本實用新型屬于無機鹽分離技術領域，具體涉及一種離子膜燒堿生產(chǎn)中，把膜法脫硝分離出的十水芒硝經(jīng)熔融、加熱、鹽析結(jié)晶分離、回收硝鹽共飽和溶液冷凍脫硝、去氯堿生產(chǎn)系統(tǒng)生產(chǎn)燒堿等過程的十水芒硝脫水加工工藝。

背景技術：

離子膜法電解食鹽水生產(chǎn)燒堿所采用的原材料中均含有Na₂SO₄作為伴生物質(zhì)始終存在于原鹽中。在淡鹽水脫氯過程中還要加入一定的Na₂SO₃作為還原劑還原淡鹽水中的游離氯，又要生成少量的Na₂SO₄。離子膜法電解食鹽水生產(chǎn)燒堿時，在鹽水循環(huán)過程中Na₂SO₄會逐漸積累影響氯化鈉的溶解度，進而會降低電解的電流效率，使生產(chǎn)不能高效正常運行，作為有害雜質(zhì)必須除去。隨著淡鹽水膜法除硝技術的推廣使用，在氯堿生產(chǎn)企業(yè)中逐漸淘汰鋇法（Ba²⁺+SO₄^2--=BaSO₄↓）除SO₄^2-技術由先進的膜法除硝技術所替代。膜法除硝技術把淡鹽水分離成濃硝鹽水及貧硝鹽水，貧硝鹽水回收至鹽水系統(tǒng)重新利用，然后用冷凍法從濃硝鹽水中結(jié)晶出十水芒硝。

現(xiàn)階段氯堿裝置中淡鹽水膜法除硝所產(chǎn)十水芒硝加工生產(chǎn)無水硫酸鈉的方法有以下幾種方法：

①釜式熔硝鹽析脫水法，間歇式操作，十水芒硝熔融后一次性投加鹽析劑NaCl,集中過飽和析出無水芒硝，鹽析劑NaCl投入量、鹽析后溶液成分、反應時間控制、反應終點的確定等因素均不確定，產(chǎn)品結(jié)晶體顆粒不穩(wěn)定、質(zhì)量差。

②蒸發(fā)濃縮法，將十水芒硝熔融分離出無水芒硝后，蒸發(fā)濃縮飽和溶液生產(chǎn)無水芒硝，在蒸發(fā)濃縮芒硝飽和溶液析出無水芒硝整個過程中溶液均處于過飽和狀態(tài)，操作根本無法進行，僅見于報道無工業(yè)化實例；

③熱熔法，十水芒硝熔融后分離出無水芒硝，將飽和溶液再冷凍分離十水芒硝，十水芒硝再熔融分離無水芒硝，一次循環(huán)芒硝析出率最高33.79%，整個裝置中的循環(huán)物料皆處于飽和狀態(tài)，操作難度大，各環(huán)節(jié)堵塞嚴重開停車頻繁，不具備連續(xù)運行的基本條件。

從以上各加工工藝來看，各種十水芒硝脫水工藝均不成熟，不具備工業(yè)化連續(xù)生產(chǎn)的條件，十水芒硝相對于無水芒硝使用的局限性相當大，造成氯堿企業(yè)膜法脫硝副產(chǎn)十水芒硝嚴重滯銷，基本沒有出路，在很大程度上也制約了低廉的高芒鹵水作為燒堿原料的使用價值。

技術實現(xiàn)要素：

本實用新型的技術任務是解決現(xiàn)有技術的不足，提供一種氯堿生產(chǎn)中十水芒硝脫水制元明粉的裝置及所涉及的熔硝設備，科學合理地解決了氯堿企業(yè)副產(chǎn)十水芒硝脫水的問題，為企業(yè)提供了一種經(jīng)濟適用的十水芒硝脫水法。

術語說明：

本實用新型所述的濃硝鹽水指的是：膜法脫硝分離出的濃縮液。

本實用新型所述的貧硝鹽水指的是：膜法脫硝分離出的透過液，或冷凍脫硝后的溶液。

本實用新型所述的含固高硝溶液指的是：十水芒硝與熔硝液之間經(jīng)熔硝后所形成的析出有部分元明粉的溶液。

本實用新型所述的高硝溶液指的是：含固高硝溶液經(jīng)加熱升溫后所形成的溶液。

本實用新型所述的硝鹽共飽和溶液指的是：高硝溶液經(jīng)鹽析結(jié)晶、固液分離后的上清液。

本實用新型的研究思路及依據(jù)的理論如下：

首先，我們引入40℃-70℃熔硝液作為十水芒硝整個脫水過程的載熱、載物流體，將十水芒硝熔融時發(fā)生的不易控制的固液變化（熔融、結(jié)晶、析出元明粉、飽和水溶液與水合物之間的轉(zhuǎn)化及含不同水合物之間的轉(zhuǎn)化）轉(zhuǎn)化為硝鹽水混合物易控狀態(tài)。用硝鹽水混合物循環(huán)流動，來實現(xiàn)熱量的轉(zhuǎn)移和物料的溶入及析出，完成十水芒硝脫水制元明粉的基本工藝流程。其次，我們觀察用40℃-70℃熔硝液熔融十水芒硝的整個過程，一定的十水芒硝逐漸加入熔硝液，十水芒硝的變化過程為軟化、漿狀流體、稠厚分層流體，溫度降低、流體相態(tài)穩(wěn)定，加大熔硝液液量，混合液體固液迅速分層，成為穩(wěn)定的含固硝鹽共飽和溶液。第三，固體NaCl的引入降低了十水芒硝的熔融溫度，十水芒硝熔融時吸熱量大，十水芒硝熔融量與吸熱量相對應，熔硝前后熔硝液溫差確定了熔硝后溶液中Na₂SO₄的含量。

本實用新型解決其技術問題所采用的技術方案是：

1、本實用新型提供一種氯堿生產(chǎn)中十水芒硝脫水制元明粉所涉及的熔硝設備，其特征在于，包括：熔硝槽、混熔器和熔硝液管道，位于所述熔硝槽內(nèi)的格柵將其內(nèi)腔分隔為固相區(qū)和熔融區(qū)，且固相區(qū)位于熔融區(qū)的上方，十水芒硝堆積于固相區(qū)，混熔器經(jīng)硝漿流動管道與熔融區(qū)的下部相連通，熔硝液管道分兩路：

其中一路進入熔融區(qū)內(nèi)，自下而上與堆積在固相區(qū)內(nèi)的十水芒硝接觸，在固液接觸面處發(fā)生熔融，熔融所形成的硝漿從格柵縫隙進入熔融區(qū)；另一路進入混熔器內(nèi)，與自熔融區(qū)沉降的硝漿混熔，在混熔器內(nèi)形成含固高硝溶液，以進入下一工序。

進一步的，所述熔硝液管道內(nèi)熔硝液為硝鹽共飽和溶液和/或濃硝鹽水。

進一步的，所述混熔器內(nèi)另設有格柵，硝漿流動通道伸入混熔器內(nèi)格柵的下方，熔硝液一路從混熔器內(nèi)格柵下部進入，含固高硝溶液從混熔器內(nèi)格柵上部流出。

進一步的，所述熔硝槽上連接有液位控制器，以保證固相區(qū)內(nèi)的十水芒硝與熔融區(qū)內(nèi)的熔硝液相接觸。

進一步的，所述熔硝槽與混熔器之間連接有溫差控制器，熔硝液管道上旁接有流量調(diào)節(jié)器，用于實現(xiàn)熔硝液管道兩路流量的分流。

2、本實用新型另提供一種氯堿生產(chǎn)中十水芒硝脫水制元明粉的裝置，包括：

熔硝單元：基于上述的一種氯堿生產(chǎn)中十水芒硝脫水制元明粉所涉及的熔硝設備，用于在外加熔硝液條件下，將十水芒硝先熔融后混熔，形成析出有部分元明粉的含固高硝溶液；

升溫單元：其包括加熱部件和高硝溶液罐，加熱部件對熔硝設備出口的含固高硝酸溶液升溫和控溫，形成高硝溶液，并貯存在高硝溶液罐內(nèi)：

鹽析結(jié)晶器：用于接收高硝溶液罐內(nèi)的高硝溶液，使其與固體NaCl按比例混合，將十水芒硝以元明粉的形式析出；

固液分離器：用于將鹽析結(jié)晶后的物料進行固液分離，得濕元明粉和含少量元明粉的硝鹽共飽和溶液，固液分離器上設有固體物料出口和液體物料出口，濕元明粉從固體物料出口流出，含少量元明粉的硝鹽共飽和溶液自液體物料出口流出；

以及干燥器：用于將濕元明粉干燥，制成元明粉。

進一步的，還包括：冷凍脫硝單元：用于回收沉降分離器液體物料出口處，硝鹽共飽和溶液中未析出的Na₂SO₄，硝鹽共飽和溶液另作為熔硝單元的熔硝液，分出一路回用至熔硝單元。

更進一步的，還包括：鹽水回用單元：用于回收冷凍脫硝后的貧硝鹽水去氯堿裝置化鹽，作為燒堿原料進入氯堿系統(tǒng)。

進一步地，所述加熱部件為熱交換器，熱交換器具有傳熱介質(zhì)入口和傳熱介質(zhì)出口，傳熱介質(zhì)入口、傳熱介質(zhì)出口均連至電解槽去膜法脫硝單元的淡鹽水管線上。

本實用新型的一種氯堿生產(chǎn)中十水芒硝脫水制元明粉的裝置，其工作過程描述如下：

a.熔硝：熔硝過程基于權利要求1或2所述的一種氯堿生產(chǎn)中十水芒硝脫水制元明粉所涉及的熔硝設備，熔硝時包括如下步驟：①將十水芒硝堆至熔硝槽固相區(qū)，②40℃-70℃熔硝液分兩路：一路注入熔硝槽熔融區(qū)內(nèi)，將自上而來的固體十水芒硝熔融成硝漿；另一路去混熔器，在混熔器內(nèi)與來自熔融區(qū)的硝漿充分混熔，形成析出有部分元明粉的含固高硝溶液；

b.加熱升溫：采用直接加熱或間接加熱方式，將步驟a所述含固高硝溶液加熱至60-70℃，形成高硝溶液，貯存?zhèn)溆茫?/p>

c.鹽析結(jié)晶：將步驟b所述高硝溶液與固體NaCl按比例混合后，鹽析結(jié)晶，十水芒硝以元明粉的形式析出；

d.固液分離、干燥：將步驟c鹽析結(jié)晶后的物料經(jīng)固液分離，得到濕元明粉和含少量元明粉的硝鹽共飽和溶液，濕元明粉干燥后即成產(chǎn)品；

e.冷凍脫硝：將步驟d所述硝鹽共飽和溶液分兩路，一路作為步驟a的熔硝液，回熔硝設備再次熔硝，另一路去冷凍脫硝，回收未析出的Na₂SO₄；

f.鹽水回收：將步驟e冷凍脫硝后的貧硝鹽水去氯堿裝置化鹽，作為燒堿原料進入氯堿系統(tǒng)。

上述步驟a至步驟d四個步驟為必要步驟，步驟e、步驟f為可選步驟。

進一步的，濃硝鹽水中Na₂SO₄含量≤70 g/L時，步驟a采用回收硝鹽共飽和溶液循環(huán)使用；濃硝鹽水中Na₂SO₄含量＞70 g/L時，濃硝鹽水、或濃硝鹽水與硝鹽共飽和溶液按比例加入。

進一步的，步驟c中：先將步驟b所述高硝溶液與熔硝液混合，固體NaCl再以一定速度連續(xù)加入，以達到固體NaCl緩慢溶入體系的目的。

進一步的，步驟c中：固體NaCl的加入量以使鹽析上清液中NaCl含量≤共飽和度時NaCl含量的1%為控制指標，微調(diào)NaCl加入比例。

進一步的，所述熔融區(qū)內(nèi)熔融十水芒硝的流量由熔硝前后溶液的溫差?t控制，熔硝前后溶液（即含固高硝溶液與熔硝液之間）的溫差?t控制在5℃-15℃。

進一步地，步驟b中，引入自電解去膜法脫硝的淡鹽水（78℃左右），利用其余熱將步驟a所述含固高硝溶液加熱至60-70℃，形成高硝溶液，貯存?zhèn)溆谩?/p>

本實用新型的一種氯堿生產(chǎn)中十水芒硝脫水制元明粉的裝置及所涉及的熔硝設備，與現(xiàn)有技術相比所產(chǎn)生的有益效果是：

1、本實用新型實現(xiàn)十水芒硝鹽析脫水，熔硝步驟是關鍵，通過引入40℃-70℃硝鹽共飽和溶液作為十水芒硝整個脫水過程的載熱、載物流體，將十水芒硝熔融時發(fā)生的不易控制的固液變化轉(zhuǎn)化為硝鹽水混合物易控狀態(tài)。用硝鹽水混合物循環(huán)流動，來實現(xiàn)熱量的轉(zhuǎn)移和物料的溶入及析出，完成十水芒硝脫水制元明粉的基本工藝流程；在特制的熔硝設備內(nèi)，利用溫差控制熔硝量進而實現(xiàn)溶液Na₂SO₄含量、鹽硝比直至產(chǎn)品質(zhì)量都實現(xiàn)了精準控制。

2、本實用新型解決了十水芒硝直接加熱熔融十水芒硝飽和溶液再升溫是不可能的問題，熱法熔硝收率每次循環(huán)最高能達到33.79%，本工藝一次循環(huán)就可回收90%以上的Na₂SO₄；解決了鹽析后硝鹽共飽和溶液升溫再熔硝結(jié)晶的問題；解決了含固硝鹽共溶物再升溫時，固液相之間發(fā)生溶質(zhì)轉(zhuǎn)移，溶液達到飽和狀態(tài)加熱設備結(jié)晶、堵塞、生產(chǎn)無法連續(xù)運行的狀況，實現(xiàn)了連續(xù)、安全、穩(wěn)定的運行狀態(tài)。投資省，操作溫度低，物料腐蝕性差，設備制造成本低。

3、本實用新型工藝操作簡單、裝置運行穩(wěn)定，創(chuàng)造性地在膜法脫硝單元與整個氯堿系統(tǒng)融合在一起，彌補了其缺失的部分生產(chǎn)工藝，為氯堿企業(yè)燒堿、精制鹽、元明粉聯(lián)產(chǎn)，地下廉價的高SO₄^2-鹵水大規(guī)模使用開創(chuàng)了一個嶄新的生產(chǎn)工藝。

4、本實用新型節(jié)能，省去了十水芒硝脫水所有的蒸發(fā)系統(tǒng)，操作溫度（40-70℃）低，利用低品位熱源（電解來78℃左右的淡鹽水）熔融升溫，與蒸發(fā)濃縮法相比可節(jié)約蒸汽1400 kg/T元明粉以上，用于鹽析的NaCl作為燒堿的原料回用，不存在物料及能量的消耗。

5、本實用新型環(huán)保，參與循環(huán)的物料包括水分，無任何消耗和排出。

6、本實用新型產(chǎn)品結(jié)晶顆?？刂七^程穩(wěn)定合理，顆粒大且均勻，能夠達到元明粉Ⅰ類二等品以上的質(zhì)量標準。

附圖說明

附圖1是本實用新型的熔硝設備的結(jié)構(gòu)示意圖；

附圖2是本實用新型裝置的使用流程圖；

附圖3是本實用新型裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖中，1、熔硝槽，2、熔融區(qū)，3、格柵，4、固相區(qū)，5、溶硝器，6、硝漿流動通道，7、熔硝液管道。

具體實施方式

下面結(jié)合附圖1-3，對本實用新型的一種氯堿生產(chǎn)中十水芒硝脫水制元明粉的裝置及所涉及的熔硝設備作以下詳細說明。

實施例一（熔硝設備）

如附圖1所示，本實用新型的一種氯堿生產(chǎn)中十水芒硝脫水制元明粉所涉及的熔硝設備，包括：熔硝槽1、混熔器5和熔硝液管道7，位于所述熔硝槽1內(nèi)的格柵3將其內(nèi)腔分隔為固相區(qū)4和熔融區(qū)2，且固相區(qū)4位于熔融區(qū)2的上方，十水芒硝堆積于固相區(qū)4，熔硝器經(jīng)硝漿流動通道6與熔融區(qū)2的下部相連通，所述熔硝液管道7分兩路：

其中一路進入熔融區(qū)2內(nèi)，自下而上與堆積在固相區(qū)4內(nèi)的十水芒硝接觸，在固液接觸面處發(fā)生熔融，熔融所形成的硝漿從格柵3縫隙進入熔融區(qū)2；另一路進入混熔器5內(nèi)，與自熔融區(qū)2沉降的硝漿混熔，在混熔器5內(nèi)形成含固高硝溶液，以進入下一工序。

上述熔硝液管道7內(nèi)液體為硝鹽共飽和溶液、濃硝鹽水、或硝鹽共飽和溶液與濃硝鹽水的混合液。

在上述結(jié)構(gòu)的基礎上，為了使硝漿與熔硝液之間充分混熔，混熔器5內(nèi)另設有格柵3，硝漿流動通道6伸入混熔器5內(nèi)格柵3的下方，熔硝液從混熔器5內(nèi)格柵3下部進入，含固高硝溶液從混熔器5內(nèi)格柵3上部流出。

在上述結(jié)構(gòu)的基礎上，為了確保固相區(qū)4內(nèi)的十水芒硝與熔融區(qū)2內(nèi)的熔硝液相接觸，熔硝槽1上連接有液位控制器。

在上述結(jié)構(gòu)的基礎上，為了便于控制含固高硝溶液中Na₂SO₄的含量，熔硝槽1與混熔器5之間連接有溫差控制器。熔硝液管道7的兩路上分別串接有流量調(diào)節(jié)器，用以調(diào)節(jié)熔硝液進入熔融區(qū)2及混熔器5的流量。

實施例二（氯堿生產(chǎn)中十水芒硝脫水制元明粉的裝置）

如附圖1、3所示，本實用新型的一種氯堿生產(chǎn)中十水芒硝脫水制元明粉的裝置，包括：

熔硝單元：基于實施例一的熔硝設備，用于在外加熔硝液條件下，將十水芒硝先熔融后混熔，形成析出有部分元明粉的含固高硝溶液；

升溫單元：其包括加熱部件和高硝溶液罐，加熱部件對熔硝設備出口的含固高硝酸溶液升溫和控溫，形成高硝溶液，并貯存在高硝溶液罐內(nèi)：

鹽析結(jié)晶器：用于接收高硝溶液罐內(nèi)的高硝溶液，使其與固體NaCl按比例混合，將十水芒硝以元明粉的形式析出；

固液分離器：用于將鹽析結(jié)晶后的物料進行固液分離，得濕元明粉和含少量元明粉的硝鹽共飽和溶液，固液分離器上設有固體物料出口和液體物料出口，濕元明粉從固體物料出口流出，含少量元明粉的硝鹽共飽和溶液自液體物料出口流出；

以及干燥器：用于將濕元明粉干燥，制成元明粉。

上述熔硝液為硝鹽共飽和溶液、濃硝鹽水、或硝鹽共飽和溶液與濃硝鹽水的混合液。

在上述結(jié)構(gòu)的基礎上，還包括：冷凍脫硝單元：用于回收沉降分離器液體物料出口處，硝鹽共飽和溶液中未析出的Na₂SO₄，硝鹽共飽和溶液另作為熔硝單元的熔硝液，分出一路回用至熔硝單元。

在上述結(jié)構(gòu)的基礎上，還包括：鹽水回用單元：用于回收冷凍脫硝后的貧硝鹽水去氯堿裝置化鹽，作為燒堿原料進入氯堿系統(tǒng)。

在上述結(jié)構(gòu)的基礎上，加熱部件為熱交換器，熱交換器具有傳熱介質(zhì)入口和傳熱介質(zhì)出口，傳熱介質(zhì)入口、傳熱介質(zhì)出口均連至電解槽去膜法脫硝單元的淡鹽水管線上。

上述鹽析結(jié)晶器、干燥器結(jié)構(gòu)為本領域技術人員公知，升溫單元、冷凍脫硝單元及鹽水回用單元結(jié)構(gòu)也為本領域技術人員公知，在此不再贅述。

實施例三（氯堿生產(chǎn)中十水芒硝脫水制元明粉的裝置工作過程）

如附圖1、2所示，本實用新型的一種氯堿生產(chǎn)中十水芒硝脫水制元明粉的方法，該方法將膜法脫硝分離出的十水芒硝經(jīng)熔硝、加熱升溫以獲得高硝溶液，之后經(jīng)鹽析結(jié)晶、固液分離、干燥得元明粉，具體包括以下步驟：

a.熔硝：熔硝過程基于實施例一的熔硝設備，熔硝時包括如下步驟：① 將十水芒硝由起重設備堆至熔硝槽1固相區(qū)4；② 40℃熔硝液以2.5 m3/h的流量分為兩路：一路注入熔硝槽1熔融區(qū)2內(nèi)，將自上而來的固體十水芒硝浸在熔硝液中，在由下而上的熔硝液滲透下，十水芒硝熔融成硝漿；另一路去混熔器5，在混熔器5內(nèi)與來自熔融區(qū)2的硝漿充分進行熱量和物料的交換，形成析出有部分元明粉的含固高硝溶液，控制熔硝前后溶液的溫差?t=5℃，制成溶液中Na₂SO₄含量為83.26 g/L的含固高硝溶液。

步驟a中熔硝液的選擇原則為：濃硝鹽水中Na₂SO₄含量≤70 g/L時，采用回收硝鹽共飽和溶液循環(huán)使用；濃硝鹽水中Na₂SO₄含量＞70 g/L時，濃硝鹽水、或濃硝鹽水與硝鹽共飽和溶液按比例加入。

b.加熱升溫：采用加熱器直接加熱方式，將來自混熔器5的含固高硝溶液加熱至60℃，形成高硝溶液，貯存在高硝溶液罐內(nèi)備用。

c.鹽析結(jié)晶：將來自高硝溶液罐的高硝溶液與真空精制鹽在鹽析結(jié)晶器內(nèi)按比例充分混合，經(jīng)鹽析結(jié)晶，十水芒硝以元明粉的形式析出。

步驟c中：先將步驟b所述高硝溶液與熔硝液混合，真空精制鹽再以一定速度連續(xù)加入，以達到真空精制鹽緩慢溶入體系的目的。真空精制鹽的加入量以使鹽析上清液中NaCl含量≤共飽和度時NaCl含量的1%為控制指標，微調(diào)NaCl加入比例，以保證無水芒硝產(chǎn)品中不含固體鹽。

無污染的真空精制鹽放置在精鹽料倉中，由螺旋加料器準確計量輸送至鹽析結(jié)晶器中，設置鹽加料量與硝漿流量比例調(diào)節(jié)控制鹽硝比。以下提供一鹽硝比的參考值：按照每m3高硝溶液加入21 kg固體NaCl鹽析劑的配比，固體NaCl以158.49 kg/h的速度連續(xù)加入鹽析結(jié)晶器內(nèi)。

d.固液分離、干燥：將步驟c鹽析結(jié)晶后的物料送入沉降分離器內(nèi)沉降分離，稠厚的漿料經(jīng)硝漿泵入離心機，離心分離出濕元明粉和含少量元明粉的硝鹽共飽和溶液，濕元明粉干燥后即成產(chǎn)品外售。

e.冷凍脫硝：將步驟d所述硝鹽共飽和溶液分兩路，一路作為步驟a的熔硝液，回熔硝設備再次熔硝，另一路去冷凍脫硝，回收未析出的Na₂SO₄；

f.鹽水回收：將步驟e冷凍脫硝后的貧硝鹽水去氯堿裝置化鹽，作為燒堿原料進入氯堿系統(tǒng)。

實施例四（氯堿生產(chǎn)中十水芒硝脫水制元明粉的裝置工作過程）

如附圖1、2所示，本實用新型的一種氯堿生產(chǎn)中十水芒硝脫水制元明粉的方法，該方法將膜法脫硝分離出的十水芒硝經(jīng)熔硝、加熱升溫以獲得高硝溶液，之后經(jīng)鹽析結(jié)晶、固液分離、干燥得元明粉，具體包括以下步驟：

a.熔硝：熔硝過程基于實施例一的熔硝設備，熔硝時包括如下步驟：① 將十水芒硝由起重設備堆至熔硝槽1固相區(qū)4；② 55℃熔硝液以5 m3/h的流量分為兩路：一路注入熔硝槽1熔融區(qū)2內(nèi)，將自上而來的固體十水芒硝浸在熔硝液中，在由下而上的熔硝液滲透下，十水芒硝熔融成硝漿；另一路去混熔器5，在混熔器5內(nèi)與來自熔融區(qū)2的硝漿充分進行熱量和物料的交換，形成析出有部分元明粉的含固高硝溶液，控制熔硝前后溶液的溫差?t=10℃，制成溶液中Na₂SO₄含量為92.66 g/L的含固高硝溶液。

步驟a中熔硝液的選擇原則為：濃硝鹽水中Na₂SO₄含量≤70 g/L時，采用回收硝鹽共飽和溶液循環(huán)使用；濃硝鹽水中Na₂SO₄含量＞70 g/L時，濃硝鹽水、或濃硝鹽水與硝鹽共飽和溶液按比例加入。

b.加熱升溫：引入自電解去膜法脫硝的78℃左右的淡鹽水，利用其余熱將來自混熔器5的含固高硝溶液加熱至65℃，形成高硝溶液，貯存在高硝溶液罐內(nèi)備用。

c.鹽析結(jié)晶：將來自高硝溶液罐的高硝溶液與真空精制鹽在鹽析結(jié)晶器內(nèi)按比例充分混合，經(jīng)鹽析結(jié)晶，十水芒硝以元明粉的形式析出。

步驟c中：先將步驟b所述高硝溶液與熔硝液混合，真空精制鹽再以一定速度連續(xù)加入，以達到真空精制鹽緩慢溶入體系的目的。真空精制鹽的加入量以使鹽析上清液中NaCl含量≤共飽和度時NaCl含量的1%為控制指標，微調(diào)NaCl加入比例，以保證無水芒硝產(chǎn)品中不含固體鹽。

無污染的真空精制鹽放置在精鹽料倉中，由螺旋加料器準確計量輸送至鹽析結(jié)晶器中，設置鹽加料量與硝漿流量比例調(diào)節(jié)控制鹽硝比。以下提供一鹽硝比的參考值：按照每m3高硝溶液加入21 kg固體NaCl鹽析劑的配比，固體NaCl以1116.98 kg/h的速度連續(xù)加入鹽析結(jié)晶器內(nèi)。

d.固液分離、干燥：將步驟c鹽析結(jié)晶后的物料送入沉降分離器內(nèi)沉降分離，稠厚的漿料經(jīng)硝漿泵入離心機，離心分離出濕元明粉和含少量元明粉的硝鹽共飽和溶液，濕元明粉干燥后即成產(chǎn)品外售。

e.冷凍脫硝：將步驟d所述硝鹽共飽和溶液分兩路，一路作為步驟a的熔硝液，回熔硝設備再次熔硝，另一路去冷凍脫硝，回收未析出的Na₂SO₄；

f.鹽水回收：將步驟e冷凍脫硝后的貧硝鹽水去氯堿裝置化鹽，作為燒堿原料進入氯堿系統(tǒng)。

實施例五（氯堿生產(chǎn)中十水芒硝脫水制元明粉的裝置工作過程）

如附圖1、2所示，本實用新型的一種氯堿生產(chǎn)中十水芒硝脫水制元明粉的方法，該方法將膜法脫硝分離出的十水芒硝經(jīng)熔硝、加熱升溫以獲得高硝溶液，之后經(jīng)鹽析結(jié)晶、固液分離、干燥得元明粉，具體包括以下步驟：

a.熔硝：熔硝過程基于實施例一的熔硝設備，熔硝時包括如下步驟：① 將十水芒硝由起重設備堆至熔硝槽1固相區(qū)4；② 70℃熔硝液以4 m3/h的流量分為兩路：一路注入熔硝槽1熔融區(qū)2內(nèi)，將自上而來的固體十水芒硝浸在熔硝液中，在由下而上的熔硝液滲透下，十水芒硝熔融成硝漿；另一路去混熔器5，在混熔器5內(nèi)與來自熔融區(qū)2的硝漿充分進行熱量和物料的交換，形成析出有部分元明粉的含固高硝溶液，控制熔硝前后溶液的溫差?t=15℃，制成溶液中Na₂SO₄含量為121.78 g/L的含固高硝溶液。

步驟a中熔硝液的選擇原則為：濃硝鹽水中Na₂SO₄含量≤70 g/L時，采用回收硝鹽共飽和溶液循環(huán)使用；濃硝鹽水中Na₂SO₄含量＞70 g/L時，濃硝鹽水、或濃硝鹽水與硝鹽共飽和溶液按比例加入。

b.加熱升溫：引入自電解去膜法脫硝的78℃左右的淡鹽水，利用其余熱將來自混熔器5的含固高硝溶液加熱至60℃，形成高硝溶液，貯存在高硝溶液罐內(nèi)備用。

c.鹽析結(jié)晶：將來自高硝溶液罐的高硝溶液與真空精制鹽在鹽析結(jié)晶器內(nèi)按比例充分混合，經(jīng)鹽析結(jié)晶，十水芒硝以元明粉的形式析出。

步驟c中：先將步驟b所述高硝溶液與熔硝液混合，真空精制鹽再以一定速度連續(xù)加入，以達到真空精制鹽緩慢溶入體系的目的。真空精制鹽的加入量以使鹽析上清液中NaCl含量≤共飽和度時NaCl含量的1%為控制指標，微調(diào)NaCl加入比例，以保證無水芒硝產(chǎn)品中不含固體鹽。

無污染的真空精制鹽放置在精鹽料倉中，由螺旋加料器準確計量輸送至鹽析結(jié)晶器中，設置鹽加料量與硝漿流量比例調(diào)節(jié)控制鹽硝比。以下提供一鹽硝比的參考值：按照每m3高硝溶液加入44.83 kg固體NaCl鹽析劑的配比，固體NaCl以1212.54 kg/h的速度連續(xù)加入鹽析結(jié)晶器內(nèi)。

d.固液分離、干燥：將步驟c鹽析結(jié)晶后的物料送入沉降分離器內(nèi)沉降分離，稠厚的漿料經(jīng)硝漿泵入離心機，離心分離出濕元明粉和含少量元明粉的硝鹽共飽和溶液，濕元明粉干燥后即成產(chǎn)品外售。

e.冷凍脫硝：將步驟d所述硝鹽共飽和溶液分兩路，一路作為步驟a的熔硝液，回熔硝設備再次熔硝，另一路去冷凍脫硝，回收未析出的Na₂SO₄；

f.鹽水回收：將步驟e冷凍脫硝后的貧硝鹽水去氯堿裝置化鹽，作為燒堿原料進入氯堿系統(tǒng)。

需要說明的是，本實用新型的一種氯堿生產(chǎn)中十水芒硝脫水制元明粉的方法中，步驟a至步驟d四個步驟為必要步驟，步驟e、步驟f為可選步驟。以上所述僅為本實用新型的較佳實施例而已，并不用于限制本實用新型。即采用步驟a至步驟d、步驟a至步驟e、步驟a至步驟f的實施方案均應當落在本實用新型的保護范圍之內(nèi)。

本實用新型的一種氯堿生產(chǎn)中十水芒硝脫水制元明粉的裝置及所涉及的熔硝設備，其加工制作簡單方便，按說明書附圖所示加工制作即可。

除說明書所述的技術特征外，均為本專業(yè)技術人員的已知技術。