本發(fā)明涉及一種基于抗壞血酸和尿素微波反應(yīng)合成碳量子點(diǎn)的方法，屬于納米材料制備的技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

碳量子點(diǎn)是近幾年來出現(xiàn)的一種新型熒光碳納米粒子。2004年，Xu等(J Am.Chem.Soc，2004，126，12736-12737)在凈化用電弧放電產(chǎn)生的煙灰制備單壁碳納米管時(shí)首次發(fā)現(xiàn)了在紫外燈照射下發(fā)出熒光的物質(zhì)，經(jīng)過進(jìn)一步電泳分離得到分子量不同的三組熒光碳納米粒子，分別發(fā)出藍(lán)綠色、黃色和橘紅色熒光。碳量子點(diǎn)一經(jīng)發(fā)現(xiàn)，便引起了人們極大的研究興趣，和傳統(tǒng)的量子點(diǎn)相比，碳量子點(diǎn)具有低毒性，化學(xué)穩(wěn)定性好，發(fā)光范圍可調(diào)，無光閃爍，可以大規(guī)模合成，基本不損傷細(xì)胞等特性。因此，低毒性的碳量子點(diǎn)現(xiàn)己開始代替生物毒性較大的量子點(diǎn)應(yīng)用于生物成像、生化分析檢測(cè)、藥物載體等生命科學(xué)領(lǐng)域，是最有望在疾病檢測(cè)上實(shí)現(xiàn)應(yīng)用的熒光納米材料。

目前，國(guó)內(nèi)外形成了多種碳量子點(diǎn)的制備方法，包括：激光刻蝕法，電化學(xué)法，酸氧化法，水熱法，但是這些方法大都需要苛刻的條件，冗長(zhǎng)的過程。制備過程復(fù)雜，高能耗，原料昂貴，使用強(qiáng)酸和有機(jī)溶劑等缺點(diǎn)成為制約碳量子點(diǎn)推廣到實(shí)際應(yīng)用的重要因素。因此，尋找能快速簡(jiǎn)便制備高量子產(chǎn)率碳量子點(diǎn)并且是以廉價(jià)易得、資源豐富、天然無毒和環(huán)境友好型的原料作為碳源的方法成為這個(gè)領(lǐng)域的重大挑戰(zhàn)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種高量子產(chǎn)率熒光碳量子點(diǎn)，并建立一種操作簡(jiǎn)單、設(shè)備簡(jiǎn)易、原料低廉和綠色環(huán)保的制備方法。

所述的一種基于抗壞血酸和尿素微波反應(yīng)合成碳量子點(diǎn)的方法，包括以下步驟：

(1)將抗壞血酸和尿素置于燒杯中，加入去離子水充分?jǐn)嚢璩沙吻迦芤海箟难?、尿素和水的質(zhì)量比為(0.6-1.5)︰(0.32-0.9)︰(6.0-15)；

(2)將澄清溶液置于微波爐里以800w功率反應(yīng)3-6min，得到棕色固體；

(3)取出待其自然冷卻后，加入初始澄清溶液體積量2-3倍的去離子水，攪拌溶解得到懸浮液，離心除去不溶物，通過500Da的透析袋透析72h得到碳量子點(diǎn)水溶液；

(4)上述碳量子點(diǎn)水溶液-50℃下冷凍干燥得到碳量子點(diǎn)固體粉末。

本發(fā)明的一種實(shí)施方式中，抗壞血酸、尿素和水的質(zhì)量比為(0.7-1.0)︰(0.4-0.7)︰(9-11)；

本發(fā)明的一種實(shí)施方式中，抗壞血酸、尿素和水的質(zhì)量比為0.8︰0.5︰10。

相比于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明的方法制備的高量子產(chǎn)率熒光碳量子點(diǎn)，無需使用強(qiáng)酸強(qiáng)堿，原料來源廣泛，簡(jiǎn)單易得，微波方法操作簡(jiǎn)便，快速，制得的熒光碳量子點(diǎn)量子產(chǎn)率高。

具體實(shí)施方式

熒光碳量子點(diǎn)的檢測(cè)與相對(duì)量子產(chǎn)率的計(jì)算方法：

在測(cè)量中，采用硫酸奎寧作為參照標(biāo)準(zhǔn)(其量子產(chǎn)率為54％)。首先，分別檢測(cè)熒光碳點(diǎn)水溶液和硫酸奎寧水溶液在相同激發(fā)波長(zhǎng)下的吸光度。然后，分別檢測(cè)此激發(fā)光波長(zhǎng)下所得到的二者的熒光發(fā)射峰，并積分得到熒光峰面積。再按照以下公式計(jì)算相對(duì)量子產(chǎn)率：

(樣品)和(參比物質(zhì))分別是待測(cè)物質(zhì)和參比物質(zhì)硫酸奎寧的量子產(chǎn)率，其中為0.54；A_re/A_x是二者激發(fā)波長(zhǎng)下吸光度的比值；I_x/I_re是二者熒光發(fā)射峰面積的比值；n_x/n_re是二者的溶劑的折射率。其中“x”指樣品；“re”指參比物。

實(shí)施例1

步驟1，稱量0.7g抗壞血酸和0.4g尿素置于燒杯中，加入10mL去離子水充分?jǐn)嚢璩沙吻迦芤海?/p>

步驟2，將澄清溶液置于微波爐里以800w功率反應(yīng)3min，得到棕色固體；

步驟3，取出待其自然冷卻后，加入20mL的去離子水，攪拌溶解得到懸浮液，10000r/min離心除去不溶物，通過500Da的透析袋透析72h得到碳量子點(diǎn)水溶液；

步驟4，上述碳量子點(diǎn)水溶液-50℃下冷凍干燥得到碳量子點(diǎn)固體粉末，其熒光量子產(chǎn)率(以硫酸奎寧為標(biāo)準(zhǔn))為20％。

實(shí)施例2

步驟1，稱量0.8g抗壞血酸和0.6g尿素置于燒杯中，加入15mL去離子水充分?jǐn)嚢璩沙吻迦芤海?/p>

步驟2，將澄清溶液置于微波爐里以800w功率反應(yīng)4min，得到棕色固體；

步驟3，取出待其自然冷卻后，加入40mL的去離子水，攪拌溶解得到懸浮液，10000r/min離心除去不溶物，通過500Da的透析袋透析72h得到碳量子點(diǎn)水溶液；

步驟4，上述碳量子點(diǎn)水溶液-50℃下冷凍干燥得到碳量子點(diǎn)固體粉末，其熒光量子產(chǎn)率(以硫酸奎寧為標(biāo)準(zhǔn))為30％。

實(shí)施例3

步驟1，稱量1.0g抗壞血酸和0.8g尿素置于燒杯中，加入10mL去離子水充分?jǐn)嚢璩沙吻迦芤海?/p>

步驟2，將澄清溶液置于微波爐里以800w功率反應(yīng)5min，得到棕色固體；

步驟3，取出待其自然冷卻后，加入25mL的去離子水，攪拌溶解得到懸浮液，10000r/min離心除去不溶物，通過500Da的透析袋透析72h得到碳量子點(diǎn)水溶液；

步驟4，上述碳量子點(diǎn)水溶液-50℃下冷凍干燥得到碳量子點(diǎn)固體粉末，其熒光量子產(chǎn)率(以硫酸奎寧為標(biāo)準(zhǔn))為25％。

實(shí)施例4

步驟1，稱量0.8g抗壞血酸和0.5g尿素置于燒杯中，加入10mL去離子水充分?jǐn)嚢璩沙吻迦芤海?/p>

步驟2，將澄清溶液置于微波爐里以800w功率反應(yīng)3min，得到棕色固體；

步驟3，取出待其自然冷卻后，加入25mL的去離子水，攪拌溶解得到懸浮液，10000r/min離心除去不溶物，通過500Da的透析袋透析72h得到碳量子點(diǎn)水溶液

步驟4，上述碳量子點(diǎn)水溶液-50℃下冷凍干燥得到碳量子點(diǎn)固體粉末，其熒光量子產(chǎn)率(以硫酸奎寧為標(biāo)準(zhǔn))為45％。

實(shí)施例5

在實(shí)施例2的基礎(chǔ)上，步驟2，將混合物在800w功率下進(jìn)行微波反應(yīng)8min，其余步驟相同。將所得熒光碳量子點(diǎn)水溶液-50℃下冷凍干燥后得到熒光碳量子點(diǎn)，其相對(duì)量子產(chǎn)率(以硫酸奎寧為標(biāo)準(zhǔn))為22.6％。

實(shí)施例6

在實(shí)施例2的基礎(chǔ)上，步驟2，將混合物在800w功率下進(jìn)行微波反應(yīng)2min，其余步驟相同。將所得熒光碳量子點(diǎn)水溶液-50℃下冷凍干燥后得到熒光碳量子點(diǎn)，其相對(duì)量子產(chǎn)率(以硫酸奎寧為標(biāo)準(zhǔn))為15.6％。

實(shí)施例7

在實(shí)施例2的基礎(chǔ)上，步驟1，抗壞血酸的用量為2g，其余步驟相同。將所得熒光碳量子點(diǎn)水溶液-50℃下冷凍干燥后得到熒光碳量子點(diǎn)，其相對(duì)量子產(chǎn)率(以硫酸奎寧為標(biāo)準(zhǔn))為25.4％。

雖然本發(fā)明已以較佳實(shí)施例公開如上，但其并非用以限定本發(fā)明，任何熟悉此技術(shù)的人，在不脫離本發(fā)明的精神和范圍內(nèi)，都可做各種的改動(dòng)與修飾，因此本發(fā)明的保護(hù)范圍應(yīng)該以權(quán)利要求書所界定的為準(zhǔn)。