本發(fā)明涉及電容器材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種寬溫穩(wěn)定型電容器介質(zhì)材料及其制備方法。

背景技術(shù)：

在高速發(fā)展的當(dāng)今社會，人們對能源的需求日漸增多，而日益消耗的不可再生能源給整個人類的生存環(huán)境帶來了巨大的壓力，因此尋求并使用清潔能源便成為了環(huán)境對人類提出的新課題。近年來，隨著科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展，太陽能、風(fēng)能、熱能以及核能都逐步被開發(fā)和使用，使得傳統(tǒng)能源的占比顯著降低。而另一方面，在新能源進(jìn)行開發(fā)和挖掘的同時，能源的有效儲存也隨之成為了又一研究方向。

在能源轉(zhuǎn)化過程中，可以通過將不同形式的能源轉(zhuǎn)換為電能進(jìn)行儲存，這就意味著儲能介質(zhì)材料對環(huán)境的適應(yīng)能力尤為重要。因此，如何增加介質(zhì)材料的儲能應(yīng)用面積已達(dá)到最大程度的電能儲存效率成為了當(dāng)下亟待解決的問題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種寬溫穩(wěn)定型電容器介質(zhì)材料及其制備方法。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：

一種寬溫穩(wěn)定型電容器介質(zhì)材料，主要化學(xué)組成是BaCO₃-R₂O₃-MnO₂-Nb₂O₅(R＝La、Sm、Gd)，BaCO₃、R₂O₃、MnO₂和Nb₂O₅的摩爾比例為3.5：0.75：0.75：4.625，并摻入CaO和TiO₂的混合物，混合物質(zhì)量占原料總量的0.2-0.5％。

優(yōu)選的，所述主要化學(xué)組成BaCO₃、R₂O₃、MnO₂和Nb₂O₅的純度大于99％。

優(yōu)選的，所述混合物質(zhì)量占原料總量的0.4％。

優(yōu)選的，所述CaO和TiO₂的質(zhì)量比為1:3-1:5。

所述寬溫穩(wěn)定型電容器介質(zhì)材料的制備步驟如下：

1)將BaCO₃、R₂O₃、MnO₂和Nb₂O₅為起始原料按摩爾比進(jìn)行配料，混合后按質(zhì)量比加入CaO和TiO₂混合物充分?jǐn)嚢?，并加入無水乙醇混合球磨12-48小時，烘干得到粉末A；

2)將步驟1)中制得的粉末A放入馬弗爐中，升溫至1050～1200℃預(yù)燒4-10小時得到前驅(qū)體B；

3)將步驟2)中制得的前驅(qū)體B研碎后加入無水乙醇，球磨8-15小時混合均勻，烘干得到粉末C；

4)向步驟3)中制得的粉末C中加入5～10wt％聚乙烯醇水溶液造粒，過60目篩后壓制成型，放入高溫爐中升溫至1250～1400℃燒結(jié)8-12小時后自然冷卻至室溫，即得。

優(yōu)選的，所述步驟2)中預(yù)燒溫度為1180℃，時間為4小時。

優(yōu)選的，所述步驟4)中燒結(jié)溫度為1300℃，時間為10小時。

本發(fā)明有益效果：本發(fā)明提供了一種寬溫穩(wěn)定型電容器介質(zhì)材料及其制備方法，原料各組分混合性較好，通過高溫固相合成工藝，使得混合均勻后的原料在高溫作用下可以得到Ba_3.5R_1.5Mn_0.75Nb_9.25O₃₀(R＝La、Sm、Gd)。本發(fā)明提供的電容器介質(zhì)材料在-50-200℃溫度范圍內(nèi)具有優(yōu)良的溫度穩(wěn)定性好，均滿足電容變化率ΔC/C25≤±15％，有效的增加了電容器的工作范圍，使其在多種溫度情況下仍然可以發(fā)揮儲能作用，有效的增大了儲能應(yīng)用面積，具有良好的節(jié)能環(huán)保效應(yīng)。本發(fā)明提供的電容器介質(zhì)材料及其制備方法，具有廣闊的應(yīng)用前景。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1：

一種寬溫穩(wěn)定型電容器介質(zhì)材料，主要化學(xué)組成是BaCO₃-R₂O₃-MnO₂-Nb₂O₅(R＝La、Sm、Gd)，BaCO₃、R₂O₃、MnO₂和Nb₂O₅的摩爾比例為3.5：0.75：0.75：4.625，并摻入CaO和TiO₂的混合物，混合物質(zhì)量占原料總量的0.4％。

其中，主要化學(xué)組成BaCO₃、R₂O₃、MnO₂和Nb₂O₅的純度大于99％。

其中，CaO和TiO₂的質(zhì)量比為1:3。

所述寬溫穩(wěn)定型電容器介質(zhì)材料的制備步驟如下：

1)將BaCO₃、R₂O₃、MnO₂和Nb₂O₅為起始原料按摩爾比進(jìn)行配料，混合后按質(zhì)量比加入CaO和TiO₂混合物充分?jǐn)嚢瑁⒓尤霟o水乙醇混合球磨16小時，烘干得到粉末A；

2)將步驟1)中制得的粉末A放入馬弗爐中，升溫至1180℃預(yù)燒4小時得到前驅(qū)體B；

3)將步驟2)中制得的前驅(qū)體B研碎后加入無水乙醇，球磨11小時混合均勻，烘干得到粉末C；

4)向步驟3)中制得的粉末C中加入6wt％聚乙烯醇水溶液造粒，過60目篩后壓制成型，放入高溫爐中升溫至1300℃燒結(jié)10小時后自然冷卻至室溫，即得。

通過以上實(shí)施例分別合成Ba_3.5La_1.5Mn_0.75Nb_9.25O₃₀、Ba_3.5Sm_1.5Mn_0.75Nb_9.25O₃₀和Ba_3.5Gd_1.5Mn_0.75Nb_9.25O₃₀，并在-50-200℃內(nèi)進(jìn)行介電性能測試，測試結(jié)果如表1：

表1

實(shí)施例2：

一種寬溫穩(wěn)定型電容器介質(zhì)材料，主要化學(xué)組成是BaCO₃-R₂O₃-MnO₂-Nb₂O₅(R＝La、Sm、Gd)，BaCO₃、R₂O₃、MnO₂和Nb₂O₅的摩爾比例為3.5：0.75：0.75：4.625，并摻入CaO和TiO₂的混合物，混合物質(zhì)量占原料總量的0.2％。

其中，主要化學(xué)組成BaCO₃、R₂O₃、MnO₂和Nb₂O₅的純度大于99％。

其中，CaO和TiO₂的質(zhì)量比為1:4。

所述寬溫穩(wěn)定型電容器介質(zhì)材料的制備步驟如下：

1)將BaCO₃、R₂O₃、MnO₂和Nb₂O₅為起始原料按摩爾比進(jìn)行配料，混合后按質(zhì)量比加入CaO和TiO₂混合物充分?jǐn)嚢?，并加入無水乙醇混合球磨12小時，烘干得到粉末A；

2)將步驟1)中制得的粉末A放入馬弗爐中，升溫至1050℃預(yù)燒10小時得到前驅(qū)體B；

3)將步驟2)中制得的前驅(qū)體B研碎后加入無水乙醇，球磨8小時混合均勻，烘干得到粉末C；

4)向步驟3)中制得的粉末C中加入5wt％聚乙烯醇水溶液造粒，過60目篩后壓制成型，放入高溫爐中升溫至1400℃燒結(jié)8小時后自然冷卻至室溫，即得。

通過以上實(shí)施例分別合成Ba_3.5La_1.5Mn_0.75Nb_9.25O₃₀、Ba_3.5Sm_1.5Mn_0.75Nb_9.25O₃₀和Ba_3.5Gd_1.5Mn_0.75Nb_9.25O₃₀，并在-50-200℃內(nèi)進(jìn)行介電性能測試，測試結(jié)果如表2：

表2

實(shí)施例3：

一種寬溫穩(wěn)定型電容器介質(zhì)材料，主要化學(xué)組成是BaCO₃-R₂O₃-MnO₂-Nb₂O₅(R＝La、Sm、Gd)，BaCO₃、R₂O₃、MnO₂和Nb₂O₅的摩爾比例為3.5：0.75：0.75：4.625，并摻入CaO和TiO₂的混合物，混合物質(zhì)量占原料總量的0.3％。

其中，主要化學(xué)組成BaCO₃、R₂O₃、MnO₂和Nb₂O₅的純度大于99％。

其中，CaO和TiO₂的質(zhì)量比為1:5。

所述寬溫穩(wěn)定型電容器介質(zhì)材料的制備步驟如下：

1)將BaCO₃、R₂O₃、MnO₂和Nb₂O₅為起始原料按摩爾比進(jìn)行配料，混合后按質(zhì)量比加入CaO和TiO₂混合物充分?jǐn)嚢?，并加入無水乙醇混合球磨30小時，烘干得到粉末A；

2)將步驟1)中制得的粉末A放入馬弗爐中，升溫至1100℃預(yù)燒8小時得到前驅(qū)體B；

3)將步驟2)中制得的前驅(qū)體B研碎后加入無水乙醇，球磨13小時混合均勻，烘干得到粉末C；

4)向步驟3)中制得的粉末C中加入8wt％聚乙烯醇水溶液造粒，過60目篩后壓制成型，放入高溫爐中升溫至1250℃燒結(jié)9小時后自然冷卻至室溫，即得。

通過以上實(shí)施例分別合成Ba_3.5La_1.5Mn_0.75Nb_9.25O₃₀、Ba_3.5Sm_1.5Mn_0.75Nb_9.25O₃₀和Ba_3.5Gd_1.5Mn_0.75Nb_9.25O₃₀，并在-50-200℃內(nèi)進(jìn)行介電性能測試，測試結(jié)果如表3：

表3

實(shí)施例4：

一種寬溫穩(wěn)定型電容器介質(zhì)材料，主要化學(xué)組成是BaCO₃-R₂O₃-MnO₂-Nb₂O₅(R＝La、Sm、Gd)，BaCO₃、R₂O₃、MnO₂和Nb₂O₅的摩爾比例為3.5：0.75：0.75：4.625，并摻入CaO和TiO₂的混合物，混合物質(zhì)量占原料總量的0.5％。

其中，主要化學(xué)組成BaCO₃、R₂O₃、MnO₂和Nb₂O₅的純度大于99％。

其中，CaO和TiO₂的質(zhì)量比為1:3。

所述寬溫穩(wěn)定型電容器介質(zhì)材料的制備步驟如下：

1)將BaCO₃、R₂O₃、MnO₂和Nb₂O₅為起始原料按摩爾比進(jìn)行配料，混合后按質(zhì)量比加入CaO和TiO₂混合物充分?jǐn)嚢?，并加入無水乙醇混合球磨48小時，烘干得到粉末A；

2)將步驟1)中制得的粉末A放入馬弗爐中，升溫至1200℃預(yù)燒6小時得到前驅(qū)體B；

3)將步驟2)中制得的前驅(qū)體B研碎后加入無水乙醇，球磨15小時混合均勻，烘干得到粉末C；

4)向步驟3)中制得的粉末C中加入10wt％聚乙烯醇水溶液造粒，過60目篩后壓制成型，放入高溫爐中升溫至1350℃燒結(jié)12小時后自然冷卻至室溫，即得。

通過以上實(shí)施例分別合成Ba_3.5La_1.5Mn_0.75Nb_9.25O₃₀、Ba_3.5Sm_1.5Mn_0.75Nb_9.25O₃₀和Ba_3.5Gd_1.5Mn_0.75Nb_9.25O₃₀，并在-50-200℃內(nèi)進(jìn)行介電性能測試，測試結(jié)果如表4：

表4

當(dāng)然，上面只是本發(fā)明優(yōu)選的具體實(shí)施方式作了詳細(xì)描述，并非以此限制本發(fā)明的實(shí)施范圍，凡依本發(fā)明的原理、構(gòu)造以及結(jié)構(gòu)所作的等效變化，均應(yīng)涵蓋于本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。