本實用新型涉及石墨烯類材料制備領(lǐng)域，具體地說是一種用提拉法制備平整石墨烯薄膜的裝置。

背景技術(shù)：

石墨烯是目前最理想的二維納米材料，是近十年來納米碳材料領(lǐng)域內(nèi)最耀眼的明星，其獨特的二維晶體結(jié)構(gòu)，賦予了它一系列獨特的物理化學(xué)特性。由石墨烯制成的薄膜具有化學(xué)穩(wěn)定性好、透明度高、導(dǎo)電性強、機械強度大、生物相容性好等一系列優(yōu)點，在光電元件、組織培養(yǎng)等諸多領(lǐng)域有著巨大的應(yīng)用前景，已成功吸引了相關(guān)領(lǐng)域的諸多研究興趣，并正逐步成為研究熱點。

在誘人的研究前景下，真空抽濾法、旋轉(zhuǎn)涂覆法、噴射涂覆法、化學(xué)氣相沉積法等多種鍍膜方式已被成功應(yīng)用于石墨烯薄膜的制備，且制得薄膜可以沉積或轉(zhuǎn)移到如玻璃、石英、硅片、不飽合聚酯等各式基底上。

然而，當(dāng)前對石墨薄膜的研究還處于初級研究階段，鍍膜方法還存在著薄膜均勻性差、粗糙度大、制備成本高、制備工藝復(fù)雜、難以實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)等一系列缺陷。

提拉鍍膜工藝設(shè)備簡單、投資少、成本低廉，是制作光學(xué)高性能膜的好方法。其基本流程為將基底勻速下降浸漬在溶液內(nèi)靜置一段時間，再勻速提拉出來，隨著溶劑的揮發(fā)完全，基體表面會逐漸形成致密的膜。相比其他鍍膜方法，提拉鍍膜均勻度高，薄膜顆粒尺寸均一，活性好，操作方便，不需要抽真空，具有制備形狀復(fù)雜及大面積膜的能力，易于實現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化。業(yè)內(nèi)雖有一些采用提拉法制備石墨烯薄膜嘗試，但鍍得石墨烯薄膜褶皺較多，粗糙度較大，相關(guān)工藝有待進一步優(yōu)化。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

針對上述現(xiàn)有技術(shù)中的不足，本實用新型的目的在于提供一種用提拉法制備平整石墨烯薄膜的裝置，該裝置操作簡單、成本低廉、易于控制，制得的石墨烯薄膜平整、均勻且易于進行功能化修飾。

本實用新型解決其技術(shù)問題所采取的技術(shù)方案為：一種用提拉法制備平整石墨烯薄膜的裝置，包括組合使用的提拉裝置和還原裝置，所述提拉裝置位于封閉裝置內(nèi)；所述提拉裝置包括推進泵、連桿和儲液裝置，所述連桿縱向布置且與推進泵相連，儲液裝置為頂端開口的 凹槽且位于連桿的正下方；所述還原裝置的內(nèi)部空間分為兩層，還原裝置內(nèi)部可實現(xiàn)真空狀態(tài)。

進一步的技術(shù)方案為：所述的推進泵倒置后與所述連桿相連接。推進泵倒置后，由泵體和連桿相連接，與和推進桿連接相比，連接更加牢固，避免了推進桿的晃動，推進也更加穩(wěn)定，從而使連桿的移動更加精確。

進一步的技術(shù)方案為：所述的封閉裝置為可打開的有機玻璃罩。有機玻璃罩既能將裝置與外界隔離，又不影響對裝置工作過程的觀察，在制備工作的準(zhǔn)備階段，可將有機玻璃罩打開，準(zhǔn)備工作完成后，裝置工作過程中，應(yīng)使用有機玻璃罩將裝置與外界隔離。封閉裝置可以只將提拉裝置罩住，也可以同時將提拉裝置和還原裝置罩住。

為實現(xiàn)對推進泵的有效支撐，進一步的技術(shù)方案為：所述的推進泵安裝在支撐平臺上。

進一步的技術(shù)方案為：所述的推進泵上設(shè)有限位臺階，所述支撐平臺的臺面上設(shè)有供推進泵的底端穿過的通孔，所述限位臺階卡在所述通孔的上方；所述臺面呈平板狀，臺面的邊緣處均勻分布有支撐腿。通過支撐平臺對推進泵進行支撐，組裝非常方便，且增加了推進泵的穩(wěn)定性，從而增加裝置工作的穩(wěn)定性。

進一步的技術(shù)方案為：所述連桿的底端連接有載玻片。載玻片經(jīng)過食人魚溶液預(yù)處理，作為制備石墨烯薄膜的基底。

優(yōu)選的技術(shù)方案為：所述儲液裝置為燒杯或者培養(yǎng)皿。

優(yōu)選的技術(shù)方案為：所述連桿為玻璃棒或者聚四氟乙烯桿。

優(yōu)選的技術(shù)方案為：所述還原裝置為玻璃真空干燥器。

本實用新型的有益效果是：

1、本實用新型的裝置，使用過程中通過推進泵和連桿帶動基底在儲液裝置中浸漬和拉出，操作簡單、成本低廉、易于控制。

2、本實用新型中，推進泵的速度便于調(diào)整和控制，鍍得石墨烯薄膜平整、均勻。

3、本實用新型易于對所鍍石墨烯薄膜進行功能化修飾。

4、本實用新型的裝置，可通過簡單調(diào)整提拉速度來控制石墨烯表面褶皺的出現(xiàn)，提高石墨烯薄膜的品質(zhì)。

附圖說明

圖1為本實用新型實施例提拉裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖2為現(xiàn)有技術(shù)所制得的氧化石墨烯薄膜的原子力顯微鏡圖；

圖3為本實用新型實施例一所制得的氧化石墨烯薄膜的原子力顯微鏡圖。

圖中：1推進泵，2連桿，3載玻片，4儲液裝置，5支撐平臺，6有機玻璃罩。

具體實施方式

下面結(jié)合說明書附圖和具體實施例對本實用新型作進一步的描述：

實施例一：

如圖1所示，一種用提拉法制備平整石墨烯薄膜的裝置，包括組合使用的提拉裝置和還原裝置，所述提拉裝置位于封閉裝置內(nèi)；所述提拉裝置包括推進泵1、連桿2和儲液裝置4，所述連桿2縱向布置且與推進泵1相連，儲液裝置4為頂端開口的凹槽且位于連桿2的正下方；所述還原裝置的內(nèi)部空間分為兩層，還原裝置內(nèi)部可實現(xiàn)真空狀態(tài)。

為避免空氣中雜質(zhì)及污染物對薄膜表面的影響，整個提拉過程在封閉裝置中進行；對于還原過程，水合肼溶液位于還原裝置的第一層，氧化石墨烯薄膜位于還原裝置的第二層，在整個還原過程中，還原裝置內(nèi)部處于真空狀態(tài)。

所述的推進泵1倒置后與所述連桿2相連接。推進泵1倒置后，由泵體和連桿2相連接，與和推進桿連接相比，連接更加牢固，避免了推進桿的晃動，推進也更加穩(wěn)定，從而使連桿2的移動更加精確。

所述的封閉裝置為可打開的有機玻璃罩6。有機玻璃罩6既能將裝置與外界隔離，又不影響對裝置工作過程的觀察，在制備工作的準(zhǔn)備階段，可將有機玻璃罩6打開，準(zhǔn)備工作完成后，裝置工作過程中，應(yīng)使用有機玻璃罩6將裝置與外界隔離。本實施例中，有機玻璃罩6只將提拉裝置罩住，此外，也可以用有機玻璃罩6同時將提拉裝置和還原裝置罩住。

為實現(xiàn)對推進泵1的有效支撐，所述的推進泵1安裝在支撐平臺5上。所述的推進泵1上設(shè)有限位臺階，所述支撐平臺5的臺面上設(shè)有供推進泵1的底端穿過的通孔，所述限位臺階卡在所述通孔的上方；所述臺面呈平板狀，臺面的邊緣處均勻分布有支撐腿。通過支撐平臺5對推進泵1進行支撐，組裝非常方便，且增加了推進泵1的穩(wěn)定性，從而增加裝置工作的穩(wěn)定性。

所述連桿2的底端連接有載玻片3。載玻片3經(jīng)過食人魚溶液預(yù)處理，作為制備石墨烯薄膜的基底。所述儲液裝置為燒杯，所述連桿為玻璃棒，所述還原裝置為玻璃真空干燥器。

對比實驗：

步驟(1)：稱取0.02克氧化石墨烯溶于20毫升超純水中，超聲處理2小時得均勻的1.0毫克每毫升的氧化石墨烯水溶液。

步驟(2)：量取21毫升98％的濃硫酸與9毫升30％的雙氧水配制為食人魚溶液，將玻璃載玻片置入其中刻蝕2小時后，取出后依次用乙醇與超純水清洗。

步驟(3)：量取29毫升的甲苯與1毫升的3-氨丙基三乙氧基硅烷配為溶液，將食人魚溶液刻蝕后的載玻片置入其中處理30分鐘，取出后依次用甲苯、乙醇與超純水清洗。將預(yù)處理過后的載玻片置入制得的氧化石墨烯溶液中，浸泡5小時后取出并烘干。

步驟(4)：將鍍有氧化石墨烯薄膜的玻璃基底置入玻璃真空干燥器中，滴入2～3滴水合肼后抽真空，還原24小時后取出。該對比實驗中所得氧化石墨烯薄膜的原子力顯微鏡圖見圖2。

利用本實施例的裝置制備石墨烯薄膜的方法如下：

步驟(1)：稱取0.02克氧化石墨烯溶于20毫升超純水中，超聲處理2小時得均勻的1.0毫克每毫升的氧化石墨烯水溶液。

步驟(2)：量取21毫升98％的濃硫酸與9毫升30％的雙氧水配制為食人魚溶液，將玻璃載玻片置入其中刻蝕2小時后，取出后依次用乙醇與超純水清洗。

步驟(3)：量取29毫升的甲苯與1毫升的3-氨丙基三乙氧基硅烷配為溶液，將食人魚溶液刻蝕后的載玻片3置入其中處理30分鐘，取出后依次用甲苯、乙醇與超純水清洗。

步驟(4)：以預(yù)處理過后的載玻片3為基底，在制得的氧化石墨烯溶液中，采用提拉鍍膜的方法制備氧化石墨烯薄膜，所用連桿2為玻璃棒，所用儲液裝置4為5ml燒杯，提拉速度控制為500納米每秒。

步驟(5)：將鍍有氧化石墨烯薄膜的玻璃基底置入玻璃真空干燥器中，滴入2～3滴水合肼后抽真空，還原24小時后取出。本實施例中所得氧化石墨烯薄膜的原子力顯微鏡圖見圖3。圖2中薄膜表面的高度起伏在20nm以上，且存在大量連續(xù)的、層次感鮮明的“山脈”狀褶皺；圖3中薄膜表面的高度起伏在10nm左右，突出部并不連貫。對比可知，使用本實用新型的裝置，通過提拉工藝可明顯抑制薄膜上褶皺的出現(xiàn)，改善所鍍氧化石墨烯薄膜的平整度。

本實用新型中，所述儲液裝置4不限于采用實施例所述的燒杯，還可以采用培養(yǎng)皿或者其他的廣口容器；所述連桿2不限于采用實施例所述的玻璃棒，還可以采用聚四氟乙烯桿。

以上所述僅為本實用新型的較佳實施例而已，并不是本實用新型的全部實施例，不用以限制本實用新型，凡在本實用新型的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應(yīng)包含在本實用新型的保護范圍之內(nèi)。

除說明書所述技術(shù)特征外，其余技術(shù)特征均為本領(lǐng)域技術(shù)人員已知技術(shù)。