本發(fā)明涉及一種降低HB砷化鎵單晶頭部位錯密度的方法。

背景技術(shù)：

水平(HB)砷化鎵單晶主要作為紅外、紅、橙、黃色LED的襯底材料，其載流子濃度均勻性一直優(yōu)于垂直生長的砷化鎵單晶。但是，由于結(jié)晶的需要，HB砷化鎵生長過程中存在較大的溫度梯度，因此晶體生長過程中產(chǎn)生較大的熱應(yīng)力，這些應(yīng)力使得晶體內(nèi)部產(chǎn)生較高的位錯密度。眾所周知，低位錯密度的襯底片是制作高質(zhì)量外延片的基礎(chǔ)，因此，很有必要研究降低HB砷化鎵位錯密度的方法，同時改善位錯密度均勻性，提高單晶質(zhì)量，滿足高質(zhì)量外延芯片要求。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明通過降低晶體的溫度梯度，以達(dá)到有效減小單晶的位錯密度的目的，本發(fā)明具體通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)。

一種降低HB砷化鎵單晶頭部位錯密度的方法，該方法在單晶爐加熱體中實(shí)現(xiàn)，單晶爐加熱體依次包括高溫區(qū)、界面區(qū)和中溫區(qū)，該方法包括以下步驟：

1)待單晶爐加熱體內(nèi)的單晶放完肩進(jìn)入等徑生長后，移動單晶爐加熱體，同時降低高溫區(qū)的溫度，使得界面區(qū)內(nèi)產(chǎn)生的固液生長界面靠近中溫區(qū)。

2)對高溫區(qū)繼續(xù)降溫，當(dāng)其溫度降至晶體生長過冷且固液生長界面發(fā)生傾斜時，停止降溫和移動單晶爐加熱體。

3)對高溫區(qū)升溫至固液生長界面變直后，再次降低高溫區(qū)溫度。

4)移動加熱體，降低界面區(qū)下部溫度，繼續(xù)使晶體結(jié)晶生長。

優(yōu)選，步驟3)中：高溫區(qū)降溫的幅度小于等于之前的升溫幅度。

優(yōu)選，步驟3)中：對高溫區(qū)升溫10～50℃，固液生長界面變直后，再降溫3～50℃。

優(yōu)選，步驟1)中：單晶爐加熱體的移動速度為5～40mm/h。

優(yōu)選，步驟3)中：升溫速率是3～40℃/h，降溫速率是以3～50℃/h。

優(yōu)選，步驟4)中：以1～40℃/h的降溫速率降低界面區(qū)下部溫度。

優(yōu)選，步驟1)中：高溫區(qū)降溫速率為：3～50℃/h，降溫幅度：3～50℃。

優(yōu)選，步驟4)中：加熱體移動速度為5～40mm/h。

優(yōu)選，高溫區(qū)、界面區(qū)和中溫區(qū)之間無縫對接，其中高溫區(qū)的初始溫度控制在1190～1240℃，界面區(qū)的初始溫度控制在1225～1240℃，中溫區(qū)的初始溫度控制在1180～1225℃。本發(fā)明通過對加熱體高溫區(qū)、界面區(qū)持續(xù)降溫，當(dāng)其溫度降至出現(xiàn)晶體生長過冷或固液生長界面發(fā)生傾斜，此時，晶體的溫度梯度最小，從而有效降低了晶體的位錯密度。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：通過對加熱體高溫區(qū)溫度進(jìn)行反復(fù)調(diào)整，控制調(diào)整頻率和調(diào)整幅度，達(dá)到控制固液生長界面溫度的目的，使得固液生長界面附近溫度梯度接近過冷邊緣，減小溫度梯度，使得生長出的HB砷化鎵單晶頭部位錯密度低且均勻，提高了晶體質(zhì)量和成品率，其中生產(chǎn)的HB砷化鎵單晶頭部位錯密度可低至1200～1800cm^-2，同一位錯樣品中心與邊緣位錯密度差值可控制在2～5％。

附圖說明

通過閱讀下文優(yōu)選實(shí)施方式的詳細(xì)描述，各種其他的優(yōu)點(diǎn)和益處對于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員將變得清楚明了。附圖僅用于示出優(yōu)選實(shí)施方式的目的，而并不認(rèn)為是對本發(fā)明的限制。而且在整個附圖中，用相同的參考符號表示相同的部件。在附圖中：

圖1示出了根據(jù)本發(fā)明實(shí)施方式的降低HB砷化鎵單晶頭部位錯密度的方法的流程圖。

具體實(shí)施方式

下面將參照附圖更詳細(xì)地描述本公開的示例性實(shí)施方式。雖然附圖中顯示了本公開的示例性實(shí)施方式，然而應(yīng)當(dāng)理解，可以以各種形式實(shí)現(xiàn)本公開而不應(yīng)被這里闡述的實(shí)施方式所限制。相反，提供這些實(shí)施方式是為了能夠更透徹地理解本公開，并且能夠?qū)⒈竟_的范圍完整的傳達(dá)給本領(lǐng)域的技術(shù)人員。

根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施方式，提出一種降低HB砷化鎵單晶頭部位錯密度的方法，本方法在單晶爐加熱體中實(shí)現(xiàn)，單晶爐加熱體依次包括高溫區(qū)、界面區(qū)和中溫區(qū)，其中高溫區(qū)、界面區(qū)和中溫區(qū)之間無縫對接，其中高溫區(qū)設(shè)為5個分區(qū)，5個分區(qū)的溫度依次增加，靠近界面區(qū)的分區(qū)的溫度為最高，整個高溫區(qū)的溫度控制在1190～1240℃，中溫區(qū)設(shè)為5個分區(qū)，5個分區(qū)的溫度依次降低，靠近界面區(qū)的溫度為最高，整個中溫區(qū)的溫度控制在1180～1225℃，界面區(qū)不分區(qū)，位于高溫區(qū)和中溫區(qū)之間，溫度控制在1225～1240℃，且界面區(qū)的溫度由靠近高溫區(qū)的一側(cè)向靠近中溫區(qū)一側(cè)溫度逐漸降低。下面將通過具體實(shí)施例對本發(fā)明方法進(jìn)行具體描述。

實(shí)施例1

具體包括以下步驟：

1)待單晶爐加熱體內(nèi)的單晶放完肩進(jìn)入等徑生長后，以5mm/h的速度移動單晶爐加熱體，同時以3℃/h的速率降低高溫區(qū)的溫度3℃，使得界面區(qū)內(nèi)產(chǎn)生的固液生長界面靠近中溫區(qū)，其中高溫區(qū)的初始溫度控制在1190～1230℃，界面區(qū)的初始溫度控制在1225～1230℃，中溫區(qū)的初始溫度控制在1180～1225℃。

2)對高溫區(qū)繼續(xù)降溫，當(dāng)其溫度降至晶體生長過冷且固液生長界面發(fā)生傾斜時，停止降溫和移動單晶爐加熱體。

3)以3℃/h的速率升高高溫區(qū)的溫度15℃至固液生長界面變直時，以3℃/h的速率降低高溫區(qū)溫度3℃。

4)以5mm/h的速率移動加熱體，以1℃/h的降溫速率降低界面區(qū)下部溫度，繼續(xù)使晶體結(jié)晶生長。

檢測結(jié)果：測試生長出的HB砷化鎵單晶頭尾位錯密度，頭部位錯密度為1700cm^-2，同一位錯樣片中心與邊緣位錯密度差值為3％。

實(shí)施例2

具體包括以下步驟：

1)待單晶爐加熱體內(nèi)的單晶放完肩進(jìn)入等徑生長后，以40mm/h的速度移動單晶爐加熱體，同時以9℃/h的速率降低高溫區(qū)的溫度18℃，使得界面區(qū)內(nèi)產(chǎn)生的固液生長界面靠近中溫區(qū)，其中高溫區(qū)的初始溫度控制在1230～1240℃，界面區(qū)的初始溫度控制在1235～1240℃,中溫區(qū)的初始溫度控制在1190～1235℃。

2)對高溫區(qū)繼續(xù)降溫，當(dāng)其溫度降至晶體生長過冷且固液生長界面發(fā)生傾斜時，停止降溫和移動單晶爐加熱體。

3)以5℃/h的速率升高高溫區(qū)的溫度15℃，至固液生長界面變直后，以4℃/h的速率降低高溫區(qū)溫度10℃。

4)以10mm/h的速度移動加熱體，以10℃/h的降溫速率降低界面區(qū)下部溫度，繼續(xù)使晶體結(jié)晶生長。

檢測結(jié)果：測試生長出的HB砷化鎵單晶頭尾位錯密度，頭部位錯密度為1600cm^-2，同一位錯樣片中心與邊緣位錯密度差值為4％。

實(shí)施例3

具體包括以下步驟：

1)待單晶爐加熱體內(nèi)的單晶放完肩進(jìn)入等徑生長后，以15mm/h的速度移動單晶爐加熱體，同時以15℃/h的速率降低高溫區(qū)的溫度25℃，使得界面區(qū)內(nèi)產(chǎn)生的固液生長界面靠近中溫區(qū)，其中高溫區(qū)的初始溫度控制在1190～1230℃，界面區(qū)的初始溫度控制在1225～1230℃,中溫區(qū)的初始溫度控制在1180～1225℃。

2)對高溫區(qū)繼續(xù)降溫，當(dāng)其溫度降至晶體生長過冷且固液生長界面發(fā)生傾斜時，停止降溫和移動單晶爐加熱體。

3)以20℃/h的速率升高高溫區(qū)的溫度35℃，至固液生長界面變直后，以15℃/h的速率降低高溫區(qū)溫度30℃。

4)以15mm/h的速度移動加熱體，以10℃/h的降溫速率降低界面區(qū)下部溫度，繼續(xù)使晶體結(jié)晶生長。

檢測結(jié)果：測試生長出的HB砷化鎵單晶頭尾位錯密度，頭部位錯密度為1650cm^-2，同一位錯樣片中心與邊緣位錯密度差值為3％。

實(shí)施例4

具體包括以下步驟：

1)待單晶爐加熱體內(nèi)的單晶放完肩進(jìn)入等徑生長后，以25mm/h的速度移動單晶爐加熱體，同時以20℃/h的速率降低高溫區(qū)的溫度10℃，使得界面區(qū)內(nèi)產(chǎn)生的固液生長界面靠近中溫區(qū)，其中高溫區(qū)的初始溫度控制在1230～1240℃，界面區(qū)的初始溫度控制在1235～1240℃,中溫區(qū)的初始溫度控制在1190～1235℃。

2)對高溫區(qū)繼續(xù)降溫，當(dāng)其溫度降至晶體生長過冷且固液生長界面發(fā)生傾斜時，停止降溫和移動單晶爐加熱體。

3)以30℃/h的速率升高高溫區(qū)的溫度45℃，至固液生長界面變直后，以20℃/h的速率降低高溫區(qū)溫度40℃。

4)以20mm/h移動加熱體，以20℃/h的降溫速率降低界面區(qū)下部溫度，繼續(xù)使晶體結(jié)晶生長。

檢測結(jié)果：測試生長出的HB砷化鎵單晶頭尾位錯密度，頭部位錯密度為1550cm^-2，同一位錯樣片中心與邊緣位錯密度差值為4％。

實(shí)施例5

具體包括以下步驟：

1)待單晶爐加熱體內(nèi)的單晶放完肩進(jìn)入等徑生長后，以35mm/h的速度移動單晶爐加熱體，同時以30℃/h的速率降低高溫區(qū)的溫度20℃，使得界面區(qū)內(nèi)產(chǎn)生的固液生長界面靠近中溫區(qū)，其中高溫區(qū)的初始溫度控制在1190～1230℃，界面區(qū)的初始溫度控制在1225～1230℃,中溫區(qū)的初始溫度控制在1180～1225℃。

2)對高溫區(qū)繼續(xù)降溫，當(dāng)其溫度降至晶體生長過冷且固液生長界面發(fā)生傾斜時，停止降溫和移動單晶爐加熱體。

3)以40℃/h的速率升高高溫區(qū)的溫度50℃，至固液生長界面變直后，以30℃/h的速率降低高溫區(qū)溫度50℃。

4)以25mm/h的速度移動加熱體，以30℃/h的降溫速率降低界面區(qū)下部溫度，繼續(xù)使晶體結(jié)晶生長。

檢測結(jié)果：測試生長出的HB砷化鎵單晶頭部位錯密度，頭部位錯密度為1500cm^-2，同一位錯樣片中心與邊緣位錯密度差值為3％。

實(shí)施例6

具體包括以下步驟：

1)待單晶爐加熱體內(nèi)的單晶放完肩進(jìn)入等徑生長后，以8mm/h的速度移動單晶爐加熱體，同時以20℃/h的速率降低高溫區(qū)的溫度25℃，使得界面區(qū)內(nèi)產(chǎn)生的固液生長界面靠近中溫區(qū)，其中高溫區(qū)的初始溫度控制在1230～1240℃，界面區(qū)的初始溫度控制在1235～1240℃,中溫區(qū)的初始溫度控制在1190～1235℃。

2)對高溫區(qū)繼續(xù)降溫，當(dāng)其溫度降至晶體生長過冷且固液生長界面發(fā)生傾斜時，停止降溫和移動單晶爐加熱體。

3)以8℃/h的速率升高高溫區(qū)的溫度20℃，至固液生長界面變直時，以5℃/h的速率降低高溫區(qū)溫度17℃。

4)以30mm/h的速度移動加熱體，以3℃/h的降溫速率降低界面區(qū)下部溫度，繼續(xù)使晶體結(jié)晶生長。

檢測結(jié)果：測試生長出的HB砷化鎵單晶頭尾位錯密度，頭部位錯密度為1800cm^-2，同一位錯樣片中心與邊緣位錯密度差值為5％。

實(shí)施例7

1)待單晶爐加熱體內(nèi)的單晶放完肩進(jìn)入等徑生長后，以15mm/h的速度移動單晶爐加熱體，同時以40℃/h的速率降低高溫區(qū)的溫度30℃，使得界面區(qū)內(nèi)產(chǎn)生的固液生長界面靠近中溫區(qū)，其中高溫區(qū)的初始溫度控制在1190～1230℃，界面區(qū)的初始溫度控制在1225～1230℃,中溫區(qū)的初始溫度控制在1180～1225℃。

2)對高溫區(qū)繼續(xù)降溫，當(dāng)其溫度降至晶體生長過冷且固液生長界面發(fā)生傾斜時，停止降溫和移動單晶爐加熱體。

3)以25℃/h的速率升高高溫區(qū)的溫度38℃，至固液生長界面變直時，以18℃/h的速率降低高溫區(qū)溫度33℃。

4)以35mm/h的速度移動加熱體，以16℃/h的降溫速率降低界面區(qū)下部溫度，繼續(xù)使晶體結(jié)晶生長。

檢測結(jié)果：測試生長出的HB砷化鎵單晶頭部位錯密度，頭部位錯密度為1500cm^-2，同一位錯樣片中心與邊緣位錯密度差值為3％。

實(shí)施例8

1)待單晶爐加熱體內(nèi)的單晶放完肩進(jìn)入等徑生長后，以35mm/h的速度移動單晶爐加熱體，同時以50℃/h的速率降低高溫區(qū)的溫度50℃，使得界面區(qū)內(nèi)產(chǎn)生的固液生長界面靠近中溫區(qū)，其中高溫區(qū)的初始溫度控制在1230～1240℃，界面區(qū)的初始溫度控制在1235～1240℃,中溫區(qū)的初始溫度控制在1190～1235℃。

2)對高溫區(qū)繼續(xù)降溫，當(dāng)其溫度降至晶體生長過冷且固液生長界面發(fā)生傾斜時，停止降溫和移動單晶爐加熱體。

3)以35℃/h的速率升高高溫區(qū)的溫度38℃，至固液生長界面變直后，以27℃/h的速率降低高溫區(qū)溫度29℃。

4)以40mm/h的速度移動加熱體，以28℃/h的降溫速率降低界面區(qū)下部溫度，繼續(xù)使晶體結(jié)晶生長。

檢測結(jié)果：測試生長出的HB砷化鎵單晶頭部位錯密度，頭部位錯密度為1200cm^-2，同一位錯樣片中心與邊緣位錯密度差值為2％。對比例：

對比例

1)待單晶爐加熱體內(nèi)的單晶放完肩進(jìn)入等徑生長后，以50mm/h的速度移動單晶爐加熱體，同時降低高溫區(qū)的溫度，使得界面區(qū)內(nèi)產(chǎn)生的固液生長界面靠近中溫區(qū)，其中高溫區(qū)的初始溫度控制在1240～1255℃，界面區(qū)的初始溫度控制在1240～1245℃,中溫區(qū)的初始溫度控制在1165～1175℃。

2)對高溫區(qū)繼續(xù)降溫，當(dāng)其溫度降至晶體生長過冷且固液生長界面發(fā)生傾斜時，停止降溫和移動單晶爐加熱體。

3)以45℃/h的速率升高高溫區(qū)的溫度60℃，至固液生長界面變直后，以55℃/h的速率降低高溫區(qū)溫度55℃。

4)移動加熱體，以35℃/h的降溫速率降低界面區(qū)下部溫度，繼續(xù)使晶體結(jié)晶生長。

檢測結(jié)果：測試生長出的HB砷化鎵單晶頭部位錯密度，頭部位錯密度為2650cm^-2，同一位錯樣片中心與邊緣位錯密度差值為8％。

綜上所述，本發(fā)明通過控制固液生長界面的溫度，使得固液生長界面附近溫度梯度接近過冷邊緣，減小溫度梯度，并使得生長界面平直，生長出的HB砷化鎵單晶頭部位錯密度低且均勻，提高了晶體質(zhì)量和成品率，本發(fā)明生產(chǎn)的HB砷化鎵單晶頭部位錯密度可低至1200～1800cm^-2，同一位錯樣品中心與邊緣位錯密度差值可控制在2～5％。

以上所述，僅為本發(fā)明較佳的具體實(shí)施方式，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此，任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，可輕易想到的變化或替換，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。因此，本發(fā)明的保護(hù)范圍應(yīng)以所述權(quán)利要求的保護(hù)范圍為準(zhǔn)。