本實用新型涉及一種用于氮化鋁晶體的濕法腐蝕裝置。

背景技術(shù)：

半導(dǎo)體材料氮化鋁晶體的表征分析，涉及到對氮化鋁晶體質(zhì)量的評測，晶體質(zhì)量的好壞是優(yōu)化長晶工藝的重要參考因素。透射電子顯微鏡（TEM）和原子力顯微鏡（AFM）觀察材料組織結(jié)構(gòu)可以分析材料的質(zhì)量，但使用透射電子顯微鏡觀察需要非常復(fù)雜的樣品制備過程，使用原子力顯微鏡觀察需要樣品表面大而光滑，不適于氮化鋁晶體的分析。所以，氮化鋁晶體材料通常采用濕法腐蝕工藝腐蝕樣品表面，然后用光學(xué)顯微鏡或掃描電子顯微鏡（SEM）觀察氮化鋁晶體表面形貌，以分析晶體的質(zhì)量。

氮化鋁晶體濕法腐蝕的原理是晶界、位錯等缺陷與氮化鋁晶體表面交界處存在應(yīng)力場，其化學(xué)穩(wěn)定性低于晶體表面的其他部分。因此，晶體表面與腐蝕液反應(yīng)后會產(chǎn)生腐蝕坑，通過對腐蝕坑的觀察可以分析材料的表面形貌情況。氮化鋁晶體具有化學(xué)穩(wěn)定性高、耐化學(xué)腐蝕的優(yōu)點，給氮化鋁晶體腐蝕帶來困難，所以必須提高腐蝕條件以達(dá)到腐蝕要求。通常采取熔融NaOH-KOH低共融混合物對氮化鋁晶體表面進(jìn)行腐蝕，苛刻的腐蝕條件和穩(wěn)定的腐蝕環(huán)境給腐蝕裝置帶來更高的要求。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本實用新型的目的是提供一種用于氮化鋁晶體的濕法腐蝕裝置，操作簡單，耐腐蝕性高，安全性高，對腐蝕的溫度參數(shù)控制準(zhǔn)確。

為達(dá)到上述目的，本實用新型采用的技術(shù)方案是：

一種用于氮化鋁晶體的濕法腐蝕裝置，通過熔融NaOH-KOH低共融混合物對氮化鋁晶體進(jìn)行濕法腐蝕，所述裝置包括：

用于盛放熔融NaOH-KOH低共融混合物的坩堝；

設(shè)于所述坩堝中的用于放置所述氮化鋁晶體的隔網(wǎng)；

包覆在所述坩堝側(cè)向周部的隔熱套；

設(shè)于所述坩堝底部的加熱機(jī)構(gòu)；

用于實時測量所述坩堝中熔融NaOH-KOH低共融混合物溫度的測溫機(jī)構(gòu)。

優(yōu)選地，所述測溫機(jī)構(gòu)包括用于伸入熔融NaOH-KOH低共融混合物中的熱電偶、與所述熱電偶連接的設(shè)于所述坩堝外部的溫度顯示儀。

更優(yōu)選地，所述熱電偶為NiCr-NiSi熱電偶。

更優(yōu)選地，所述測溫機(jī)構(gòu)還包括套設(shè)于所述熱電偶外側(cè)周部的耐堿保護(hù)套。

更進(jìn)一步優(yōu)選地，所述耐堿保護(hù)套由Ni-Cr合金材料制成。

優(yōu)選地，所述坩堝為開口向上的開口坩堝，所述開口坩堝由金屬鎳材料制成。

優(yōu)選地，所述隔網(wǎng)的網(wǎng)格尺寸在4.5mm*4.5mm至5.5mm*5.5mm之間，所述隔網(wǎng)的網(wǎng)絲直徑在0.14mm至0.18mm之間。

優(yōu)選地，所述隔網(wǎng)由金屬鎳材料制成。

優(yōu)選地，所述隔熱套由陶瓷材料制成。

由于上述技術(shù)方案的運(yùn)用，本實用新型與現(xiàn)有技術(shù)相比具有下列優(yōu)點：本實用新型一種用于氮化鋁晶體的濕法腐蝕裝置，通過使用金屬鎳材料制成的坩堝和隔網(wǎng)，耐腐蝕性高，基本杜絕腐蝕反應(yīng)以外的其他化學(xué)反應(yīng)，保證了腐蝕的質(zhì)量，安全性高；通過設(shè)置測溫機(jī)構(gòu)，熱電偶浸入熔融NaOH-KOH低共融混合物內(nèi)部，所測溫度為實時溫度，對腐蝕的溫度參數(shù)控制準(zhǔn)確。

附圖說明

附圖1為本實用新型裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。

其中：1、坩堝；2、隔熱套；3、氮化鋁晶體；4、熔融NaOH-KOH低共融混合物；5、溫度顯示儀；6、熱電偶；7、隔網(wǎng)；8、加熱機(jī)構(gòu)。

具體實施方式

下面結(jié)合附圖來對本實用新型的技術(shù)方案作進(jìn)一步的闡述。

參見圖1所示，上述一種用于氮化鋁晶體3的濕法腐蝕裝置，通過熔融NaOH-KOH低共融混合物4對氮化鋁晶體3進(jìn)行濕法腐蝕。

該裝置包括用于盛放熔融NaOH-KOH低共融混合物4的坩堝1、設(shè)于該坩堝1中的用于放置氮化鋁晶體3的隔網(wǎng)7、包覆在該坩堝1側(cè)向周部的隔熱套2、設(shè)于該坩堝1底部的加熱機(jī)構(gòu)8、用于實時測量坩堝1中熔融NaOH-KOH低共融混合物4溫度的測溫機(jī)構(gòu)。

該坩堝1為開口向上的開口坩堝。在本實施例中，該開口坩堝沿豎直向上的方向向外錐形擴(kuò)展。坩堝1側(cè)壁及底部厚度均為2mm，可有效提高加熱效率；坩堝1底部下表面經(jīng)過研磨拋光處理，保證坩堝1底部與加熱機(jī)構(gòu)8接觸良好，提高加熱均勻性。

該隔網(wǎng)7位于距坩堝1底部1/3高度處，以保證氮化鋁晶體3放置在隔網(wǎng)7上時位于熔融NaOH-KOH低共融混合物4的中心處。該隔網(wǎng)7的網(wǎng)格尺寸為5mm*5mm，該隔網(wǎng)7的網(wǎng)絲直徑為0.16mm。較細(xì)的網(wǎng)絲和較大的網(wǎng)格尺寸可以減小氮化鋁晶體3與隔網(wǎng)7之間的接觸面積，保證氮化鋁晶體3與熔融NaOH-KOH低共融混合物4充分、均勻地反應(yīng)。

坩堝1和隔網(wǎng)7以高純鎳為主要材料，純度高達(dá)99.95％，將新加工的坩堝1和隔網(wǎng)7先在馬弗爐中灼燒成藍(lán)紫色，然后用5wt％HCl溶液煮沸片刻，最后用水沖洗干凈，以除去表面污漬和氧化層。使用處理過的坩堝1和隔網(wǎng)7進(jìn)行濕法腐蝕，基本杜絕腐蝕反應(yīng)以外的其他化學(xué)反應(yīng)，保證了腐蝕的質(zhì)量。

該測溫機(jī)構(gòu)包括用于伸入熔融NaOH-KOH低共融混合物4中的熱電偶6、與該熱電偶6連接的設(shè)于坩堝1外部的溫度顯示儀5，該溫度顯示儀5用于實時顯示熔融NaOH-KOH低共融混合物4的溫度。在本實施例中，該熱電偶6為K型NiCr-NiSi熱電偶6。通過將熱電偶6浸入熔融NaOH-KOH低共融混合物4內(nèi)部，所測溫度為氮化鋁晶體3周圍實時溫度，溫度測量精確、可靠。

該測溫機(jī)構(gòu)還包括套設(shè)于熱電偶6外側(cè)周部的耐堿保護(hù)套。在本實施例中，該耐堿保護(hù)套由Ni-Cr合金材料制成，可耐熔融NaOH-KOH低共融混合物4的侵蝕。

該隔熱套2由陶瓷材料制成，該加熱機(jī)構(gòu)8為恒溫加熱平臺。通過恒溫加熱平臺對坩堝1進(jìn)行加熱，加熱溫度控制可精確到0.1℃；通過在坩堝1側(cè)向周部包裹陶瓷隔熱套2，可有效防止坩堝1內(nèi)溫度的散失，保證腐蝕反應(yīng)溫度控制平穩(wěn)。

本實用新型裝置裝置，滿足了氮化鋁晶體3苛刻的腐蝕條件的要求，同時具備操作方便、耐堿、腐蝕參數(shù)控制準(zhǔn)確、可靠性和安全性高等優(yōu)點，完全可以滿足氮化鋁晶體3濕法腐蝕工藝的需要。氮化鋁晶體3表面與腐蝕液反應(yīng)，展現(xiàn)出清晰的腐蝕坑，通過光學(xué)顯微鏡、掃描電子顯微鏡（SEM）對腐蝕后的表面形貌進(jìn)行觀察并分析，結(jié)果準(zhǔn)確、可靠。本實用新型解決了傳統(tǒng)氮化鋁晶體3組織分析方法對氮化鋁晶體3樣品要求過高和其他腐蝕設(shè)備參數(shù)控制不準(zhǔn)確的問題。

以下具體闡述下本實施例的工作過程：

清洗：腐蝕前，將氮化鋁晶體3浸沒在丙酮溶液中清洗1min，然后用蒸餾水沖洗并干燥；該步驟用于去除氮化鋁晶體3表面因前序工藝殘留的污染物，防止其他因素干擾腐蝕反應(yīng)；

腐蝕：將氮化鋁晶體3放置在隔網(wǎng)7上，通過坩堝1中的熔融NaOH-KOH低共融混合物4對氮化鋁晶體3進(jìn)行濕法腐蝕，腐蝕溫度為240℃，腐蝕時間1min；每個腐蝕周期為30s，腐蝕2個周期，分段進(jìn)行腐蝕便于隨時觀察腐蝕進(jìn)度，以調(diào)整腐蝕工藝；熔融NaOH-KOH低共融混合物4的液位約為坩堝1高度的2/3，而隔網(wǎng)7位于坩堝1高度的1/3處，使氮化鋁晶體3位于熔融NaOH-KOH低共融混合物4的中心處；通過測溫機(jī)構(gòu)監(jiān)測氮化鋁晶體3周圍實時溫度，再通過加熱機(jī)構(gòu)8實時調(diào)節(jié)溫度；

清洗：將腐蝕后的氮化鋁晶體3放入38wt％HCl溶液中，持續(xù)5min，然后用蒸餾水沖洗并干燥；該步驟用于中和氮化鋁晶體3表面的熔融NaOH-KOH低共融混合物4，防止其殘留；

觀察及分析：通過光學(xué)顯微鏡、掃描電子顯微鏡（SEM）對腐蝕后的氮化鋁晶體3表面形貌進(jìn)行觀察并分析。

上述實施例只為說明本實用新型的技術(shù)構(gòu)思及特點，其目的在于讓熟悉此項技術(shù)的人士能夠了解本實用新型的內(nèi)容并加以實施，并不能以此限制本實用新型的保護(hù)范圍，凡根據(jù)本實用新型精神實質(zhì)所作的等效變化或修飾，都應(yīng)涵蓋在本實用新型的保護(hù)范圍內(nèi)。