本發(fā)明屬于納米材料制備領(lǐng)域，具體涉及一種氧化石墨烯的制備方法。

背景技術(shù)：

石墨烯是一種新型炭材料，它是一種是從石墨材料中剝離出的單層碳原子面材料，這種二維石墨晶體薄膜強(qiáng)度是鋼材的100倍。石墨烯具有超高的機(jī)械強(qiáng)度、良好的導(dǎo)電導(dǎo)熱性能以及獨(dú)特的電學(xué)性質(zhì)，因而具有廣泛的應(yīng)用前景。

氧化石墨烯(graphene oxide )是石墨烯的氧化物，因經(jīng)氧化后，其上含氧官能團(tuán)增多而使性質(zhì)較石墨烯更加活潑，可經(jīng)由各種與含氧官能團(tuán)的反應(yīng)而改善本身性質(zhì)。

目前制備氧化石墨烯/石墨烯的方法主要有機(jī)械剝離法、外延生長(zhǎng)法、氧化還原法和化學(xué)氣相沉積法。利用機(jī)械剝離法和外延生長(zhǎng)法制備氧化石墨烯的量較低，且厚度不均勻；氧化還原法主要分為氧化熱還原和氧化化學(xué)還原，氧化熱還原法制備氧化石墨烯往往要求較高的溫度，耗能比較大，而化學(xué)還原法制備氧化石墨烯往往采用肼等化學(xué)試劑，這些試劑具有一定毒性，對(duì)人體和環(huán)境具有危害；用化學(xué)氣相沉積法制備氧化石墨烯，對(duì)生產(chǎn)設(shè)備要求較高。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為了解決上述問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種產(chǎn)率可觀、制備條件要求不高、制備工藝簡(jiǎn)單、所得產(chǎn)品性質(zhì)優(yōu)良的氧化石墨烯生產(chǎn)工藝。

本發(fā)明針對(duì)上述技術(shù)問(wèn)題而提出的技術(shù)方案為：

一種氧化石墨烯的制備方法，包括以下步驟：

將20～50mg氧化石墨粉和20～40mg氟化鋁粉末加入到10～30ml溶解有胺基化合物的分散液形成混合體系；

對(duì)所述混合體系進(jìn)行震蕩、洗滌、離心得到氧化石墨烯溶液；

其中，所述胺基化合物包括咪唑、甲基咪唑、丙氨酸、甘氨酸、蘇氨酸、十二胺、己二胺和辛二胺。

所述的氧化石墨為采用Hummers法或Staudenmaier法對(duì)鱗片石墨或高定向熱解石墨進(jìn)行氧化插層得到的氧化石墨。

進(jìn)一步的，所述分散液的制備步驟如下：

（1）將異丙醇和N，N-二甲基甲酰胺進(jìn)行混合，其配比濃度為：異丙醇：N，N-二甲基甲酰胺為5：1；

（2）取步驟（1）的溶液50ml，加入2g具有電活性的苯胺低聚物，

所述苯胺低聚物的相對(duì)分子量為600-2000；

所述苯胺低聚物包括苯胺三聚體、苯胺四聚體、苯胺五聚體、苯胺六聚體中的任意一種或兩種以上的組合；

（3）使用弱堿或/和弱酸PH值調(diào)節(jié)劑調(diào)節(jié)步驟（2）中配好的溶液的pH值，使其PH在11～12之間；

（4）將步驟（3）得到的溶液進(jìn)行超聲至少30min，即可得到分散液。

進(jìn)一步的，所述步驟（3）中弱堿或/和弱酸PH值調(diào)節(jié)劑為氨水、醋酸和四甲基氫氧化銨中的一種或多種。

進(jìn)一步的，所述氧化石墨烯在所述分散液中，于80～95℃條件下，進(jìn)行震蕩。

進(jìn)一步的，所述震蕩時(shí)間至少為24h。

進(jìn)一步的，所述離心轉(zhuǎn)速500～8000rpm，離心10～30min；離心完成后，分離得到上清液即為氧化石墨烯分散液。

進(jìn)一步的，所述混合體系的震蕩采用超聲波震蕩。

進(jìn)一步的，所述的超聲震蕩過(guò)程的方法為：功率100W，超聲震蕩4h后，停止，12h后，再超聲震蕩4h，然后停止12h，如此循環(huán)至超聲震蕩時(shí)間加和為24h。

本發(fā)明提供的氧化石墨烯制備方法通過(guò)將氧化石墨與氟化鋁混合，加熱后，氟化鋁分子在較低的反應(yīng)溫度下就可插入到氧化石墨層間制得氟化鋁插層物再通過(guò)小分子有機(jī)物部分取代層間氟化鋁分子，在加熱下使有機(jī)物分解，進(jìn)而讓氧化石墨膨脹剝離，從而制得氧化石墨烯；并且在分散液中添加了的苯胺低聚物能夠與氧化石墨烯形成π-π復(fù)合物，即可大幅提升氧化石墨烯于分散介質(zhì)中的分散度、分散穩(wěn)定性及再分散性能，還無(wú)損于氧化石墨烯的獨(dú)特物理、化學(xué)性能，且操作簡(jiǎn)單，利于規(guī)?；瘜?shí)施。

本發(fā)明提供的制備方法具有如下優(yōu)點(diǎn)：

（1）操作過(guò)程簡(jiǎn)單、易控，后處理簡(jiǎn)單，氧化石墨烯懸浮液，分散剝離性良好、粒徑均勻、能夠穩(wěn)定存在、且氧化石墨烯的性能未受影響；

（2）對(duì)環(huán)境和人的危害性??；

（3）適宜規(guī)?；苽?；

（4）便于存儲(chǔ)和運(yùn)輸，穩(wěn)定存放時(shí)間為室溫條件下三個(gè)月以上；

（5）通過(guò)將該分散液與氧化石墨烯在分散介質(zhì)中簡(jiǎn)單混合，即可大幅提升氧化石墨烯于分散介質(zhì)中的分散度、分散穩(wěn)定性及再分散性能，還無(wú)損于氧化石墨烯的獨(dú)特物理、化學(xué)性能，且操作簡(jiǎn)單，利于規(guī)?；瘜?shí)施。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

一種氧化石墨烯的制備方法，包括以下步驟：

將20mg氧化石墨粉和20mg氟化鋁粉末加入到20ml溶解有胺基化合物的分散液形成混合體系；于85℃條件下，對(duì)混合體系進(jìn)行超聲震蕩24h，洗滌后、離心轉(zhuǎn)速為500rpm，離心25min；離心完成后，分離得到上清液即為氧化石墨烯分散液；

超聲震蕩過(guò)程的方法為：功率100W，超聲震蕩4h后，停止，12h后，再超聲震蕩4h，然后停止12h，如此循環(huán)至超聲震蕩時(shí)間加和為24h。

其中，所述胺基化合物包括咪唑、甲基咪唑、丙氨酸、甘氨酸、蘇氨酸、十二胺、己二胺和辛二胺。

制得的氧化石墨烯的厚度為1.05nm。

分散液的制備步驟如下：

（1）將異丙醇和N，N-二甲基甲酰胺進(jìn)行混合，其配比濃度為：異丙醇：N，N-二甲基甲酰胺為5：1；

（2）取步驟（1）的溶液50ml，加入2g具有電活性的相對(duì)分子量為600-2000的苯胺低聚物，

所述苯胺低聚物包括苯胺三聚體、苯胺四聚體、苯胺五聚體、苯胺六聚體中的任意一種或兩種以上的組合；

（3）使用弱堿或/和弱酸PH值調(diào)節(jié)劑調(diào)節(jié)步驟（2）中配好的溶液的pH值，使其PH在11，弱堿或/和弱酸PH值調(diào)節(jié)劑為氨水、醋酸和四甲基氫氧化銨中的一種或多種；

（4）將步驟（3）得到的溶液進(jìn)行超聲30min，即可得到分散液。

實(shí)施例2

將30mg氧化石墨粉和40mg氟化鋁粉末加入到30ml溶解有胺基化合物的分散液形成混合體系；于95℃條件下，對(duì)混合體系進(jìn)行超聲震蕩24h，洗滌后、設(shè)定離心轉(zhuǎn)速為5000rpm，離心10min；離心完成后，分離得到上清液即為氧化石墨烯分散液；

超聲震蕩過(guò)程的方法為：功率100W，超聲震蕩4h后，停止，12h后，再超聲震蕩4h，然后停止12h，如此循環(huán)至超聲震蕩時(shí)間加和為24h。

其中，所述胺基化合物包括咪唑、甲基咪唑、丙氨酸、甘氨酸、蘇氨酸、十二胺、己二胺和辛二胺。

制得的氧化石墨烯的厚度為1.12nm。

分散液的制備步驟如下：

（1）將異丙醇和N，N-二甲基甲酰胺進(jìn)行混合，其配比濃度為：異丙醇：N，N-二甲基甲酰胺為5：1；

（2）取步驟（1）的溶液50ml，加入2g具有電活性的相對(duì)分子量為600-2000的苯胺低聚物，

所述苯胺低聚物包括苯胺三聚體、苯胺四聚體、苯胺五聚體、苯胺六聚體中的任意一種或兩種以上的組合；

（3）使用弱堿或/和弱酸PH值調(diào)節(jié)劑調(diào)節(jié)步驟（2）中配好的溶液的pH值，使其PH為11，弱堿或/和弱酸PH值調(diào)節(jié)劑為氨水、醋酸和四甲基氫氧化銨中的一種或多種；

（4）將步驟（3）得到的溶液進(jìn)行超聲40min，即可得到分散液。

實(shí)施例3

將50mg氧化石墨粉和30mg氟化鋁粉末加入到10ml溶解有胺基化合物的分散液形成混合體系；于80℃條件下，對(duì)混合體系進(jìn)行超聲震蕩24h，洗滌后、設(shè)定離心轉(zhuǎn)速為8000rpm，離心30min；離心完成后，分離得到上清液即為氧化石墨烯分散液；

超聲震蕩過(guò)程的方法為：功率100W，超聲震蕩4h后，停止，12h后，再超聲震蕩4h，然后停止12h，如此循環(huán)至超聲震蕩時(shí)間加和為24h。

其中，所述胺基化合物包括咪唑、甲基咪唑、丙氨酸、甘氨酸、蘇氨酸、十二胺、己二胺和辛二胺。

制得的氧化石墨烯的厚度為0.85nm。

分散液的制備步驟如下：

（1）將異丙醇和N，N-二甲基甲酰胺進(jìn)行混合，其配比濃度為：異丙醇：N，N-二甲基甲酰胺為5：1；

（2）取步驟（1）的溶液50ml，加入2g具有電活性的相對(duì)分子量為600-2000的苯胺低聚物，

所述苯胺低聚物包括苯胺三聚體、苯胺四聚體、苯胺五聚體、苯胺六聚體中的任意一種或兩種以上的組合；

（3）使用弱堿或/和弱酸PH值調(diào)節(jié)劑調(diào)節(jié)步驟（2）中配好的溶液的pH值，使其PH為11，弱堿或/和弱酸PH值調(diào)節(jié)劑為氨水、醋酸和四甲基氫氧化銨中的一種或多種；

（4）將步驟（3）得到的溶液進(jìn)行超聲70min，即可得到分散液。

以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理、主要特征和本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)。本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，本發(fā)明不受上述實(shí)施例的限制，上述實(shí)施例和說(shuō)明書中描述的只是說(shuō)明本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下，本發(fā)明還會(huì)有各種變化和改進(jìn)，這些變化和改進(jìn)都落入要求保護(hù)的本發(fā)明范圍內(nèi)。本發(fā)明要求保護(hù)范圍由所附的權(quán)利要求書及其等效物界定等效物界定。