本發(fā)明涉及無(wú)機(jī)精細(xì)化工技術(shù)領(lǐng)域，具體地，本發(fā)明涉及一種硫酸錳溶液中雜質(zhì)鎂的分離方法。
背景技術(shù)：
隨著鋰電池應(yīng)用領(lǐng)域的擴(kuò)展與動(dòng)力汽車(chē)的發(fā)展，鋰電池正極材料產(chǎn)業(yè)正在成為最具發(fā)展?jié)摿εc投資價(jià)值的行業(yè)。但是由于近年來(lái)高品位錳礦資源的匱乏，低品位錳礦的開(kāi)發(fā)利用受到了廣泛的關(guān)注和重視。低品位錳礦制備的硫酸錳溶液中鈣、鎂等雜質(zhì)含量較高，完全達(dá)不到制備電池級(jí)高純錳基原料所必需的高純硫酸錳溶液的要求。硫酸錳溶液中鈣的去除技術(shù)已相當(dāng)成熟，而錳鎂分離一直是硫酸錳生產(chǎn)中的一大技術(shù)難題。工業(yè)上，一般采用加入各類(lèi)氟化物生成氟化鎂沉淀的方法去除硫酸錳溶液中的鎂，但是這種方法需要嚴(yán)格控制氟化物的加入量，容易造成氟離子超標(biāo)，且消耗大量高純除雜劑。因此，迫切需要提出一種高效、可操作性強(qiáng)、工藝流程簡(jiǎn)單的錳鎂分離的新方法，以實(shí)現(xiàn)鎂的有效去除。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的發(fā)明目的是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供了一種硫酸錳溶液中雜質(zhì)鎂的分離方法。本發(fā)明的方法所針對(duì)的待處理硫酸錳溶液主要是指富鎂的低品位錳礦(錳含量是10wt％-19wt％)制備的高鎂的硫酸錳溶液。
本發(fā)明提供的硫酸錳溶液中雜質(zhì)鎂的分離方法，包括向待處理硫酸錳溶液中加入硫酸的步驟。
前述的分離方法，包括如下步驟：
向待處理硫酸錳溶液中加入硫酸，攪拌反應(yīng)直至不再產(chǎn)生沉淀；
固液分離，回收固體，即可得到低鎂的硫酸錳固體和高鎂的硫酸錳母液。
前述的分離方法，所述待處理硫酸錳溶液中硫酸錳的濃度是300-700g/L。
前述的分離方法，所述待處理硫酸錳溶液中鎂的濃度是300-6000mg/L。
前述的分離方法，所述硫酸是濃硫酸，優(yōu)選是工業(yè)級(jí)濃硫酸，更優(yōu)選是濃度為98wt％的工業(yè)級(jí)濃硫酸。
前述的分離方法，所述待處理硫酸錳溶液與所述硫酸的體積比是4:0.8-1.5。
前述的分離方法，所述攪拌反應(yīng)是在25-95℃、常壓下反應(yīng)0.5小時(shí)至16小時(shí)。
前述的分離方法，雜質(zhì)鎂的分離效率是60wt％-92wt％。
前述的分離方法，硫酸錳的回收率是60wt％-85wt％。
采用上述技術(shù)方案具有如下有益效果：采用本發(fā)明對(duì)高鎂的硫酸錳溶液進(jìn)行處理，能有效的分離硫酸鎂和硫酸錳，鎂的分離效率達(dá)60％-92％，硫酸錳的回收率為60％-85％，為后續(xù)電池級(jí)高純硫酸錳溶液除雜降低成本。且本發(fā)明可操作性強(qiáng)、工藝流程簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本低，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化規(guī)模生產(chǎn)，不會(huì)對(duì)后續(xù)電池級(jí)高純硫酸錳產(chǎn)品造成二次污染，完全克服了現(xiàn)有分離硫酸錳和硫酸鎂的方法存在的不足。
具體實(shí)施方式
下面通過(guò)實(shí)施例的方式進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明，但并不因此將本發(fā)明限制在所述的實(shí)施例范圍之中。下列實(shí)施例中未注明具體條件的實(shí)驗(yàn)方法，按照常規(guī)方法和條件，或按照商品說(shuō)明書(shū)選擇。
下述硫酸錳溶液采用錳含量是10wt％-19wt％的富鎂低品位硫酸錳礦制備，高鎂硫酸錳溶液中各物質(zhì)的含量以及硫酸錳的回收率、鎂的分離效率均采用本領(lǐng)域常規(guī)方法得到。
實(shí)施例1：
將325mL濃度為98.0wt％濃硫酸加入到1300mL含MnSO4 385.11g/L，Mg 391mg/L的硫酸錳溶液中，攪拌，加熱至90℃后保溫0.5h，抽濾，固液分離后得出：母液的體積為1045mL，含MnSO4158.11g/L、Mg 438mg/L，硫酸錳的回收率為67％，鎂的分離效率為90.05％。
實(shí)施例2：
將250mL濃度為98.0wt％濃硫酸加入到1000mL含MnSO4 494.21g/L，Mg1062mg/L的硫酸錳溶液中，攪拌，加熱至90℃后保溫0.5h，抽濾，固液分離后得出：母液的體積為1060mL，含MnSO4151.73g/L、Mg 909.8mg/L，硫酸錳的回收率為67.46％，鎂的分離效率為90.81％。
實(shí)施例3：
將650mL濃度為98.0wt％濃硫酸加入到2600mL含MnSO4484.2g/L，Mg701.4mg/L的硫酸錳溶液中，常溫?cái)嚢?6h后，抽濾，固液分離后得出：母液的體積為2630mL，含MnSO4115.95g/L、Mg 624.1mg/L，硫酸錳的回收率為75.78％，鎂的分離效率為90.01％。
實(shí)施例4：
將250mL濃度為98.0wt％濃硫酸加入到1000mL含MnSO4580.37g/L，Mg5518mg/L的硫酸錳溶液中，攪拌，加熱至95℃后保溫1.5h，抽濾，固液分離后得出：母液的體積為1030mL，含MnSO4168.35g/L、Mg 4173mg/L，硫酸錳的回收率為70.12％，鎂的分離效率為77.89％。
實(shí)施例5：
將250mL濃度為98.0wt％濃硫酸加入到1000mL含MnSO4580.37g/L，Mg5518mg/L的硫酸錳溶液中，攪拌，加熱至95℃后保溫6h，抽濾，固液分離后得出：母液的體積為980mL，含MnSO4132.91g/L、Mg 4155mg/L，硫酸錳的回收率為77.59％，鎂的分離效率為73.79％。
實(shí)施例6：
將375mL濃度為98.0wt％濃硫酸加入到1000mL含MnSO4449.37g/L，Mg3121mg/L的硫酸錳溶液中，攪拌，加熱至90℃后保溫0.7h，抽濾，固液分離后得出：母液的體積為1080mL，含MnSO465.36g/L、Mg 1871mg/L，硫酸錳的回收率為84.29％，鎂的分離效率為64.74％。
實(shí)施例7：
將200mL濃度為98.0wt％濃硫酸加入到1000mL含MnSO4526.53g/L，Mg2881mg/L的硫酸錳溶液中，攪拌，加熱至90℃后保溫0.5h，抽濾，固液分離后得出：母液的體積為1040mL，含MnSO4178.38g/L、Mg 2552mg/L，硫酸錳的回收率為64.77％，鎂的分離效率為92.12％。