本發(fā)明涉及化學(xué)制備領(lǐng)域，尤其涉及一種可控宏量制備二硫化鉬納米條帶的方法。

背景技術(shù)：

在過去的十年里隨著石墨烯的發(fā)現(xiàn)和發(fā)展，二維層狀材料成為了材料、電化學(xué)以及光學(xué)研究的寵兒。其中以過渡金屬氧化物和硫化物為代表的類石墨烯二維材料也是研究的熱點(diǎn)之一。二硫化鉬作為其中的佼佼者，由于其獨(dú)體的性質(zhì)一直被學(xué)術(shù)界認(rèn)為是一種有巨大潛力的材料，尤其是在超級(jí)電容器和場效應(yīng)晶體管等的應(yīng)用上。

二硫化鉬最早作為一種固體潤滑劑被廣泛的應(yīng)用。二硫化鉬擁有1.8eV的能帶隙，并且單層二硫化鉬電子遷移率最高可達(dá)500cm^2/(V*s)，這些性質(zhì)決定了單層二硫化鉬在納米晶體管上的廣闊應(yīng)用。比較于單層二硫化鉬，二硫化鉬納米條帶由于更低的維度和量子限制效應(yīng)，表現(xiàn)出更加有趣的電學(xué)、電磁學(xué)、光學(xué)以及物理性質(zhì)。但是到目前為止二硫化鉬的大多數(shù)研究還停留在理論計(jì)算的階段，或者是通過物理方法制備。物理方法制備二硫化鉬納米條帶一般是通過電子束或者是離子束切割單層二硫化鉬（二硫化鉬納米管），這種方法產(chǎn)量極低，而且設(shè)備要求極高，只有少數(shù)的實(shí)驗(yàn)室可以達(dá)到這種條件，沒有推廣的可能性。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

針對(duì)上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種在簡單條件下就可以制備二硫化鉬的方法，并且可以實(shí)現(xiàn)二硫化鉬納米條帶的宏量（克量級(jí)）制備。本發(fā)明采用簡單的模板法，在比較溫和的條件下，簡單可控的合成了二硫化鉬納米條帶。該制備方法可以同時(shí)適用于實(shí)驗(yàn)室研究和工廠大量生產(chǎn)。

本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

一種可控宏量制備二硫化鉬納米條帶的方法，包括如下步驟：

（1）將一定量的含硫混合物和三氧化鉬模板分別放置在兩個(gè)托盤中，然后將兩個(gè)所述托盤分別放入雙溫區(qū)管式爐的兩個(gè)溫區(qū)內(nèi)；

（2）將放置三氧化鉬模板的溫區(qū)升溫至200℃-1500℃，并保溫1min-5h；

（3）同時(shí)將放置含硫混合物的溫區(qū)升溫至100℃-900℃，并保溫1min-5h；采用添加載氣或者是保持真空的方法，使硫擴(kuò)散到三氧化鉬所在溫區(qū)；

（4）保溫結(jié)束后停止加熱，待所述雙溫區(qū)管式爐的爐膛降溫后則可得到位于二氧化鉬納米片邊緣的二硫化鉬納米條帶。

三氧化鉬模板在200℃-1500℃保溫過程中，當(dāng)硫擴(kuò)散到三氧化鉬所在溫區(qū)時(shí)，首先使得三氧化鉬模板轉(zhuǎn)換成二氧化鉬，并使得三氧化鉬自動(dòng)解離成二氧化鉬納米片(此時(shí)得到的二氧化鉬納米片的厚度一般小于300 納米)；之后在持續(xù)保溫，并有持續(xù)低價(jià)硫參與下，在二氧化鉬納米片邊緣率先形成二硫化鉬條帶。

其中的含硫混合物可以為硫單質(zhì)、硫化物或二硫化物中的一種或幾種的混合物。

其中，所述可控制備方法還包括下述步驟：

（5）將放置長有二硫化鉬納米條帶的二氧化鉬納米片的溫區(qū)升溫至200℃-1500℃，并保溫1min-5h；

（6）同時(shí)將放置含硫混合物的溫區(qū)升溫至100℃-900℃，并保溫1min-5h，采用添加載氣或者是保持真空的方法，使硫擴(kuò)散到長有二硫化鉬納米條帶的二氧化鉬納米片所在溫區(qū)。

（7）保溫結(jié)束后停止加熱，待所述雙溫區(qū)管式爐的爐膛降溫后則可得到多層二硫化鉬納米條帶；

（8）重復(fù)步驟（5）至（7）即可得到不同層數(shù)的二硫化鉬納米條帶。

其中，所述載氣為惰性氣體，氮?dú)饣驓錃狻?/p>

其中，所述載氣的通入量為1 ml/s -500 ml/s。

其中，所述保持爐內(nèi)真空的方法為保持所述管式爐內(nèi)的絕對(duì)壓力小于0.1Mpa。

其中，所述含硫混合物與三氧化鉬的質(zhì)量比大于0.1:1。

其中，所述含硫混合物的硫含量大于0.1%。

其中，所述托盤為瓷舟、石英舟或者坩堝。

其中，所述雙溫區(qū)管式爐的爐膛降溫采用空冷或隨爐冷卻的冷卻方式。

本發(fā)明的有益效果是：

（1）本發(fā)明生產(chǎn)設(shè)備更加簡單，與現(xiàn)有的物理制備方法相比，不需要昂貴的電子束（離子束）設(shè)備，成本低廉。

（2）產(chǎn)物二硫化鉬納米條帶性質(zhì)穩(wěn)定，并且條帶的厚度（層數(shù)）可控，可以批量生產(chǎn)。而現(xiàn)有的物理方法一般只能制備單層二硫化鉬；例如文獻(xiàn)中報(bào)道的電子束裁剪法，僅能制備極少量的單層二硫化鉬納米帶，耗時(shí)長，效率低。

（3）產(chǎn)物二硫化鉬納米條帶生長在寬帶隙的二氧化鉬邊緣，可以直接制備成器件測試。與其它方法相比較更有利于直接批量生產(chǎn)可應(yīng)用的母材。

（4）本發(fā)明可以實(shí)現(xiàn)二硫化鉬納米條帶的宏量制備，與物理切割相比更有利于科研推廣和實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。

附圖說明

圖1為實(shí)施例二得到的位于二氧化鉬條帶邊緣的二硫化鉬條帶的XRD圖。

圖2為實(shí)施例二得到的位于二氧化鉬條帶邊緣的二硫化鉬條帶的TEM圖。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例一

（1）準(zhǔn)確稱取硫單質(zhì)0.753g和三氧化鉬條帶0.452g，將硫單質(zhì)和三氧化鉬條帶分別放置在瓷舟中，然后將瓷舟放入雙溫區(qū)管式爐的兩個(gè)溫區(qū)內(nèi)；

（2）設(shè)置雙溫區(qū)管式爐的溫度區(qū)間，將硫單質(zhì)所在溫區(qū)設(shè)置為升溫至200℃，將三氧化鉬條帶所在的溫區(qū)設(shè)置為升溫至450℃，保溫時(shí)間設(shè)置為10min；

（3）開始加熱前（啟動(dòng)管式爐加熱）用氬氣清洗管式爐，在加熱過程以及保溫過程中保持氬氣持續(xù)通入，氬氣通入量1mL/s；

（4）保溫完成后，打開爐膛快速降溫，取出瓷舟，即可得到單層或者少層的生長于二氧化鉬條帶邊緣的二硫化鉬納米條帶。

實(shí)施例二

（1）分別準(zhǔn)確稱取硫單質(zhì)0.902g和三氧化鉬條帶0.479g，將硫單質(zhì)和三氧化鉬條帶分別放置在石英舟中，然后將石英舟放入雙溫區(qū)管式爐的兩個(gè)溫區(qū)內(nèi)；

（2）設(shè)置雙溫區(qū)管式爐的溫度區(qū)間，將硫單質(zhì)所在溫區(qū)設(shè)置為溫度200℃，將三氧化鉬條帶所在的溫區(qū)設(shè)置為溫度500℃，保溫時(shí)間設(shè)置5min；

（3）用氬氣清洗管式爐后開始管式爐加熱，并保持氮?dú)獬掷m(xù)通入，氬氣通入量1mL/s；

（4）保溫完成，打開爐膛快速降溫；

（5）將放置三氧化鉬條帶的溫區(qū)設(shè)置為升溫至700℃，放置硫單質(zhì)的溫區(qū)的設(shè)置不變，保溫時(shí)間不變；

（6）開始加熱前（啟動(dòng)管式爐加熱）用氬氣清洗管式爐，在加熱過程以及保溫過程中保持氬氣持續(xù)通入，氬氣通入量1mL/s；

（7）保溫完成后打開爐膛，降溫后即可得到生長于二氧化鉬條帶邊緣的五層到七層的二硫化鉬納米條帶。

實(shí)施例三

（1）分別準(zhǔn)確稱取硫單質(zhì)0.681g和三氧化鉬條帶0.352g，放置在瓷制坩堝中，然后將兩個(gè)瓷制坩堝分別放入雙溫區(qū)管式爐的兩個(gè)溫區(qū)內(nèi)；

（2）設(shè)置雙溫區(qū)管式爐的溫度區(qū)間：將硫單質(zhì)所在溫區(qū)的溫度設(shè)置為300℃，將三氧化鉬條帶所在的溫區(qū)設(shè)置為750℃，保溫時(shí)間設(shè)置為40min；

（3）用氬氣清洗管式爐，開始加熱同時(shí)保持氬氣持續(xù)通入，氬氣通入量50mL/s；

（4）保溫完成后打開爐膛快速降溫，即可得到生長于二氧化鉬邊緣兩層到四層的二硫化鉬納米條帶。

實(shí)施例四

（1）分別準(zhǔn)確稱取硫單質(zhì)0.533g和三氧化鉬條帶0.257g，放置在兩個(gè)瓷舟中，然后將兩個(gè)瓷舟放入雙溫區(qū)管式爐的兩個(gè)溫區(qū)內(nèi)。

（2）設(shè)置管式爐的溫度區(qū)間：將硫單質(zhì)所在的溫區(qū)的溫度設(shè)置為450℃，將三氧化鉬條帶所在溫區(qū)的溫度設(shè)置為1000℃，保溫時(shí)間設(shè)置為30min；

（3）用氬氣清洗管式爐，開始加熱同時(shí)保持氬氣持續(xù)通入，氬氣通入量100mL/s；

（4）保溫完成后打開爐膛快速降溫。得到十層左右的二硫化鉬納米條帶（生長于二氧化鉬邊緣）。

實(shí)施例五

（1）準(zhǔn)確稱取硫單質(zhì)0.823g和三氧化鉬條帶0.450g，將硫單質(zhì)和三氧化鉬條帶分別放置在瓷舟中，然后將瓷舟放入雙溫區(qū)管式爐的兩個(gè)溫區(qū)內(nèi)；

（2）設(shè)置雙溫區(qū)管式爐的溫度區(qū)間，將硫單質(zhì)所在溫區(qū)設(shè)置為升溫至150℃，將三氧化鉬條帶所在的溫區(qū)設(shè)置為升溫至1200℃，保溫時(shí)間設(shè)置為60min；

（3）開始加熱前（啟動(dòng)管式爐加熱），加熱過程以及保溫過程中保持爐內(nèi)真空，絕對(duì)壓力為0.01Mpa。

（4）保溫完成后，打開爐膛快速降溫，取出瓷舟，即可得到單層或者少層的生長于二氧化鉬條帶邊緣的二硫化鉬納米條帶。

實(shí)施例六

（1）準(zhǔn)確稱取硫單質(zhì)0.203g、硫化銨0.402g和三氧化鉬條帶4.512g，將硫單質(zhì)、硫化鈣和三氧化鉬條帶分別放置在瓷舟中，然后將瓷舟放入雙溫區(qū)管式爐的兩個(gè)溫區(qū)內(nèi)；

（2）設(shè)置雙溫區(qū)管式爐的溫度區(qū)間，將硫單質(zhì)所在溫區(qū)設(shè)置為升溫至100℃，將三氧化鉬條帶所在的溫區(qū)設(shè)置為升溫至200℃，保溫時(shí)間設(shè)置為3h；

（3）開始加熱前（啟動(dòng)管式爐加熱）用氬氣清洗管式爐，在加熱過程以及保溫過程中保持氬氣持續(xù)通入，氬氣通入量300mL/s；

（4）保溫完成后，打開爐膛快速降溫，取出瓷舟，即可得到單層或者少層的生長于二氧化鉬條帶邊緣的二硫化鉬納米條帶。

實(shí)施例七

（1）準(zhǔn)確稱取硫單質(zhì)0.841g和三氧化鉬條帶0.448g，將硫單質(zhì)和三氧化鉬條帶分別放置在瓷舟中，然后將瓷舟放入雙溫區(qū)管式爐的兩個(gè)溫區(qū)內(nèi)；

（2）設(shè)置雙溫區(qū)管式爐的溫度區(qū)間，將硫單質(zhì)所在溫區(qū)設(shè)置為升溫至500℃，將三氧化鉬條帶所在的溫區(qū)設(shè)置為升溫至400℃，保溫時(shí)間設(shè)置為5h；

（3）開始加熱前（啟動(dòng)管式爐加熱）用氬氣清洗管式爐，在加熱過程以及保溫過程中保持氬氣持續(xù)通入，氬氣通入量500mL/s；

（4）保溫完成后，打開爐膛快速降溫，取出瓷舟，即可得到單層或者少層的生長于二氧化鉬條帶邊緣的二硫化鉬納米條帶。

實(shí)施例八

（1）分別準(zhǔn)確稱取硫單質(zhì)0.900g和三氧化鉬條帶0.480g，將硫單質(zhì)和三氧化鉬條帶分別放置在石英舟中，然后將石英舟放入雙溫區(qū)管式爐的兩個(gè)溫區(qū)內(nèi)；

（2）設(shè)置雙溫區(qū)管式爐的溫度區(qū)間，將硫單質(zhì)所在溫區(qū)設(shè)置為溫度250℃，將三氧化鉬條帶所在的溫區(qū)設(shè)置為溫度800℃，保溫時(shí)間設(shè)置30min；

（3）用氬氣清洗管式爐后開始管式爐加熱，并保持氬氣持續(xù)通入，氬氣通入量10mL/s；

（4）保溫完成，打開爐膛快速降溫；

（5）將放置三氧化鉬條帶的溫區(qū)設(shè)置為升溫至600℃，放置硫單質(zhì)的溫區(qū)的設(shè)置不變，保溫時(shí)間不變；

（6）開始加熱前（啟動(dòng)管式爐加熱）用氬氣清洗管式爐，在加熱過程以及保溫過程中保持氬氣持續(xù)通入，氬氣通入量15mL/s；

（7）保溫完成后打開爐膛，降溫后即可得到生長于二氧化鉬條帶邊緣的五層到七層的二硫化鉬納米條帶。

實(shí)施例九

（1）分別準(zhǔn)確稱取硫單質(zhì)0.898g和三氧化鉬條帶0.475g，將硫單質(zhì)和三氧化鉬條帶分別放置在石英舟中，然后將石英舟放入雙溫區(qū)管式爐的兩個(gè)溫區(qū)內(nèi)；

（2）設(shè)置雙溫區(qū)管式爐的溫度區(qū)間，將硫單質(zhì)所在溫區(qū)設(shè)置為溫度450℃，將三氧化鉬條帶所在的溫區(qū)設(shè)置為溫度1000℃，保溫時(shí)間設(shè)置10min；

（3）用氫氣清洗管式爐后開始管式爐加熱，并保持氫氣持續(xù)通入，氫氣通入量10mL/s；

（4）保溫完成，打開爐膛快速降溫；

（5）將放置三氧化鉬條帶的溫區(qū)設(shè)置為升溫至1500℃，放置硫單質(zhì)的溫區(qū)的設(shè)置不變，保溫時(shí)間設(shè)置為2h；

（6）開始加熱前（啟動(dòng)管式爐加熱）用氫氣清洗管式爐，在加熱過程以及保溫過程中保持氫氣持續(xù)通入，氫氣通入量15mL/s；

（7）保溫完成后打開爐膛，降溫后即可得到生長于二氧化鉬條帶邊緣的五層到七層的二硫化鉬納米條帶。

以上所述實(shí)施例僅表達(dá)了本發(fā)明的幾種實(shí)施方式，其描述較為具體和詳細(xì)，但并不能因此而理解為對(duì)本發(fā)明專利范圍的限制。應(yīng)當(dāng)指出的是，對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進(jìn)，這些都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。因此，本發(fā)明專利的保護(hù)范圍應(yīng)以權(quán)利要求為準(zhǔn)。