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      一種石墨烯薄膜轉(zhuǎn)移設(shè)備及其轉(zhuǎn)移方法與流程

      文檔序號:11092578閱讀:807來源:國知局
      一種石墨烯薄膜轉(zhuǎn)移設(shè)備及其轉(zhuǎn)移方法與制造工藝

      本發(fā)明涉及石墨烯材料技術(shù)領(lǐng)域,尤其是一種石墨烯薄膜轉(zhuǎn)移設(shè)備及其轉(zhuǎn)移方法。



      背景技術(shù):

      石墨烯是碳原子按六角結(jié)構(gòu)緊密堆積成的單原子層二維晶體,載流子的本征遷移率可達(dá)到2×105cm2/(V·S),這種優(yōu)異的電學(xué)性質(zhì)使其在高頻電子器件中有著巨大的應(yīng)用價值。為了制備石墨烯電子器件,首要的問題是制備出大尺寸、具有優(yōu)異電學(xué)性能的石墨烯薄膜,并轉(zhuǎn)移至合適的目標(biāo)基底上?,F(xiàn)有技術(shù)中,使用CVD進(jìn)行石墨烯薄膜的沉積是一種比較成熟的石墨烯薄膜生產(chǎn)方法。在使用CVD沉積石墨烯薄膜時,需要銅箔基板。在對石墨烯薄膜進(jìn)行分離時,需要對銅箔進(jìn)行腐蝕。中國發(fā)明專利CN 102583356 B公開了一種轉(zhuǎn)移和清洗石墨烯薄膜的方法,實現(xiàn)了銅箔的重復(fù)利用,并且提高了石墨烯薄膜的完整性。但是,這種轉(zhuǎn)移石墨烯薄膜的方法在使用電解將石墨烯薄膜與銅箔進(jìn)行剝離時,石墨烯失去了銅箔的剛性支撐力形成自由的柔性狀態(tài),使得石墨烯薄膜脫離銅箔時會由于剛性支撐力的突然消失而在局部形成褶皺和重疊,影響到了石墨烯薄膜的平整度。



      技術(shù)實現(xiàn)要素:

      本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種石墨烯薄膜轉(zhuǎn)移設(shè)備及其轉(zhuǎn)移方法,能夠解決現(xiàn)有技術(shù)的不足,可以提高石墨烯薄膜從銅箔上轉(zhuǎn)移后的平整度。

      為解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明所采取的技術(shù)方案如下。

      一種石墨烯薄膜轉(zhuǎn)移設(shè)備,包括電解池、溶解池和轉(zhuǎn)移器,電解池外設(shè)置有連接轉(zhuǎn)移器的第一液壓升降桿,所述轉(zhuǎn)移器包括圓形的殼體,殼體的底部固定連接有彈性膜,殼體的頂部設(shè)置有氣孔,殼體頂部的中心設(shè)置有第二液壓升降桿,第二液壓升降桿的底部固定有圓形壓盤,圓形壓盤的邊緣設(shè)置有向外傾斜的斜面部,以第二液壓升降桿為中心,在殼體的頂部環(huán)形排布有三個第三液壓升降桿,第三液壓升降桿的底部軸接有支架,支架底部設(shè)置有第一支撐部和第二支撐部,第一支撐部和第二支撐部之間的夾角為35°,第一支撐部位于靠近殼體側(cè)壁的一側(cè),第一支撐部的底部固定有第一壓塊,第二支撐部位于靠近第二液壓升降桿的一側(cè),第二支撐部底部通過第一彈簧體連接有第二壓塊。

      作為優(yōu)選,所述第一液壓升降桿頂部設(shè)置有用于固定殼體的夾口,夾口的底面設(shè)置有第一橡膠墊,第一橡膠墊內(nèi)設(shè)置有液壓襯套,夾口的頂部設(shè)置有定位螺栓,殼體的頂部設(shè)置有與定位螺栓相配合的螺栓孔。

      作為優(yōu)選,所述圓形壓盤包括通過第二彈簧體連接的頂盤和底盤,底盤上同心設(shè)置有若干個環(huán)形金屬彈片,相鄰的環(huán)形金屬彈片之間通過第三彈簧體相連,頂盤上設(shè)置有與環(huán)形金屬彈片相配合的環(huán)形凹槽,環(huán)形凹槽的頂部設(shè)置有第二橡膠墊,環(huán)形金屬彈片與環(huán)形凹槽間隙配合,頂盤的中心設(shè)置有頂銷,頂銷與最內(nèi)側(cè)的環(huán)形凹槽過盈配合。

      作為優(yōu)選,所述第二橡膠墊上設(shè)置有若干個插槽,當(dāng)頂盤向下移動時,環(huán)形金屬彈片擇一地插接在插槽內(nèi)。

      作為優(yōu)選,所述第一壓塊的內(nèi)側(cè)邊設(shè)置有第一弧形凹槽,第一弧形凹槽的頂點處軸接有兩個第一連接桿,第一連接桿的末端通過第四彈簧體對稱的連接在第一弧形凹槽內(nèi),第一弧形凹槽底部設(shè)置有第一橡膠膜,第一連接桿與第一橡膠膜相接觸,第一橡膠膜的底部設(shè)置有齒形面。

      作為優(yōu)選,所述第二壓塊的外側(cè)邊設(shè)置有第二弧形凹槽,第二弧形凹槽與第一弧形凹槽的半徑相等,第二弧形凹槽內(nèi)壁上固定設(shè)置有若干個第二連接桿,第二連接桿與第一連接桿相垂直,第二弧形凹槽底部設(shè)置有第二橡膠膜,第二橡膠膜與第二連接桿相接觸。

      作為優(yōu)選,所述第二支撐部底部設(shè)置有橡膠阻尼柱,第一彈簧體套接在橡膠阻尼柱的外側(cè)

      一種使用上述石墨烯薄膜轉(zhuǎn)移設(shè)備的轉(zhuǎn)移方法,包括以下步驟:

      A、將轉(zhuǎn)移器固定在電解池外側(cè)的第一液壓升降桿上,在彈性膜的下表面涂抹粘合劑,然后將使用CVD方法進(jìn)行石墨烯沉積生長的銅箔貼合在涂有粘合劑的彈性膜的表面,粘合劑包括,

      以下份數(shù)均為重量份數(shù),

      45~55份的聚丙基丙烯酸甲酯、13~15份的甲基丙烯酸縮水甘油醚、1~2份的3-己炔-2,5-二醇、10~15份的異亞硝基氰基乙酸乙酯、15~18份的二氯乙烷;

      B、第二液壓升降桿帶動圓形壓盤向下移動,使圓形壓盤壓合在銅箔上,壓力保持在0.3~0.4MPa,在保護(hù)氣的環(huán)境下對粘合劑進(jìn)行加熱,溫度保持在40~50℃,加熱1~2min后,第三液壓升降桿帶動支架向下運動,第一壓塊和第二壓塊擠壓彈性膜,使彈性膜充分伸展,將圓形壓盤的壓力增加至0.6~0.7MPa,溫度升高至75~80℃,對粘合劑進(jìn)行徹底固化;

      C、通過第一液壓升降桿帶動轉(zhuǎn)移器向下運動,使銅箔浸入電解液中,并壓合在電解池的底部;

      D、在電解池中施加電壓,使得銅箔與石墨烯沉積層相互剝離;

      E、通過第一液壓升降桿帶動轉(zhuǎn)移器向上運動,將帶有石墨烯沉積層的轉(zhuǎn)移器帶出電解池,使用純水對殘留的電解液進(jìn)行沖洗后,將彈性膜從轉(zhuǎn)移器上取下,放入溶液池中;

      F、在溶解池中放入溶解液,對粘合劑進(jìn)行溶解,使石墨烯沉積層與彈性膜相分離,實現(xiàn)了石墨烯沉積層的轉(zhuǎn)移。

      采用上述技術(shù)方案所帶來的有益效果在于:本發(fā)明通過使用轉(zhuǎn)移器,利用轉(zhuǎn)移器內(nèi)部的圓形壓盤、第一壓塊和第二壓塊對彈性膜進(jìn)行加壓支撐,使得石墨烯薄膜與彈性膜粘合后,彈性膜可以給予石墨烯薄膜充足的延展支撐力。從而使得石墨烯薄膜在與銅箔進(jìn)行剝離時,可以保持石墨烯薄膜的剛性支撐力,從而避免石墨烯薄膜在與銅箔進(jìn)行剝離時發(fā)生褶皺和重疊。圓形壓盤用于對與石墨烯薄膜相接觸的彈性膜部分進(jìn)行壓接支撐,第一壓塊和第二壓塊起到對于圓形壓盤邊緣的彈性膜進(jìn)行延展。通過頂盤和底盤的配合,在圓形壓盤下壓時,可以提高底盤對彈性膜壓接的均勻性。第一壓塊和第二壓塊上的兩個弧形凹槽,可以在彈性膜的邊緣實現(xiàn)與圓形壓盤邊緣相同的圓弧形的壓接延展方向,從而使得整張彈性膜的延展方向保持一致,提高彈性膜對于石墨烯薄膜支撐力的均勻性。根據(jù)不同規(guī)格的石墨烯薄膜對于延展支撐力的要求,可以對橡膠阻尼柱進(jìn)行更換,使得第一彈簧體獲得不同的形變阻尼,從而改變第一壓塊和第二壓塊對于彈性膜的壓接力度。在對石墨烯薄膜進(jìn)行粘合時,通過嚴(yán)格控制粘合過程的壓力和固化速度,可以實現(xiàn)石墨烯薄膜與彈性膜的充分接觸。本發(fā)明使用的粘合劑是根據(jù)本發(fā)明所使用的粘合方法所專門配置的,此粘合劑固化過程均勻,且在有機(jī)溶劑中可以迅速溶解,殘留量少,可以提高石墨烯薄膜轉(zhuǎn)移后的平整度額潔凈度。

      附圖說明

      圖1是本發(fā)明實施例1的結(jié)構(gòu)圖。

      圖2是本發(fā)明實施例1中夾口的結(jié)構(gòu)圖。

      圖3是本發(fā)明實施例1中圓形壓盤的結(jié)構(gòu)圖。

      圖4是本發(fā)明實施例1中支架的結(jié)構(gòu)圖。

      圖5是本發(fā)明實施例1中第一壓塊的結(jié)構(gòu)圖。

      圖6是本發(fā)明實施例1中第二壓塊的剖面圖。

      圖7是本發(fā)明實施例2中彈性膜與殼體連接部位的結(jié)構(gòu)圖。

      圖8是本發(fā)明實施例3中斜面部的結(jié)構(gòu)圖。

      圖中:1、轉(zhuǎn)移器;2、第一液壓升降桿;3、殼體;4、彈性膜;5、氣孔;6、第二液壓升降桿;7、圓形壓盤;8、斜面部;9、第三液壓升降桿;10、支架;11、第一支撐部;12、第二支撐部;13、第一壓塊;14、第一彈簧體;15、第二壓塊;16、夾口;17、第一橡膠墊;18、液壓襯套;19、定位螺栓;20、螺栓孔;21、第二彈簧體;22、頂盤;23、底盤;24、環(huán)形金屬彈片;25、環(huán)形凹槽;26、第二橡膠墊;27、插槽;28、第一弧形凹槽;29、第一連接桿;30、第四彈簧體;31、第一橡膠膜;32、齒形面;33、第二弧形凹槽;34、第二連接桿;35、第二橡膠膜;36、第三彈簧體;37、夾持體;38、調(diào)節(jié)螺栓;39、壓片;40、第五彈簧體;41、夾持螺栓;42、頂銷;43、橡膠阻尼柱。

      具體實施方式

      本發(fā)明中使用到的標(biāo)準(zhǔn)零件均可以從市場上購買,異形件根據(jù)說明書的和附圖的記載均可以進(jìn)行訂制,各個零件的具體連接方式均采用現(xiàn)有技術(shù)中成熟的螺栓、鉚釘、焊接、粘貼等常規(guī)手段,在此不再詳述。

      實施例1

      參照圖1-6,本實施例包括電解池、溶解池和轉(zhuǎn)移器1,電解池外設(shè)置有連接轉(zhuǎn)移器1的第一液壓升降桿2,所述轉(zhuǎn)移器1包括圓形的殼體3,殼體3的底部固定連接有彈性膜4,殼體3的頂部設(shè)置有氣孔5,殼體3頂部的中心設(shè)置有第二液壓升降桿6,第二液壓升降桿6的底部固定有圓形壓盤7,圓形壓盤7的邊緣設(shè)置有向外傾斜的斜面部8,以第二液壓升降桿6為中心,在殼體3的頂部環(huán)形排布有三個第三液壓升降桿9,第三液壓升降桿9的底部軸接有支架10,支架10底部設(shè)置有第一支撐部11和第二支撐部12,第一支撐部11和第二支撐部12之間的夾角為35°,第一支撐部11位于靠近殼體3側(cè)壁的一側(cè),第一支撐部11的底部固定有第一壓塊13,第二支撐部12位于靠近第二液壓升降桿6的一側(cè),第二支撐部12底部通過第一彈簧體14連接有第二壓塊15。第一液壓升降桿2頂部設(shè)置有用于固定殼體3的夾口16,夾口16的底面設(shè)置有第一橡膠墊17,第一橡膠墊17內(nèi)設(shè)置有液壓襯套18,夾口16的頂部設(shè)置有定位螺栓19,殼體3的頂部設(shè)置有與定位螺栓19相配合的螺栓孔20。圓形壓盤7包括通過第二彈簧體21連接的頂盤22和底盤23,底盤23上同心設(shè)置有若干個環(huán)形金屬彈片24,相鄰的環(huán)形金屬彈片24之間通過第三彈簧體36相連,頂盤22上設(shè)置有與環(huán)形金屬彈片24相配合的環(huán)形凹槽25,環(huán)形凹槽25的頂部設(shè)置有第二橡膠墊26,環(huán)形金屬彈片24與環(huán)形凹槽25間隙配合,頂盤22的中心設(shè)置有頂銷42,頂銷42與最內(nèi)側(cè)的環(huán)形凹槽25過盈配合。第二橡膠墊26上設(shè)置有若干個插槽27,當(dāng)頂盤22向下移動時,環(huán)形金屬彈片24擇一地插接在插槽27內(nèi)。第一壓塊13的內(nèi)側(cè)邊設(shè)置有第一弧形凹槽28,第一弧形凹槽28的頂點處軸接有兩個第一連接桿29,第一連接桿29的末端通過第四彈簧體30對稱的連接在第一弧形凹槽28內(nèi),第一弧形凹槽28底部設(shè)置有第一橡膠膜31,第一連接桿29與第一橡膠膜31相接觸,第一橡膠膜31的底部設(shè)置有齒形面32。第二壓塊15的外側(cè)邊設(shè)置有第二弧形凹槽33,第二弧形凹槽33與第一弧形凹槽15的半徑相等,第二弧形凹槽33內(nèi)壁上固定設(shè)置有若干個第二連接桿34,第二連接桿34與第一連接桿29相垂直,第二弧形凹槽33底部設(shè)置有第二橡膠膜35,第二橡膠膜35與第二連接桿34相接觸。第二支撐部12底部設(shè)置有橡膠阻尼柱43,第一彈簧體14套接在橡膠阻尼柱43的外側(cè)。

      一種上述的石墨烯薄膜轉(zhuǎn)移設(shè)備的轉(zhuǎn)移方法,包括以下步驟:

      A、將轉(zhuǎn)移器1固定在電解池外側(cè)的第一液壓升降桿2上,在彈性膜4的下表面涂抹粘合劑,然后將使用CVD方法進(jìn)行石墨烯沉積生長的銅箔貼合在涂有粘合劑的彈性膜4的表面,粘合劑包括,

      以下份數(shù)均為重量份數(shù),

      50份的聚丙基丙烯酸甲酯、15份的甲基丙烯酸縮水甘油醚、1份的3-己炔-2,5-二醇、13份的異亞硝基氰基乙酸乙酯、16份的二氯乙烷;

      B、第二液壓升降桿6帶動圓形壓盤7向下移動,使圓形壓盤7壓合在銅箔上,壓力保持在0.34MPa,在保護(hù)氣的環(huán)境下對粘合劑進(jìn)行加熱,溫度保持在45℃,加熱1min后,第三液壓升降桿9帶動支架10向下運動,第一壓塊13和第二壓塊15擠壓彈性膜4,使彈性膜4充分伸展,將圓形壓盤7的壓力增加至0.65MPa,溫度升高至80℃,對粘合劑進(jìn)行徹底固化;

      C、通過第一液壓升降桿2帶動轉(zhuǎn)移器1向下運動,使銅箔浸入電解液中,并壓合在電解池的底部;

      D、在電解池中施加電壓,使得銅箔與石墨烯沉積層相互剝離;

      E、通過第一液壓升降桿2帶動轉(zhuǎn)移器1向上運動,將帶有石墨烯沉積層的轉(zhuǎn)移器1帶出電解池,使用純水對殘留的電解液進(jìn)行沖洗后,將彈性膜從轉(zhuǎn)移器1上取下,放入溶液池中;

      F、在溶解池中放入溶解液,對粘合劑進(jìn)行溶解,使石墨烯沉積層與彈性膜4相分離,實現(xiàn)了石墨烯沉積層的轉(zhuǎn)移;溶解液的組份為30wt%的乙醇、50wt%的二氯乙烷、20wt%的甲苯。

      甲基丙烯酸縮水甘油醚可以使3-己炔-2,5-二醇與聚丙基丙烯酸甲酯和異亞硝基氰基乙酸乙酯形成不穩(wěn)定的共聚物,從而在溶解液的溶解作用下,可以快速溶解,并且溶解后的單體成分也易溶于溶解液中,從而使得石墨烯薄膜徹底與彈性膜分離,保持了石墨烯薄膜的純凈度。

      實施例2

      本實施例是在實施例1的基礎(chǔ)上改進(jìn)而來的。

      參照圖7,殼體3的外側(cè)設(shè)置有若干個夾持體37,夾持體37與殼體3之間設(shè)置有調(diào)節(jié)螺栓38。彈性膜4通過夾持螺栓41固定在夾持體37上,通過調(diào)整調(diào)節(jié)螺栓38,可以對彈性膜4的表面張力進(jìn)行調(diào)整。當(dāng)圓形壓盤7和第一壓塊13、第二壓塊15下壓時,而可以通過調(diào)整調(diào)節(jié)螺栓38,實現(xiàn)對于彈性膜局部張力不平衡的微調(diào)。

      實施例3

      本實施例是在實施例2的基礎(chǔ)上改進(jìn)而來的。

      參照圖8,斜面部8的外側(cè)通過第五彈簧體40連接有壓片39。壓片39設(shè)置在兩個第三液壓升降桿9之間的中軸線上。壓片39可以對兩側(cè)的壓塊下壓力進(jìn)行平衡,降低不同的第三液壓升降桿9之間對于彈性膜表面下壓力的差異。

      實施例4

      本實施例是在實施例1的基礎(chǔ)上改進(jìn)而來的。

      在粘合劑中還加入了2份的乙酸對甲酚酯,由于其極易溶于極性溶劑,所以乙酸對甲酚酯在遇到溶解液時,會快速溶解,從而加快共聚物的分解,提高粘合劑的溶解速度。

      實施例5

      本實施例是在實施例4的基礎(chǔ)上改進(jìn)而來的。

      在第三液壓升降桿9帶動支架10向下運動,第一壓塊13和第二壓塊15擠壓彈性膜4之后,首先將圓形壓盤7的壓力降低至0.25MPa,溫度升高至55℃,保持1min后,在將圓形壓盤7的壓力增加至0.65MPa,溫度升高至80℃,對粘合劑進(jìn)行徹底固化。通過加入上述步驟,可以在第三液壓升降桿9下壓后,利用第三液壓升降桿9的壓力對圓形壓盤7位置上的粘合劑與石墨烯薄膜的結(jié)合度進(jìn)行二次均化,從而提高粘合劑與石墨烯薄膜的粘合均勻度。

      本發(fā)明可以在分離轉(zhuǎn)移石墨烯薄膜時,避免石墨烯薄膜的褶皺,保證其平整度。

      以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理和主要特征和本發(fā)明的優(yōu)點。本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解,本發(fā)明不受上述實施例的限制,上述實施例和說明書中描述的只是說明本發(fā)明的原理,在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下,本發(fā)明還會有各種變化和改進(jìn),這些變化和改進(jìn)都落入要求保護(hù)的本發(fā)明范圍內(nèi)。本發(fā)明要求保護(hù)范圍由所附的權(quán)利要求書及其等效物界定。

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