本發(fā)明涉及白炭黑制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種提高白炭黑吸油值 DBP 的方法。

技術(shù)背景

白炭黑的空隙容積取決于其自身二氧化硅原級粒子，二次粒子乃至三級粒子的聚集程度。白炭黑的空隙容積越大，即結(jié)構(gòu)度越高，DBP吸油值越高。

中國專利CN103466638A公開了一種高DBP吸油值白炭黑的合成方法。在用水玻璃硫酸沉淀法得到白炭黑濕濾餅后，將其分散于無水乙醇中，邊攪拌邊在50—70 ℃加熱1—5小時，然后抽濾，干燥，得到DBP吸油值為3.00 g/g的白炭黑產(chǎn)品。

中國專利CN104909373A也在用水玻璃硫酸沉淀法得到白炭黑濕濾餅后，將其分散于丙醇和乙醇的混合水溶液中，邊攪拌邊加熱，最后抽濾，干燥，得到DBP吸油值為3.10 g/g的白炭黑產(chǎn)品。盡管上述專利可以得到具有高DBP吸油值的產(chǎn)品，但合成過程中需要將白炭黑濕濾餅與醇類混合后加熱，增加了生產(chǎn)能耗。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明在水玻璃硫酸沉淀法得到白炭黑濕濾餅后，采用正丁醇、異丁醇、異丙醇的一種或幾種，按重量比醇：水為0.5—2：1加入到白炭黑濕濾餅中處理，所得混合物用乳化機分散。分散完成所得漿料干燥、粉碎可以得到DBP吸油值高達3.50 g/g的白炭黑產(chǎn)品。

采用本發(fā)明的白炭黑制備過程具體如下：

（1）配制二氧化硅含量為10—20 wt%，模數(shù)為3.3的水玻璃溶液，硫酸配制成10—30 wt%的水溶液；

（2）在pH值為9—12，溫度為60—90 ℃條件下，將上述水玻璃和硫酸溶液并流混合于反應(yīng)釜中，反應(yīng)1—3小時；

（3）將上述反應(yīng)混合物在60—90 ℃條件下，老化3—5小時，調(diào)節(jié)體系pH值到2—4，陳化1—3小時，得到漿料；

（4）將所述漿料壓濾、洗滌得到固含量為30—40%的濕濾餅；

（5）按重量比醇：水為0.5—2：1加入醇到濕濾餅中，所得混合物用乳化機分散30分鐘，乳化機轉(zhuǎn)速為4000—9000轉(zhuǎn)/分鐘；

（6）分散完成所得漿料進行噴霧干燥，再經(jīng)氣流粉碎，即得到粒徑為3—5微米的產(chǎn)品；

本發(fā)明中，醇是正丁醇、異丁醇、異丙醇的一種或幾種，乳化機轉(zhuǎn)速為4000—9000轉(zhuǎn)/分鐘。

本發(fā)明過程不需要加熱回流，極大降低了能源，使得生產(chǎn)操作過程簡單化。

具體實施方式

以下結(jié)合實施例對本發(fā)明做進步一說明

實施例一

向反應(yīng)容器中注入純水1000克。取二氧化硅濃度為15 wt%的水玻璃溶液700克，濃度為20 wt%的硫酸300克，同時加入反應(yīng)容器；并流pH值為9，并流反應(yīng)時間為3小時，并流反應(yīng)溫度為90 ℃。并流完成后將反應(yīng)混合物在80 ℃老化2小時，調(diào)節(jié)體系pH值到2，再陳化3小時。洗滌所得漿料，壓濾成固含量為40%的濕濾餅。按照重量比異丁醇：水為1：1加入異丁醇與濕濾餅混合，混合物用乳化機分散30分鐘，乳化機轉(zhuǎn)速為4000轉(zhuǎn)/分鐘。分散完成所得漿料進行噴霧干燥，再經(jīng)氣流粉碎，即得到粒徑為3—5微米的產(chǎn)品。

七個平行樣品物化性質(zhì)如表一所示：

表一

實施例二

向反應(yīng)容器中注入純水1000克。取二氧化硅濃度為20 wt%的水玻璃溶液525克，濃度為10 wt%的硫酸600克，同時加入反應(yīng)容器；并流pH值為12，并流反應(yīng)時間為2小時，并流反應(yīng)溫度為90 ℃。并流完成后將反應(yīng)混合物在80 ℃老化5小時，調(diào)節(jié)體系pH值到3，再陳化1小時。洗滌所得漿料，壓濾成固含量為30%的濕濾餅。按照重量比正丁醇：水為0.5：1加入正丁醇與濕濾餅混合，混合物用乳化機分散30分鐘，乳化機轉(zhuǎn)速為9000轉(zhuǎn)/分鐘。分散完成所得漿料進行噴霧干燥，再經(jīng)氣流粉碎，即得到粒徑為3—5微米的產(chǎn)品。

七個平行樣品物化性質(zhì)如表二所示：

表二

實施例三

向反應(yīng)容器中注入純水1000克。取二氧化硅濃度為10 wt%的水玻璃溶液1050克，濃度為30 wt%的硫酸200克，同時加入反應(yīng)容器；并流pH值為10，并流反應(yīng)時間為1小時，并流反應(yīng)溫度為70 ℃。并流完成后將反應(yīng)混合物在60 ℃老化4小時，調(diào)節(jié)體系pH值到4，再陳化1小時。洗滌所得漿料，壓濾成固含量為40%的濕濾餅。按照重量比異丙醇：水為2：1加入異丙醇與濕濾餅混合，混合物用乳化機分散30分鐘，乳化機轉(zhuǎn)速為8000轉(zhuǎn)/分鐘。分散完成所得漿料進行噴霧干燥，再經(jīng)氣流粉碎，即得到粒徑為3—5微米的產(chǎn)品。

七個平行樣品物化性質(zhì)如表三所示：

表三

實施例四

向反應(yīng)容器中注入純水1000克。取二氧化硅濃度為20 wt%的水玻璃溶液525克，濃度為10 wt%的硫酸600克，同時加入反應(yīng)容器；并流pH值為11，并流反應(yīng)時間為2小時，并流反應(yīng)溫度為60 ℃。并流完成后將反應(yīng)混合物在90 ℃老化3小時，調(diào)節(jié)體系pH值到3，再陳化2小時。洗滌所得漿料，壓濾成固含量為40%的濕濾餅。按照重量比異丁醇：正丁醇：異丙醇：水為1：1：1：4加入三種醇與濕濾餅混合，混合物用乳化機分散30分鐘，乳化機轉(zhuǎn)速為6500轉(zhuǎn)/分鐘。分散完成所得漿料進行噴霧干燥，再經(jīng)氣流粉碎，即得到粒徑為3—5微米的產(chǎn)品。

七個平行樣品物化性質(zhì)如表四所示：

表四

應(yīng)用測試

用本發(fā)明四個實施例中相對DBP吸油值最高的樣品與市售產(chǎn)品氣相二氧化硅TS100配置皮革涂飾劑，在PU皮革上進行黑度和透明性對比。

實驗步驟：

（1）取PU樹脂、醋酸丁酯、二氧化硅粉體按照70：23：7比例配制皮革涂飾劑，在分散機中以4000 r/min的速度分散5分鐘；

（2）用線棒均勻涂抹在PU皮革上，在120 ℃烘烤5分鐘。

應(yīng)用測試結(jié)果如表五下：

表五

注：皮革應(yīng)用中黑度和透明性最好的記為5，最差的記為1。