對(duì)少數(shù)實(shí)施例進(jìn)行了詳細(xì)描述，但本領(lǐng)域技術(shù)人員很容易領(lǐng)會(huì)在未實(shí)質(zhì)脫離本發(fā)明主題的教導(dǎo)情況下，多種修改是可行的。相應(yīng)地，所有這樣的修改都應(yīng)當(dāng)被包括在本發(fā)明的范圍內(nèi)。在不脫離本發(fā)明的主旨的情況下，可以對(duì)以下示例性實(shí)施例的設(shè)計(jì)、操作條件和參數(shù)等做出其他的替換、修改、變化和刪減。

實(shí)施例一

參考圖1，在步驟S100中，將14重量份的CaO粉末、10重量份的MgO粉末、49重量份的SiO₂粉末、5重量份的Al₂O₃粉末以及2重量份的助熔劑CaF₂粉末、分別為2重量份的晶核劑P₂O₅粉末和TiO₂粉末混合為均勻混合物。隨后在步驟S200中，將上述混合物在1550℃下熔融3個(gè)小時(shí)，以保證混合物的充分熔融。接著在步驟S200的熔融階段末期，按照步驟S300所示，將15重量份的粉末狀碳化硅纖維通過(guò)氮?dú)饬鲊娙肴鄢貎?nèi)部并進(jìn)行充分?jǐn)嚢?，使碳化硅纖維在熔融的混合物中均勻分布從而得到含有均勻分布的碳化硅纖維的熔融混合物。如步驟S400所示，將步驟S300得到的熔融混合物澆注進(jìn)入經(jīng)550℃充分預(yù)熱的模具之中，并在550℃的溫度下退火3小時(shí)，得到了含碳化硅纖維的基礎(chǔ)玻璃。隨后在步驟S500中，將含有碳化硅纖維的基礎(chǔ)玻璃在650℃的溫度下核化2小時(shí)，再在850℃的溫度下晶化4小時(shí)得到碳化硅纖維增韌透輝石微晶玻璃復(fù)合材料。

實(shí)施例二

參考圖1，在步驟S100中，將16重量份的CaO粉末、9重量份的MgO粉末、47重量份的SiO₂粉末、5重量份的Al₂O₃粉末以及3重量份的助熔劑CaF₂粉末、分別為2重量份的晶核劑P₂O₅粉末和TiO₂粉末混合為均勻混合物。隨后在步驟S200中，將上述混合物在1560℃下熔融4個(gè)小時(shí)，以保證混合物的充分熔融。接著在步驟S200的熔融階段末期，按照步驟S300所示，將16重量份的粉末狀碳化硅纖維通過(guò)氮?dú)饬鲊娙肴鄢貎?nèi)部并進(jìn)行充分?jǐn)嚢?，使碳化硅纖維在熔融的混合物中均勻分布從而得到含有均勻分布的碳化硅纖維的熔融混合物。如步驟S400所示，將步驟S300得到的熔融混合物澆注進(jìn)入經(jīng)580℃充分預(yù)熱的模具之中，并在580℃的溫度下退火2小時(shí)，得到了含碳化硅纖維的基礎(chǔ)玻璃。隨后在步驟S500中，將含有碳化硅纖維的基礎(chǔ)玻璃在630℃的溫度下核化2小時(shí)，再在830℃的溫度下晶化4小時(shí)得到碳化硅纖維增韌透輝石微晶玻璃復(fù)合材料。

實(shí)施例三

參考圖1，在步驟S100中，將13重量份的CaO粉末、8重量份的MgO粉末、47重量份的SiO₂粉末、13重量份的Al₂O₃粉末以及4重量份的助熔劑CaF₂粉末、分別為2重量份的晶核劑P₂O₅粉末和TiO₂粉末混合為均勻混合物。隨后在步驟S200中，將上述混合物在1380℃下熔融5個(gè)小時(shí)，以保證混合物的充分熔融。接著在步驟S200的熔融階段末期，按照步驟S300所示，將10重量份的粉末狀碳化硅纖維通過(guò)氮?dú)饬鲊娙肴鄢貎?nèi)部并進(jìn)行充分?jǐn)嚢?，使碳化硅纖維在熔融的混合物中均勻分布從而得到含有均勻分布的碳化硅纖維的熔融混合物。如步驟S400所示，將步驟S300得到的熔融混合物澆注進(jìn)入經(jīng)420℃充分預(yù)熱的模具之中，并在420℃的溫度下退火5小時(shí)，得到了含碳化硅纖維的基礎(chǔ)玻璃。隨后在步驟S500中，將含有碳化硅纖維的基礎(chǔ)玻璃在510℃的溫度下核化4小時(shí)，再在710℃的溫度下晶化5小時(shí)得到碳化硅纖維增韌透輝石微晶玻璃復(fù)合材料。

實(shí)施例四

參考圖1，在步驟S100中，將22重量份的CaO粉末、10重量份的MgO粉末、47重量份的SiO₂粉末、5重量份的Al₂O₃粉末以及1重量份的助熔劑CaF₂粉末、分別為2重量份的晶核劑P₂O₅粉末和TiO₂粉末混合為均勻混合物。隨后在步驟S200中，將上述混合物在1550℃下熔融2個(gè)小時(shí)，以保證混合物的充分熔融。接著在步驟S200的熔融階段末期，按照步驟S300所示，將10重量份的粉末狀碳化硅纖維通過(guò)氮?dú)饬鲊娙肴鄢貎?nèi)部并進(jìn)行充分?jǐn)嚢?，使碳化硅纖維在熔融的混合物中均勻分布從而得到含有均勻分布的碳化硅纖維的熔融混合物。如步驟S400所示，將步驟S300得到的熔融混合物澆注進(jìn)入經(jīng)620℃充分預(yù)熱的模具之中，并在620℃的溫度下退火2小時(shí)，得到了含碳化硅纖維的基礎(chǔ)玻璃。隨后在步驟S500中，將含有碳化硅纖維的基礎(chǔ)玻璃在700℃的溫度下核化2小時(shí)，再在950℃的溫度下晶化4小時(shí)得到碳化硅纖維增韌透輝石微晶玻璃復(fù)合材料。

實(shí)施例五

參考圖1，在步驟S100中，將13重量份的CaO粉末、17重量份的MgO粉末、47重量份的SiO₂粉末、5重量份的Al₂O₃粉末以及1重量份的助熔劑CaF₂粉末、2重量份的晶核劑P₂O₅粉末和4重量份的晶核劑TiO₂粉末混合為均勻混合物。隨后在步驟S200中，將上述混合物在1480℃下熔融3個(gè)小時(shí)，以保證混合物的充分熔融。接著在步驟S200的熔融階段末期，按照步驟S300所示，將10重量份的粉末狀碳化硅纖維通過(guò)氮?dú)饬鲊娙肴鄢貎?nèi)部并進(jìn)行充分?jǐn)嚢瑁固蓟枥w維在熔融的混合物中均勻分布從而得到含有均勻分布的碳化硅纖維的熔融混合物。如步驟S400所示，將步驟S300得到的熔融混合物澆注進(jìn)入經(jīng)550℃充分預(yù)熱的模具之中，并在550℃的溫度下退火3小時(shí)，得到了含碳化硅纖維的基礎(chǔ)玻璃。隨后在步驟S500中，將含有碳化硅纖維的基礎(chǔ)玻璃在600℃的溫度下核化3小時(shí)，再在830℃的溫度下晶化4小時(shí)得到碳化硅纖維增韌透輝石微晶玻璃復(fù)合材料。

實(shí)施例六

參考圖1，在步驟S100中，將13重量份的CaO粉末、17重量份的MgO粉末、47重量份的SiO₂粉末、5重量份的Al₂O₃粉末以及1重量份的助熔劑CaF₂粉末、4重量份的晶核劑P₂O₅粉末和2重量份的晶核劑TiO₂粉末混合為均勻混合物。隨后在步驟S200中，將上述混合物在1480℃下熔融3個(gè)小時(shí)，以保證混合物的充分熔融。接著在步驟S200的熔融階段末期，按照步驟S300所示，將10重量份的粉末狀碳化硅纖維通過(guò)氮?dú)饬鲊娙肴鄢貎?nèi)部并進(jìn)行充分?jǐn)嚢?，使碳化硅纖維在熔融的混合物中均勻分布從而得到含有均勻分布的碳化硅纖維的熔融混合物。如步驟S400所示，將步驟S300得到的熔融混合物澆注進(jìn)入經(jīng)550℃充分預(yù)熱的模具之中，并在550℃的溫度下退火3小時(shí)，得到了含碳化硅纖維的基礎(chǔ)玻璃。隨后在步驟S500中，將含有碳化硅纖維的基礎(chǔ)玻璃在600℃的溫度下核化3小時(shí)，再在830℃的溫度下晶化4小時(shí)得到碳化硅纖維增韌透輝石微晶玻璃復(fù)合材料。

實(shí)施例七

參考圖1，在步驟S100中，將22重量份的CaO粉末、8重量份的MgO粉末、47重量份的SiO₂粉末、5重量份的Al₂O₃粉末以及1重量份的助熔劑CaF₂粉末、分別為2重量份的晶核劑P₂O₅粉末和TiO₂粉末混合為均勻混合物。隨后在步驟S200中，將上述混合物在1480℃下熔融3個(gè)小時(shí)，以保證混合物的充分熔融。接著在步驟S200的熔融階段末期，按照步驟S300所示，將12重量份的粉末狀碳化硅纖維通過(guò)氮?dú)饬鲊娙肴鄢貎?nèi)部并進(jìn)行充分?jǐn)嚢瑁固蓟枥w維在熔融的混合物中均勻分布從而得到含有均勻分布的碳化硅纖維的熔融混合物。如步驟S400所示，將步驟S300得到的熔融混合物澆注進(jìn)入經(jīng)550℃充分預(yù)熱的模具之中，并在550℃的溫度下退火3小時(shí)，得到了含碳化硅纖維的基礎(chǔ)玻璃。隨后在步驟S500中，將含有碳化硅纖維的基礎(chǔ)玻璃在600℃的溫度下核化3小時(shí)，再在830℃的溫度下晶化4小時(shí)得到碳化硅纖維增韌透輝石微晶玻璃復(fù)合材料。

實(shí)施例八

參考圖1，在步驟S100中，將13重量份的CaO粉末、8重量份的MgO粉末、58重量份的SiO₂粉末、5重量份的Al₂O₃粉末以及1重量份的助熔劑CaF₂粉末、分別為2重量份的晶核劑P₂O₅粉末和TiO₂粉末混合為均勻混合物。隨后在步驟S200中，將上述混合物在1480℃下熔融3個(gè)小時(shí)，以保證混合物的充分熔融。接著在步驟S200的熔融階段末期，按照步驟S300所示，將10重量份的粉末狀碳化硅纖維通過(guò)氮?dú)饬鲊娙肴鄢貎?nèi)部并進(jìn)行充分?jǐn)嚢?，使碳化硅纖維在熔融的混合物中均勻分布從而得到含有均勻分布的碳化硅纖維的熔融混合物。如步驟S400所示，將步驟S300得到的熔融混合物澆注進(jìn)入經(jīng)550℃充分預(yù)熱的模具之中，并在550℃的溫度下退火3小時(shí)，得到了含碳化硅纖維的基礎(chǔ)玻璃。隨后在步驟S500中，將含有碳化硅纖維的基礎(chǔ)玻璃在600℃的溫度下核化3小時(shí)，再在830℃的溫度下晶化4小時(shí)得到碳化硅纖維增韌透輝石微晶玻璃復(fù)合材料。

實(shí)施例九

參考圖1，在步驟S100中，將13重量份的CaO粉末、8重量份的MgO粉末、48重量份的SiO₂粉末、5重量份的Al₂O₃粉末以及1重量份的助熔劑CaF₂粉末、分別為2重量份的晶核劑P₂O₅粉末和TiO₂粉末混合為均勻混合物。隨后在步驟S200中，將上述混合物在1480℃下熔融3個(gè)小時(shí)，以保證混合物的充分熔融。接著在步驟S200的熔融階段末期，按照步驟S300所示，將20重量份的粉末狀碳化硅纖維通過(guò)氮?dú)饬鲊娙肴鄢貎?nèi)部并進(jìn)行充分?jǐn)嚢?，使碳化硅纖維在熔融的混合物中均勻分布從而得到含有均勻分布的碳化硅纖維的熔融混合物。如步驟S400所示，將步驟S300得到的熔融混合物澆注進(jìn)入經(jīng)550℃充分預(yù)熱的模具之中，并在550℃的溫度下退火3小時(shí)，得到了含碳化硅纖維的基礎(chǔ)玻璃。隨后在步驟S500中，將含有碳化硅纖維的基礎(chǔ)玻璃在600℃的溫度下核化3小時(shí)，再在830℃的溫度下晶化4小時(shí)得到碳化硅纖維增韌透輝石微晶玻璃復(fù)合材料。

以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并非用來(lái)限定本發(fā)明的實(shí)施范圍；如果不脫離本發(fā)明的精神和范圍，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行修改或者等同替換，均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明權(quán)利要求的保護(hù)范圍當(dāng)中。