本發(fā)明涉及材料合成裝置技術(shù)領(lǐng)域。更具體地，涉及一種溫度壓力可控的大型化燃燒合成設(shè)備。

背景技術(shù)：

燃燒合成法(又稱為自蔓延高溫合成法)是利用反應(yīng)物之間反應(yīng)放熱來合成材料的一種方法，反應(yīng)物一旦被引燃，便會(huì)自動(dòng)向尚未反應(yīng)的區(qū)域傳播，直至反應(yīng)完全，整個(gè)過程幾乎不需要外界提供能量，并且反應(yīng)迅速、合成時(shí)間短。燃燒合成法具有工藝簡單、周期短、能耗低、成本低廉等特點(diǎn)，是合成高性能陶瓷粉末材料的重要工藝方法之一。

在采用燃燒合成方法制備特種陶瓷粉體方面，已有大量的專利和研究論文報(bào)道，例如，前蘇聯(lián)Merzhanov等人發(fā)明的“一種制備高α相氮化硅的方法”(專利US5032370)和“自蔓延制備氮化硅”(專利RU2257338)，較早地采用燃燒合成方法成功制備除了α相氮化硅粉體，但采用的氮?dú)鈮毫^高(最高達(dá)到30MPa)，對設(shè)備要求很高，不利于放大生產(chǎn)，同時(shí)采用大量鹵化銨鹽，反應(yīng)后會(huì)產(chǎn)生大量的鹵化氫氣體，既對設(shè)備造成嚴(yán)重腐蝕，也對操作人員造成危害，如果不經(jīng)處理直接排放，還會(huì)污染環(huán)境。中國科學(xué)院理化技術(shù)研究所的林志明等人發(fā)明的“控溫活化自蔓延燃燒合成α相氮化硅粉體的方法”(中國專利CN1673070A)，通過對原料進(jìn)行活化，在較低氮?dú)鈮毫ο轮苽涑隽烁擀料嗟璺垠w，但因?yàn)橐残枋褂娩@鹽，因此也存在腐蝕設(shè)備等問題。清華大學(xué)陳克新等人發(fā)明的“一種低壓燃燒合成高α相氮化硅粉體的方法”(中國專利CN1362358A)，采用硅粉懸浮氮化技術(shù)，可以進(jìn)一步降低氮?dú)鈮毫?，?shí)現(xiàn)連續(xù)化合成，但工序較多、生產(chǎn)周期較長，能耗也相對較大。

目前主流的燃燒合成設(shè)備包括兩種：一種是臥式高壓反應(yīng)釜，另一種是立式高壓反應(yīng)釜，中南大學(xué)王德志等人對現(xiàn)有的立式高壓反應(yīng)釜進(jìn)行了結(jié)構(gòu)改進(jìn)(中國專利CN2703594Y)，在反應(yīng)腔內(nèi)部設(shè)置了預(yù)壓板，由設(shè)置在上端的螺旋夾緊器控制預(yù)壓板上下運(yùn)動(dòng)，實(shí)現(xiàn)對反應(yīng)腔內(nèi)部物料的預(yù)壓，該專利并未對反應(yīng)釜進(jìn)行實(shí)質(zhì)性的改進(jìn)。

目前，在采用燃燒合成方法制備特種陶瓷粉體的現(xiàn)有設(shè)備中，設(shè)備容積均未超過100L，設(shè)備的容積和合成規(guī)模都比較小，單次合成量不超過10kg，總體生產(chǎn)效率較低，影響了燃燒合成低成本優(yōu)勢的發(fā)揮。因此，燃燒合成設(shè)備的大型化和與之匹配的工藝參數(shù)的優(yōu)化是燃燒合成技術(shù)產(chǎn)業(yè)化的關(guān)鍵問題所在，其中對設(shè)備的改進(jìn)尤其困難，燃燒合成反應(yīng)一般在高溫高壓密閉條件下進(jìn)行，設(shè)備的反應(yīng)腔需要耐高溫、耐高壓、耐腐蝕，并且壓力和溫度的變化劇烈，對于反應(yīng)腔的抗熱震性、抗壓力突變性等有較高的要求，在這種情況下，在不改變原有結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)的基礎(chǔ)上盲目放大燃燒合成設(shè)備，容易導(dǎo)致放大后的設(shè)備溫度和壓力工況發(fā)生變化，比如當(dāng)反應(yīng)腔冷卻能力的提升顯著弱于反應(yīng)腔的體積增大帶來的反應(yīng)總熱量的增加時(shí)，會(huì)造成反應(yīng)腔內(nèi)部維持在較高的溫度，這種情況下反應(yīng)腔所用金屬材料長期處于高溫高壓環(huán)境中，耐受性下降，容易引發(fā)安全事故。

因此，本發(fā)明提出了一種溫度壓力可控的大型化燃燒合成設(shè)備，改進(jìn)的關(guān)鍵在于解決由于反應(yīng)腔容積增大帶來的放熱反應(yīng)與冷卻能力不匹配問題，將反應(yīng)腔內(nèi)部溫度維持在合理的溫度和壓力區(qū)間范圍內(nèi)，從而保證大型化后設(shè)備的生產(chǎn)安全。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的一個(gè)目的在于提供一種溫度壓力可控的大型化燃燒合成設(shè)備。

為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用下述技術(shù)方案：

一種溫度壓力可控的大型化燃燒合成設(shè)備，包括反應(yīng)腔主體、反應(yīng)器、液壓控制系統(tǒng)、溫度測量系統(tǒng)、相變儲(chǔ)能模塊控制系統(tǒng)、反應(yīng)腔冷卻系統(tǒng)和壓力測量系統(tǒng)；所述反應(yīng)器設(shè)于反應(yīng)腔主體內(nèi)；所述反應(yīng)腔主體上連有液壓控制系統(tǒng)、溫度測量系統(tǒng)、相變儲(chǔ)能模塊控制系統(tǒng)、反應(yīng)腔冷卻系統(tǒng)和壓力測量系統(tǒng)；

所述反應(yīng)腔主體包括反應(yīng)腔蓋、反應(yīng)腔、冷卻腔、泄壓閥、壓力測量元件、溫度測量元件、相變儲(chǔ)能元件和相變儲(chǔ)能檢測裝置；

所述反應(yīng)腔一側(cè)設(shè)有反應(yīng)腔蓋，另一側(cè)設(shè)有泄壓閥；所述反應(yīng)腔蓋通過導(dǎo)線連接液壓控制系統(tǒng)；

所述反應(yīng)腔內(nèi)部設(shè)有反應(yīng)器；

所述反應(yīng)腔的內(nèi)壁設(shè)有相變儲(chǔ)能元件；

所述反應(yīng)腔的上端設(shè)有壓力測量元件，下端設(shè)有溫度測量元件和相變儲(chǔ)能檢測裝置；所述壓力測量元件通過導(dǎo)線連接壓力測量系統(tǒng)，實(shí)現(xiàn)反應(yīng)腔內(nèi)壓力的適時(shí)采集和控制；所述溫度測量元件通過導(dǎo)線連接溫度測量系統(tǒng)，實(shí)現(xiàn)溫度的采集和檢測；所述相變儲(chǔ)能檢測裝置的上端連接相變儲(chǔ)能元件，下端通過導(dǎo)線連接相變儲(chǔ)能模塊控制系統(tǒng)，由相變儲(chǔ)能控制系統(tǒng)來監(jiān)測和控制相變儲(chǔ)能元件的工作狀態(tài)；

所述反應(yīng)腔外部套設(shè)有冷卻腔；所述冷卻腔為中空結(jié)構(gòu)，冷卻水從一端可以流到另一端實(shí)現(xiàn)循環(huán)，帶走反應(yīng)腔的部分熱量；所述冷卻腔通過導(dǎo)線連接反應(yīng)腔冷卻系統(tǒng)，通過冷卻系統(tǒng)可實(shí)現(xiàn)冷卻速度的精確控制。

優(yōu)選地，所述反應(yīng)腔呈圓筒型，容積為0.2-20m³；

優(yōu)選地，所述相變儲(chǔ)能元件活動(dòng)式連接或固定式連接于反應(yīng)腔的內(nèi)壁上；所述相變儲(chǔ)能元件為一組；

優(yōu)選地，所述溫度測量元件至少為兩組；

優(yōu)選地，所述壓力測量元件至少為兩組；

優(yōu)選地，所述反應(yīng)器包括一層以上的料舟，所述料舟的一端設(shè)有點(diǎn)火位置，所述料舟上等距離設(shè)置兩個(gè)以上的物料溫度測量點(diǎn)，所述物料溫度測量點(diǎn)通過導(dǎo)線連接溫度測量元件，可以實(shí)現(xiàn)反應(yīng)物料的溫度測量。

優(yōu)選地，所述相變儲(chǔ)能元件的相變儲(chǔ)能材料選自三水醋酸鈉、NH₄Al(SO₄)₂·6H₂O、Mg(NO₃)₂·6H₂O、KCl-ZnCl₂、NaCl-MgCl₂、NaF-KF-LiF-MgF₂、Al-Si、Al-Cu-Si、Mg-Zn、Al-Mg-Zn中的一種或幾種；

優(yōu)選地，所述相變儲(chǔ)能元件的結(jié)構(gòu)為彎管式、盤管式或陣列管式，管內(nèi)密封相變儲(chǔ)能材料；

優(yōu)選地，所述相變儲(chǔ)能元件的結(jié)構(gòu)為圓環(huán)狀或圓筒狀，圓環(huán)或圓筒內(nèi)密封相變儲(chǔ)能材料。

優(yōu)選地，所述相變儲(chǔ)能材料的相變溫度區(qū)間為50-600℃，相變潛熱為150-500kJ/kg。

本發(fā)明的技術(shù)方案通過兩個(gè)技術(shù)手段，實(shí)現(xiàn)了對燃燒合成反應(yīng)腔內(nèi)總熱量的精確控制。一是反應(yīng)腔冷卻系統(tǒng)的精確控制，通過所述的冷卻系統(tǒng)來控制冷卻腔內(nèi)冷卻水的流速和流量；二是在反應(yīng)腔內(nèi)部設(shè)置相變儲(chǔ)能元件，在燃燒合成反應(yīng)的前段和中段，反應(yīng)腔的溫度和壓力快速增長的過程中，相變儲(chǔ)能元件能夠吸收熱量，直至相變溫度，減緩反應(yīng)腔內(nèi)溫度升高的速度，隨著燃燒合成反應(yīng)進(jìn)入中后段時(shí)，反應(yīng)腔的溫度開始逐步下降，當(dāng)?shù)陀谙嘧儍?chǔ)能元件的相變溫度時(shí)，相變儲(chǔ)能元件開始向反應(yīng)腔釋放熱能，從而減緩反應(yīng)腔內(nèi)溫度降低的速度，由此可見，相變儲(chǔ)能元件在整個(gè)反應(yīng)過程中降低了溫度的梯度，保證燃燒合成反應(yīng)在一個(gè)相對穩(wěn)定的環(huán)境溫度和壓力下完成。

本發(fā)明的有益效果如下：

本發(fā)明的大型化燃燒合成設(shè)備通過反應(yīng)腔冷卻系統(tǒng)和相變儲(chǔ)能元件實(shí)現(xiàn)了對燃燒合成反應(yīng)腔內(nèi)總熱量的精確控制，解決了由于反應(yīng)腔容積增大帶來的放熱反應(yīng)與冷卻能力不匹配問題，將反應(yīng)腔內(nèi)部溫度維持在合理的溫度和壓力區(qū)間范圍內(nèi)，從而保證大型化后設(shè)備的生產(chǎn)安全。

附圖說明

下面結(jié)合附圖對本發(fā)明的具體實(shí)施方式作進(jìn)一步詳細(xì)的說明。

圖1示出實(shí)施例1中大型化燃燒合成設(shè)備的示意圖。

具體實(shí)施方式

為了更清楚地說明本發(fā)明，下面結(jié)合優(yōu)選實(shí)施例和附圖對本發(fā)明做進(jìn)一步的說明。附圖中相似的部件以相同的附圖標(biāo)記進(jìn)行表示。本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，下面所具體描述的內(nèi)容是說明性的而非限制性的，不應(yīng)以此限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。

實(shí)施例1

一種大型化燃燒合成設(shè)備，包括反應(yīng)腔主體、反應(yīng)器2、液壓控制系統(tǒng)、溫度測量系統(tǒng)、相變儲(chǔ)能模塊控制系統(tǒng)、反應(yīng)腔冷卻系統(tǒng)和壓力測量系統(tǒng)；

反應(yīng)腔主體包括反應(yīng)腔蓋1、反應(yīng)腔4、冷卻腔5、泄壓閥7、壓力測量元件3、溫度測量元件8、相變儲(chǔ)能元件6和相變儲(chǔ)能檢測裝置9；反應(yīng)腔4呈圓筒型，容積為0.2-20m³；

反應(yīng)腔4一側(cè)設(shè)有反應(yīng)腔蓋1，另一側(cè)設(shè)有泄壓閥7；反應(yīng)腔蓋1通過導(dǎo)線連接液壓控制系統(tǒng)；反應(yīng)腔4內(nèi)部設(shè)有反應(yīng)器2；反應(yīng)器2包括一層以上的料舟，料舟上等距離設(shè)置兩個(gè)以上的物料溫度測量點(diǎn)，物料溫度測量點(diǎn)通過導(dǎo)線連接溫度測量元件，可以實(shí)現(xiàn)反應(yīng)物料的溫度測量；

反應(yīng)腔4的內(nèi)壁上下兩端分別設(shè)有一組相變儲(chǔ)能元件6；

反應(yīng)腔4的上端設(shè)有兩組壓力測量元件3，下端設(shè)有兩組溫度測量元件8和相變儲(chǔ)能檢測裝置9；所述壓力測量元件3通過導(dǎo)線連接壓力測量系統(tǒng)，實(shí)現(xiàn)反應(yīng)腔內(nèi)壓力的適時(shí)采集和控制；所述溫度測量元件8通過導(dǎo)線連接溫度測量系統(tǒng)，實(shí)現(xiàn)溫度的采集和檢測；所述相變儲(chǔ)能檢測裝置9的上端連接相變儲(chǔ)能元件6，下端通過導(dǎo)線連接相變儲(chǔ)能模塊控制系統(tǒng)，由相變儲(chǔ)能控制系統(tǒng)來監(jiān)測和控制相變儲(chǔ)能元件的工作狀態(tài)；

反應(yīng)腔4外部套設(shè)有冷卻腔5；冷卻腔5為中空結(jié)構(gòu)，冷卻水從一端可以流到另一端實(shí)現(xiàn)循環(huán)，帶走反應(yīng)腔的部分熱量；冷卻腔5通過導(dǎo)線連接反應(yīng)腔冷卻系統(tǒng)，通過冷卻系統(tǒng)可實(shí)現(xiàn)冷卻速度的精確控制。

相變儲(chǔ)能元件6活動(dòng)式連接或固定式連接于反應(yīng)腔的內(nèi)壁上；相變儲(chǔ)能元件6由常用的相變儲(chǔ)能材料制成，結(jié)構(gòu)上采取彎管、盤管或陣列管的形式，管內(nèi)密封相變儲(chǔ)能材料；也可以采取圓環(huán)狀或圓筒狀結(jié)構(gòu)，圓環(huán)或圓筒內(nèi)密封相變儲(chǔ)能材料。

顯然，本發(fā)明的上述實(shí)施例僅僅是為清楚地說明本發(fā)明所作的舉例，而并非是對本發(fā)明的實(shí)施方式的限定，對于所屬領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在上述說明的基礎(chǔ)上還可以做出其它不同形式的變化或變動(dòng)，這里無法對所有的實(shí)施方式予以窮舉，凡是屬于本發(fā)明的技術(shù)方案所引伸出的顯而易見的變化或變動(dòng)仍處于本發(fā)明的保護(hù)范圍之列。