本發(fā)明屬于切削刀具材料制造領(lǐng)域，具體的說是一種合成條件低、耐熱性好、韌性高的用立方氮化硼單晶原生料作為初始原料制備聚晶燒結(jié)體的方法。
背景技術(shù)：
現(xiàn)代機(jī)械加工技術(shù)正朝著高精度、高效率、柔性化和自動(dòng)化方向飛速發(fā)展，數(shù)控機(jī)床、加工中心等新型技術(shù)設(shè)備以及性能極為優(yōu)良的新材料應(yīng)用日益廣泛，進(jìn)而對(duì)刀具的要求越來越高。作為一種綠色環(huán)保型高性能結(jié)構(gòu)材料，聚晶立方氮化硼（PcBN）以其超耐磨、耐腐蝕、耐高溫等優(yōu)異性能充分體現(xiàn)了現(xiàn)代制造業(yè)對(duì)材料的要求。PcBN刀具特別適合各種黑色金屬的硬態(tài)切削，實(shí)現(xiàn)以車代磨。不僅提高拉加工效率，而且大幅度降低了加工成本，主要切削各種淬硬鋼、工具鋼、模具鋼、軸承鋼（HRC45-70）、冷硬鑄鐵、高鉻鑄鐵、鎳基及鈷基高溫合金、各種難加工灰口鑄鐵、其它難加工黑色材料等。由于立方氮化硼硬度遠(yuǎn)高于陶瓷和硬質(zhì)合金，制備的刀具壽命為陶瓷刀具的3-5倍，硬質(zhì)合金刀具的5-15倍。
目前，難加工材料越來越多，PcBN刀具在工業(yè)發(fā)達(dá)國(guó)家工具使用總量中所占比重越來越大。PcBN其作為切削難加工材料的主要刀具材料是切削技術(shù)的第二次飛躍。在我國(guó)，硬質(zhì)合金刀具用量占總刀具的60 %，高速鋼占30-40 %，PcBN刀具目前所占的比例非常少。在發(fā)達(dá)國(guó)家，采用高效刀具來發(fā)揮數(shù)字化制造技術(shù)的潛力已成共識(shí)。每年消費(fèi)均在機(jī)床消費(fèi)50 %左右。而我國(guó)刀具消費(fèi)僅為機(jī)床消費(fèi)的20-30 %，這說明在我國(guó)刀具消費(fèi)中廉價(jià)低效的傳統(tǒng)刀具仍占主流，機(jī)床功能遠(yuǎn)未充分發(fā)揮。而目前，在高效加工的大背景下，PcBN等高效刀具正廣泛的被市場(chǎng)所接受并逐漸的替代傳統(tǒng)刀具，因此，國(guó)內(nèi)必將存在對(duì)金屬切削用PcBN的巨大需求。
PcBN燒結(jié)體，是在高溫高壓條件下將獨(dú)立的立方氮化硼顆粒依靠燒結(jié)相粘結(jié)，使整個(gè)立方氮化硼層燒結(jié)成為高強(qiáng)度cBN聚晶，是一種高性能的結(jié)構(gòu)材料。PcBN材料因制造方法及燒結(jié)機(jī)理不同，其合成條件及產(chǎn)品性能具有明顯的差異，另外，由于Hall-Petch效應(yīng)等，納米cBN單晶隨著其尺寸的減小，硬度等一些力學(xué)性能將提高，同時(shí)相比微米級(jí)微粉破碎料在耐磨性及抗沖擊韌性，高溫耐受性等方面具有優(yōu)勢(shì)，將大幅度提高納米PcBN的燒結(jié)性能和切削性能。基于目前多采用微米級(jí)單晶破碎料合成PcBN，對(duì)進(jìn)一步提高其性能和深入理解PcBN的燒結(jié)機(jī)制和實(shí)際應(yīng)用具有局限性，因此，應(yīng)大力開展亞微、納米級(jí)單晶原生料燒結(jié)體的開發(fā)工作。
這就急需一種制備耐磨性、抗沖擊韌性及高溫耐受性等方面具有優(yōu)勢(shì)的聚晶氮化硼燒結(jié)體的方法。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的是要提供一種可操作性強(qiáng)，產(chǎn)品合格率高的聚晶立方氮化硼（PcBN）的制備方法，能夠大幅度降低燒結(jié)條件，同時(shí)能夠提高聚晶立方氮化硼燒結(jié)體的耐熱性、抗沖擊韌性等性能。
本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的，該方法包括以下步驟：
①、以Li3N-hBN為體系，采用壓機(jī)合成亞微、納米立方氮化硼單晶為原生料，其后進(jìn)行化觸凈化，分選處理，cBN純凈度達(dá)到99.9 wt %，均一性好、晶形完整、邊角未損傷、未鈍化，且具有高折射率的單晶，所選的亞微、納米級(jí)立方氮化硼平均粒徑≥50 nm；
②、將上述①中選取的立方氮化硼單晶和燒結(jié)助劑均勻混合后放入鉬杯中進(jìn)行組裝，鉬杯作為防污染封裝裝置，壁厚為0.08—0.2 mm，能夠?qū)⒕鶆蚧旌喜牧厦荛]封裝，燒結(jié)助劑采用粒徑為大等于20納米的金屬、陶瓷或金屬陶瓷粉末，所述金屬或陶瓷粉末為Co、Ni、Ti、Al、Si、TiN、TiC、B4C、La2O3中的一種或者幾種；
③、將②組裝的鉬杯經(jīng)過預(yù)壓成型、真空預(yù)燒處理、葉臘石復(fù)合塊腔體組裝、高壓燒結(jié)程序完成聚晶立方氮化硼的制備。
本發(fā)明的有益效果如下：
1、由于本發(fā)明所述的制備PcBN方法是通過選用晶形均一性好、純凈度高的亞微、納米立方氮化硼單晶原生料為原料，以金屬或陶瓷材料為燒結(jié)助劑體系，其兼有了金屬韌性及陶瓷的耐熱性等優(yōu)異性能，耐熱性明顯提高（大于1300℃）；
2、本發(fā)明的方法操作性強(qiáng)，合成條件大幅度降低，其對(duì)減少錘耗成本具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。本發(fā)明的方法將為超硬材料刀具的制備提供一種有效的途徑。
3、合成的PcBN產(chǎn)品穩(wěn)定性高，能夠適用于冷硬鑄鐵、耐熱合金及淬硬鋼等材料的粗加工及精密加工領(lǐng)域。
附圖說明
圖1是本發(fā)明工藝中的葉臘石復(fù)合塊腔體組裝截面圖。
帶鉬杯的混合原料1 、絕緣片2、石墨加熱管3、石墨片4、銅片5、導(dǎo)電鋼帽6、葉臘石復(fù)合塊7。
具體實(shí)施方式
本發(fā)明的聚晶氮化硼燒結(jié)體是經(jīng)過發(fā)明人長(zhǎng)期研究，并結(jié)合長(zhǎng)期實(shí)驗(yàn)得到的。該方法是采用優(yōu)質(zhì)的亞微、納米級(jí)立方氮化硼單晶為原生料，加入燒結(jié)助劑，再經(jīng)過預(yù)壓成型、真空預(yù)燒處理、高壓燒結(jié)過程，合成聚晶氮化硼燒結(jié)體的過程。
下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本合成方法進(jìn)一步說明：
實(shí)施例1：
1)以Li3N-hBN為體系，采用壓機(jī)合成亞微米立方氮化硼單晶為原生料，其后進(jìn)行化觸凈化、分選處理，通過激光粒度分析儀、顯微鏡及等離子體發(fā)射光譜分析儀等設(shè)備，優(yōu)選cBN純凈度達(dá)到99.9 wt %，均一性好、晶形完整、邊角未損傷、未鈍化，且具有高折射率的單晶，所選的亞微米級(jí)立方氮化硼平均粒徑為0.5 um。
2)將上述步驟1)選取的立方氮化硼單晶1.3克和燒結(jié)助劑TiN0.7克均勻混合后放入14.8 mm鉬杯中進(jìn)行組裝，鉬杯作為防污染封裝裝置，壁厚為0.08 mm，能夠?qū)⒕鶆蚧旌喜牧厦荛]封裝，燒結(jié)助劑粒徑為20納米。
3)將步驟2）組裝的鉬杯經(jīng)過40MPa預(yù)壓成型，真空500 ℃凈化熱處理1h后放入加熱石墨管3中，最后將部件4-6一并放入葉臘石復(fù)合塊7中，葉臘石復(fù)合塊7尺寸為32.5 mm×32.5 mm×32.5 mm，合成腔體直徑為18 mm，石墨管3內(nèi)徑為16 mm，高17 mm。葉臘石復(fù)合塊在六面頂壓機(jī)上進(jìn)行高溫高壓合成，合成條件為4.5 GPa，1400 ℃，燒結(jié)保溫時(shí)間5 min后慢降溫到室溫，卸壓后得到Φ14 mm×5 mm的PcBN燒結(jié)體。
實(shí)施例2：
1)以Li3N-hBN為體系，采用壓機(jī)合成納米立方氮化硼單晶為原生料，其后進(jìn)行化觸凈化、分選處理，通過激光粒度分析儀、顯微鏡及等離子體發(fā)射光譜分析儀等設(shè)備，優(yōu)選cBN純凈度達(dá)到99.9 wt %，均一性好、晶形完整、邊角未損傷、未鈍化，且具有高折射率的單晶，所選的納米級(jí)立方氮化硼平均粒徑為250 nm。
2)將上述步驟1)選取的立方氮化硼單晶1.3克和燒結(jié)助劑TiN0.6克均勻混合后放入14.8 mm鉬杯中進(jìn)行組裝，鉬杯作為防污染封裝裝置，壁厚為0.08 mm，能夠?qū)⒕鶆蚧旌喜牧厦荛]封裝，燒結(jié)助劑粒徑為20納米。
3)將步驟2）組裝的鉬杯經(jīng)過40 MPa預(yù)壓成型，真空500 ℃凈化熱處理1h后放入加熱石墨管3中，最后將部件4-6一并放入葉臘石復(fù)合塊7中，葉臘石復(fù)合塊7尺寸為32.5 mm×32.5 mm×32.5 mm，合成腔體直徑為18 mm，石墨管3內(nèi)徑為16 mm，高17 mm。葉臘石復(fù)合塊在六面頂壓機(jī)上進(jìn)行高溫高壓合成，合成條件為5 GPa，1400 ℃，燒結(jié)保溫時(shí)間5 min后慢降溫到室溫，卸壓后得到Φ14 mm×5 mm的PcBN燒結(jié)體。
實(shí)施例3：
1)以Li3N-hBN為體系，采用壓機(jī)合成亞微米立方氮化硼單晶為原生料，其后進(jìn)行化觸凈化、分選處理，通過激光粒度分析儀、顯微鏡及等離子體發(fā)射光譜分析儀等設(shè)備，優(yōu)選cBN純凈度達(dá)到99.9 wt %，均一性好、晶形完整、邊角未損傷、未鈍化，且具有高折射率的單晶，所選的亞微米級(jí)立方氮化硼平均粒徑為1μm。
2)將上述步驟1)選取的立方氮化硼單晶1.9克和燒結(jié)助劑Al 0.06克，Co 0.02克，B4C 0.02克均勻混合后放入14.8 mm鉬杯中進(jìn)行組裝，鉬杯作為防污染封裝裝置，壁厚為0.08 mm，能夠?qū)⒕鶆蚧旌喜牧厦荛]封裝，燒結(jié)助劑平均粒徑為1μm。
3)將步驟2）組裝的鉬杯經(jīng)過40 MPa預(yù)壓成型，真空500 ℃凈化熱處理1h后放入加熱石墨管3中，最后將部件4-6一并放入葉臘石復(fù)合塊7中，葉臘石復(fù)合塊7尺寸為32.5 mm×32.5 mm×32.5 mm，合成腔體直徑為18 mm，石墨管3內(nèi)徑為16 mm，高17 mm。葉臘石復(fù)合塊在六面頂壓機(jī)上進(jìn)行高溫高壓合成，合成條件為5.5 GPa，1450 ℃，燒結(jié)保溫時(shí)間5 min后慢降溫到室溫，卸壓后得到Φ14 mm×5 mm的PcBN燒結(jié)體。