本發(fā)明屬于二代高溫超導領域，涉及一種用于制備二代高溫超導體過渡層的方法。

背景技術：

以YBa₂Cu₃O₇(YBCO)為代表的第二代高溫超導材料,是性能優(yōu)越且有廣泛應用前景的功能材料。YBCO涂層高溫超導帶材是用織構金屬基板Ni合金作為基底,同時需要在基底和超導層之間加入過渡層。過渡層主要是防止各種原子擴散，并達到外延織構的作用。因此制備出性能優(yōu)良的過渡層對YBCO超導帶材的實際應用意義重大。

鋯酸鑭(La₂Zr₂O₇)因化學穩(wěn)定性高、熱膨脹系數小等特點可作為過渡層的材料。目前制備方法主要采用化學溶液法(CSD)和脈沖激光沉積法(PLD)，化學溶液法制備的鋯酸鑭過渡層工藝復雜且不穩(wěn)定，制備的過渡層較薄，而脈沖激光沉積法需要真空環(huán)境，制備成本高效率低。為改善傳統(tǒng)過渡層制備方法存在的問題，本發(fā)明提出了以下制備方法。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是針對化學溶液法和脈沖激光沉積法制備鋯酸鑭過渡層存在的缺陷提出一種成本低、效率高的制備方法，該方法制備出的鋯酸鑭過渡層具有納米結構并且性能穩(wěn)定。該方法以等離子噴涂替代傳統(tǒng)的過渡層制備方法，采用液料輸送，避免了晶粒的燒結與長大，通過配置一定濃度的前驅液，將前驅體注入高溫等離子火焰中發(fā)生物理化學變化，前驅體氫氧化鑭、氫氧化鋯溶膠高溫分解形成氧化鑭和氧化鋯，最終沉積在NiW基帶上，形成性能穩(wěn)定的燒綠石結構的鋯酸鑭(La₂Zr₂O₇)過渡層。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提出一種過渡層的制備方法，選用鋯鹽和鑭鹽作為原料，配制成前驅體，經霧化噴嘴霧化，形成細小的液滴快速注入高溫等離子火焰中，最終沉積在NiW基帶上形成過渡層。技術方案如下：

(1)：稱量一定量鑭鹽和鋯鹽，鑭離子和鋯離子的摩爾比例為1:1，溶于去離子水中，鑭離子濃度控制在0.2～1.0mol/L之間；

(2)：向步驟(1)溶解完全的混合溶液中加入表面活性劑，表面活性劑的添加量占溶液總體積的3％～5％，之后水浴加熱，溫度控制在50～80℃；

(3)：向上述步驟(2)溶液中加入沉淀劑，沉淀劑調節(jié)溶液pH值為3～5，使溶液形成澄清透明穩(wěn)定的溶膠前驅體；

(4)：將配制好的溶膠前驅體注入霧化噴嘴的前驅體容器中，采用二流霧化方式霧化溶膠前驅體溶液，使霧化溶膠前驅體溶液噴射入高溫等離子火焰中，在等離子火焰中瞬間發(fā)生物理化學反應并被等離子火焰帶著沉積到NiW基帶上形成過渡層。

其中步驟(1)中前驅體原料鑭鹽可以選自硝酸鹽、乙酰丙酮鹽，鋯鹽可以選自硝酸鹽、氧氯化鹽或乙酰丙酮鹽。

其中優(yōu)選采用的原料是六水硝酸鑭和五水硝酸鋯。

其中表面活性劑選自乙二醇、聚乙二醇、異丙醇或異丁醇，優(yōu)選乙二醇。

其中沉淀劑選用的是氨水，氨水的濃度為0.5～1.0mol/L。

其中上述步驟(4)過渡層制備中液料流量為10～25ml/min，霧化氣壓為0.1～0.3Mpa，NiW基帶與等離子槍的距離為5～10cm，霧化噴嘴與等離子槍的距離為3～6mm。

本發(fā)明以等離子噴涂制備過渡層替代化學溶液法和脈沖激光沉積法，大大提高了成膜速率，制備成本低，獲得的過渡層厚度高具有納米結構，并且性能穩(wěn)定，適合未來企業(yè)快速生產，為釔鋇銅氧高溫超導體的產業(yè)化應用提供了技術支持。

附圖說明

圖1為采用本發(fā)明制備鋯酸鑭過渡層的工藝流程示意圖。

1：前驅體容器 2：前驅體傳輸管道

3：二流霧化噴嘴 4：前驅體注入壓力閥

5：霧化氣體壓力閥 6：等離子射流

7：鎳鎢(NiW)基帶 8：清洗液容器

9：清洗液傳輸管道 10：清洗液壓力閥

圖2為AFM掃描圖。

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發(fā)明做進一步說明，但本發(fā)明并不限于以下實施例。

為詳細說明本發(fā)明的具體內容，結合附圖對本發(fā)明做詳細說明。圖1為本發(fā)明制備鋯酸鑭過渡層的工藝流程示意圖。本發(fā)明所提出鋯酸鑭過渡層制備新方法的技術方案是以鑭鹽和鋯鹽為原料，乙二醇等為表面活性劑，氨水作為沉淀劑配制溶液前驅體，以等離子噴涂替代傳統(tǒng)的化學溶液法和脈沖激光沉積法制備過渡層，將制備好的前驅體置于前驅體容器1中，通過前驅體注入壓力閥4控制前驅體的流量，經前驅體傳輸管道2注入到二流霧化噴嘴3中，在霧化氣體壓力閥5的調控下霧化成細小的霧化液滴，霧化液滴液滴快速注入等離子射流6(等離子火焰)中，在等離子火焰下經歷溶劑蒸發(fā)、濃縮、析出、燒結、熔化等物理化學變化最終沉積到NiW基帶7上形成過渡層。待制備完過渡層，將去離子水注入清洗液容器8中，經清洗液傳輸管道9注入二流霧化噴嘴3中通過清洗液壓力閥10的調節(jié)對霧化噴嘴進行清洗。

實施例1：

稱量一定固體六水硝酸鑭和五水硝酸鋯置于燒杯中，加入去離子水溶解，鑭離子和鋯離子的比例為1:1，鑭離子濃度控制在0.6mol/L，在室溫下電磁攪拌，使充分溶解，之后加入表面活性劑乙二醇，乙二醇添加量為溶液總體積的4％，并在60℃下水浴加熱，加入沉淀劑氨水，氨水濃度為0.8mol/L,調節(jié)溶液pH值至3～5之間，溶液形成溶膠前驅體。

將配制完成的前驅體以20ml/min的流量輸送，經霧化噴嘴充分霧化，霧化氣壓為0.2Mpa，化噴嘴與等離子槍的距離為5mm,NiW基帶與等離子槍距離為8cm，前驅體在等離子火焰下經歷溶劑蒸發(fā)、濃縮、析出、燒結、熔化等一系列物理化學變化，最終沉積到NiW基帶上形成過渡層，根據圖2AFM掃描分析鋯酸鑭過渡層具有納米結構性能穩(wěn)定并且分布均勻，粗糙度在3nm以下。

以上所述實施例是本發(fā)明的較佳實施例之一而已，任何未脫離本發(fā)明技術方案內容，依據本發(fā)明的技術實質對以上實施例所作的簡單修改，等同變化與修飾，均仍屬于本發(fā)明技術方案的范圍內。