本發(fā)明屬于碳酸鈣制備技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種功能性碳酸鈣的制備方法。

背景技術(shù)：

碳酸鈣是塑料行業(yè)用量最大、使用最方便、價格最低廉的無機填料。用碳酸鈣填充改性塑料不僅可以降低成本、節(jié)約石油資源，而且能夠改善制品的耐蠕變性能、熱變形溫度、尺寸穩(wěn)定性能和成型加工性能等。

碳酸鈣根據(jù)生產(chǎn)方法不同分為重質(zhì)碳酸鈣(簡稱重鈣)和輕質(zhì)碳酸鈣(簡稱輕鈣)。重鈣是將碳酸鈣礦石即方解石或大理石經(jīng)選礦、粉碎、分級包裝而成，生產(chǎn)方法簡便、能耗小、成本低；而輕鈣是用化學方法制成的，即石灰石煅燒、石灰消化、碳化生成碳酸鈣，再經(jīng)脫水、干燥、篩分而成。

從上述輕鈣制備的過程可以看出，生產(chǎn)輕鈣的成本高于普通重鈣，而且污染重、能耗大，如從原料資源來說，輕鈣原料資源更豐富。但輕質(zhì)碳酸鈣比重質(zhì)碳酸鈣細吸油值大，膠料吸光性就會增大，產(chǎn)品表面就會呈現(xiàn)亞面或霧面效果。所以在塑膠行業(yè)中往往采用輕、重質(zhì)碳酸鈣混合加入的方法。但目前的輕鈣、重鈣復合方法繁瑣，能耗較大，且吸油值高。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明提出一種功能性碳酸鈣的制備方法，解決了現(xiàn)有技術(shù)中輕鈣、重鈣復合方法繁瑣，能耗較大，且吸油值高的技術(shù)問題。

本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實現(xiàn)的：

一種功能性碳酸鈣的制備方法，包括以下步驟：

重鈣制備：將原料方解石或硅灰石進行粉碎、研磨；

輕鈣制備：根據(jù)重鈣的晶型和粒度進行輕鈣制備；

復合：將制備好的1～10份重鈣和100份輕鈣放入復合池攪拌均勻；

成品：將復合好的產(chǎn)品經(jīng)進行脫水，烘干，制成成品。

作為進一步的技術(shù)方案，所述輕鈣制備步驟具體為，

消化：將原料氧化鈣與水按照1：8的比例進行消化；

添加晶型控制劑：消化完成后，根據(jù)重鈣晶型向漿液中添加相應(yīng)晶型控制劑，攪勻；

一次碳化：攪勻后，開始一次碳化，期間對漿液進行勻速攪拌；

陳化：一次碳化后，將漿液存入儲罐進行陳化；

二次碳化：陳化完成后，開始二次碳化，期間對漿液進行勻速攪拌。

作為進一步的技術(shù)方案，所述重鈣研磨步驟中在重鈣達到1000～1200目后停止研磨。

作為進一步的技術(shù)方案，所述復合步驟中攪拌速度為60轉(zhuǎn)/min，攪拌時間為40分鐘。

作為進一步的技術(shù)方案，所述一次碳化步驟中一次碳化在漿液的PH值達到8.5～9.0時停止，所述二次碳化步驟中二次碳化在漿液的PH值達到7.0時停止。

作為進一步的技術(shù)方案，所述一次碳化步驟和所述二次碳化步驟中攪拌速度均為100轉(zhuǎn)/min。

作為進一步的技術(shù)方案，所述陳化步驟中陳化的時間為4個小時。

作為進一步的技術(shù)方案，所述一次碳化步驟中晶型控制劑的添加量為氧化鈣總重量的0.1％～0.3％。

作為進一步的技術(shù)方案，所述一次碳化步驟和所述二次碳化步驟中碳化溫度為60°～65°。

作為進一步的技術(shù)方案，所述添加晶型控制劑步驟中晶型控制劑為白糖、葡萄糖、三聚磷酸鈉、六偏磷酸鈉、草酸、乙酸、檸檬酸、EDTA、氯化鋅、硫酸鋅、氯化鋁、硫酸鋁其中的一種或多種。

本發(fā)明使用原理及有益效果為：

1、本發(fā)明改變了傳統(tǒng)輕鈣與重鈣的復合方式，制備時先選擇好所需要的重鈣原料，確定好重鈣的晶型(其中方解石為立方體型，硅灰石為針狀晶體)和尺寸(研磨后的粒度)，再根據(jù)重鈣的晶型和尺寸設(shè)置輕鈣的制備工藝，選擇合適的晶型控制劑，使得制備好的輕鈣與重鈣晶型和粒度均相同，這一設(shè)置有效省去了傳統(tǒng)輕鈣和重鈣復合工藝中的研磨工序，縮短了復合時間，降低了復合時能耗和設(shè)備磨損，也無需在復合工藝中添加攪拌劑，節(jié)省了生產(chǎn)成本。同時，在輕鈣制備過程中相較于傳統(tǒng)工藝采用了較低的攪拌速率，更有利于碳化過程中晶核和晶體的生成，提高了晶型成型時的穩(wěn)定性和可控性，并且實現(xiàn)了常溫碳化，在一次碳化和二次碳化時無需控制溫度，進一步降低了生產(chǎn)過程中所需的能耗，提高了工作效率。本發(fā)明通過巧妙的工藝設(shè)計，將輕鈣制備與復合(輕鈣和重鈣)工藝有機的結(jié)合在一起，有效節(jié)省了工作流程，降低了生產(chǎn)能耗和成本，提高了生產(chǎn)效率，實現(xiàn)了生產(chǎn)過程的可控性，設(shè)置科學合理。

采用本發(fā)明提出的制備方法生產(chǎn)出的碳酸鈣沉積體積可達2.7mL/g～4.0mL/g，大多高于一般輕鈣(2.4mL/g～2.8mL/g)和復合碳酸鈣；粒度分布主要集中在0.1～16μm，遠遠窄于一般復合碳酸鈣(0.1～25μm)；吸油值可達60％～70％，遠低于一般復合碳酸鈣的85％。同時由部分產(chǎn)品的電子顯微照片也可看出本發(fā)明所得產(chǎn)品粒度均勻，分布緊湊。由此看來，本發(fā)明制得的產(chǎn)品體積高、粒度分布窄、吸油值低，流動性、分散性也得到極大改善，性能遠優(yōu)于市場上同類產(chǎn)品。經(jīng)測試，所得到的產(chǎn)品在橡膠和塑料方面應(yīng)用，可增加填量20％，使得橡塑制品的強度提高8％、韌性提高11％。

附圖說明

下面結(jié)合附圖和具體實施方式對本發(fā)明作進一步詳細的說明。

圖1為本發(fā)明工藝流程示意圖；

圖2為本發(fā)明實施例4的電子掃描顯像圖；

圖3為本發(fā)明實施例8的電子掃描顯像圖；

圖4為本發(fā)明實施例4的粒度分布與復合漿液體積百分比的關(guān)系圖；

圖5為本發(fā)明實施例8的粒度分布與復合漿液體積百分比的關(guān)系圖。

具體實施方式

下面將結(jié)合本發(fā)明實施例中的附圖，對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例?；诒景l(fā)明中的實施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。

如圖1～5所示，本發(fā)明提出的一種功能性碳酸鈣的制備方法，包括以下步驟：

重鈣制備：將原料方解石或硅灰石進行粉碎、研磨；

輕鈣制備：根據(jù)重鈣的晶型和粒度進行輕鈣制備；

復合：將制備好的1～10份重鈣和100份輕鈣放入復合池攪拌均勻；

成品：將復合好的產(chǎn)品經(jīng)進行脫水，烘干，制成成品。

所述輕鈣制備步驟具體為，

消化：將原料氧化鈣與水按照1：8的比例進行消化；

添加晶型控制劑：消化完成后，根據(jù)重鈣晶型向漿液中添加相應(yīng)晶型控制劑，攪勻；

一次碳化：攪勻后，開始一次碳化，期間對漿液進行勻速攪拌；

陳化：一次碳化后，將漿液存入儲罐進行陳化；

二次碳化：陳化完成后，開始二次碳化，期間對漿液進行勻速攪拌。

進一步，所述重鈣研磨步驟中在重鈣達到1000～1200目后停止研磨。

進一步，所述復合步驟中攪拌速度為60轉(zhuǎn)/min，攪拌時間為40分鐘。

進一步，所述一次碳化步驟中一次碳化在漿液的PH值達到8.5～9.0時停止，所述二次碳化步驟中二次碳化在漿液的PH值達到7.0時停止。

進一步，所述一次碳化步驟和所述二次碳化步驟中攪拌速度均為100轉(zhuǎn)/min。

進一步，所述陳化步驟中陳化的時間為4個小時。

進一步，所述一次碳化步驟中晶型控制劑的添加量為氧化鈣總重量的0.1％～0.3％。

進一步，所述一次碳化步驟和所述二次碳化步驟中碳化溫度為60°～65°。

進一步，所述添加晶型控制劑步驟中晶型控制劑為白糖、葡萄糖、三聚磷酸鈉、六偏磷酸鈉、草酸、乙酸、檸檬酸、EDTA、氯化鋅、硫酸鋅、氯化鋁、硫酸鋁其中的一種或多種。

實施例1

將原料方解石或硅灰石進行粉碎、研磨，直至制成粒度為1200目的重鈣。將氧化鈣按照氧化鈣與水1：8的比例放入水中進行消化處理，之后向消化后的漿液中添加晶型控制劑并攪勻，添加量為氧化鈣添加量的0.1％。攪勻后開始一次碳化，一次碳化在漿液PH值達到8.5時停止，之后將漿液放置到儲漿池內(nèi)進行陳化，陳化時間為4小時，之后對漿液進行二次碳化，二次碳化在漿液PH值達到7.0時停止，輕鈣制備完成。其中，一次碳化和二次碳化期間需對漿液進行勻速攪拌，攪拌速度為100轉(zhuǎn)/min，碳化溫度為65°，碳化時間為1小時40分鐘。

將10份重鈣和100份輕鈣放入復合池進行攪拌，攪拌速度為60轉(zhuǎn)/min，攪拌時長為40分鐘，之后將復合好的產(chǎn)品經(jīng)進行脫水，烘干，制成成品。經(jīng)檢測，該成品沉積體積為4.0mL/g，粒度分布為0.8～10μm，吸油值為65％。

實施例2

將原料方解石或硅灰石進行粉碎、研磨，直至制成粒度為1200目的重鈣。將氧化鈣按照氧化鈣與水1：8的比例放入水中進行消化處理，之后向消化后的漿液中添加晶型控制劑并攪勻，添加量為氧化鈣添加量的0.2％。攪勻后開始一次碳化，一次碳化在漿液PH值達到8.5時停止，之后將漿液放置到儲漿池內(nèi)進行陳化，陳化時間為4小時，之后對漿液進行二次碳化，二次碳化在漿液PH值達到7.0時停止，輕鈣制備完成。其中，一次碳化和二次碳化期間需對漿液進行勻速攪拌，攪拌速度為100轉(zhuǎn)/min，碳化溫度為65°，碳化時間為1小時40分鐘。

將10份重鈣和100份輕鈣放入復合池進行攪拌，攪拌速度為60轉(zhuǎn)/min，攪拌時長為40分鐘，之后將復合好的產(chǎn)品經(jīng)進行脫水，烘干，制成成品。經(jīng)檢測，該成品沉積體積為3.5mL/g，粒度分布為0.5～12μm，吸油值為63％。

實施例3

將原料方解石或硅灰石進行粉碎、研磨，直至制成粒度為1200目的重鈣。將氧化鈣按照氧化鈣與水1：8的比例放入水中進行消化處理，之后向消化后的漿液中添加晶型控制劑并攪勻，添加量為氧化鈣添加量的0.3％。攪勻后開始一次碳化，一次碳化在漿液PH值達到8.5時停止，之后將漿液放置到儲漿池內(nèi)進行陳化，陳化時間為4小時，之后對漿液進行二次碳化，二次碳化在漿液PH值達到7.0時停止，輕鈣制備完成。其中，一次碳化和二次碳化期間需對漿液進行勻速攪拌，攪拌速度為100轉(zhuǎn)/min，碳化溫度為65°，碳化時間為1小時40分鐘。

將10份重鈣和100份輕鈣放入復合池進行攪拌，攪拌速度為60轉(zhuǎn)/min，攪拌時長為40分鐘，之后將復合好的產(chǎn)品經(jīng)進行脫水，烘干，制成成品。經(jīng)檢測，該成品沉積體積為3.0mL/g，粒度分布為1.4～15μm，吸油值為64％。

實施例4

將原料方解石或硅灰石進行粉碎、研磨，直至制成粒度為1200目的重鈣。將氧化鈣按照氧化鈣與水1：8的比例放入水中進行消化處理，之后向消化后的漿液中添加晶型控制劑并攪勻，添加量為氧化鈣添加量的0.4％。攪勻后開始一次碳化，一次碳化在漿液PH值達到8.5時停止，之后將漿液放置到儲漿池內(nèi)進行陳化，陳化時間為4小時，之后對漿液進行二次碳化，二次碳化在漿液PH值達到7.0時停止，輕鈣制備完成。其中，一次碳化和二次碳化期間需對漿液進行勻速攪拌，攪拌速度為100轉(zhuǎn)/min，碳化溫度為65°，碳化時間為1小時40分鐘。

將10份重鈣和100份輕鈣放入復合池進行攪拌，攪拌速度為60轉(zhuǎn)/min，攪拌時長為40分鐘，之后將復合好的產(chǎn)品經(jīng)進行脫水，烘干，制成成品。經(jīng)檢測，該成品沉積體積為2.8mL/g，粒度分布為0.2～16μm，吸油值為71％。

實施例5

將原料方解石或硅灰石進行粉碎、研磨，直至制成粒度為1200目的重鈣。將氧化鈣按照氧化鈣與水1：8的比例放入水中進行消化處理，之后向消化后的漿液中添加晶型控制劑并攪勻，添加量為氧化鈣添加量的0.1％。攪勻后開始一次碳化，一次碳化在漿液PH值達到8.5時停止，之后將漿液放置到儲漿池內(nèi)進行陳化，陳化時間為4小時，之后對漿液進行二次碳化，二次碳化在漿液PH值達到7.0時停止，輕鈣制備完成。其中，一次碳化和二次碳化期間需對漿液進行勻速攪拌，攪拌速度為100轉(zhuǎn)/min，碳化溫度為45°，碳化時間為2小時30分鐘。

將10份重鈣和100份輕鈣放入復合池進行攪拌，攪拌速度為60轉(zhuǎn)/min，攪拌時長為40分鐘，之后將復合好的產(chǎn)品經(jīng)進行脫水，烘干，制成成品。經(jīng)檢測，該成品沉積體積為2.5mL/g，粒度分布為0.1～15μm，吸油值為76％。

實施例6

將原料方解石或硅灰石進行粉碎、研磨，直至制成粒度為1200目的重鈣。將氧化鈣按照氧化鈣與水1：8的比例放入水中進行消化處理，之后向消化后的漿液中添加晶型控制劑并攪勻，添加量為氧化鈣添加量的0.1％。攪勻后開始一次碳化，一次碳化在漿液PH值達到8.5時停止，之后將漿液放置到儲漿池內(nèi)進行陳化，陳化時間為4小時，之后對漿液進行二次碳化，二次碳化在漿液PH值達到7.0時停止，輕鈣制備完成。其中，一次碳化和二次碳化期間需對漿液進行勻速攪拌，攪拌速度為100轉(zhuǎn)/min，碳化溫度為60°，碳化時間為2小時。

將10份重鈣和100份輕鈣放入復合池進行攪拌，攪拌速度為60轉(zhuǎn)/min，攪拌時長為40分鐘，之后將復合好的產(chǎn)品經(jīng)進行脫水，烘干，制成成品。經(jīng)檢測，該成品沉積體積為3.5mL/g，粒度分布為0.8～12μm，吸油值為67％。

實施例7

將原料方解石或硅灰石進行粉碎、研磨，直至制成粒度為1200目的重鈣。將氧化鈣按照氧化鈣與水1：8的比例放入水中進行消化處理，之后向消化后的漿液中添加晶型控制劑并攪勻，添加量為氧化鈣添加量的0.1％。攪勻后開始一次碳化，一次碳化在漿液PH值達到8.5時停止，之后將漿液放置到儲漿池內(nèi)進行陳化，陳化時間為4小時，之后對漿液進行二次碳化，二次碳化在漿液PH值達到7.0時停止，輕鈣制備完成。其中，一次碳化和二次碳化期間需對漿液進行勻速攪拌，攪拌速度為100轉(zhuǎn)/min，碳化溫度為70°，碳化時間為1小時30分鐘。

將10份重鈣和100份輕鈣放入復合池進行攪拌，攪拌速度為60轉(zhuǎn)/min，攪拌時長為40分鐘，之后將復合好的產(chǎn)品經(jīng)進行脫水，烘干，制成成品。經(jīng)檢測，該成品沉積體積為3.5mL/g，粒度分布為0.9～12μm，吸油值為71％。

實施例8

將原料方解石或硅灰石進行粉碎、研磨，直至制成粒度為1000目的重鈣。將氧化鈣按照氧化鈣與水1：8的比例放入水中進行消化處理，之后向消化后的漿液中添加晶型控制劑并攪勻，添加量為氧化鈣添加量的0.1％。攪勻后開始一次碳化，一次碳化在漿液PH值達到8.5時停止，之后將漿液放置到儲漿池內(nèi)進行陳化，陳化時間為4小時，之后對漿液進行二次碳化，二次碳化在漿液PH值達到7.0時停止，輕鈣制備完成。其中，一次碳化和二次碳化期間需對漿液進行勻速攪拌，攪拌速度為100轉(zhuǎn)/min，碳化溫度為65°，碳化時間為1小時40分鐘。

將10份重鈣和100份輕鈣放入復合池進行攪拌，攪拌速度為60轉(zhuǎn)/min，攪拌時長為40分鐘，之后將復合好的產(chǎn)品經(jīng)進行脫水，烘干，制成成品。經(jīng)檢測，該成品沉積體積為4.0mL/g，粒度分布為1～11μm，吸油值為61％。

實施例9

將原料方解石或硅灰石進行粉碎、研磨，直至制成粒度為1000目的重鈣。將氧化鈣按照氧化鈣與水1：8的比例放入水中進行消化處理，之后向消化后的漿液中添加晶型控制劑并攪勻，添加量為氧化鈣添加量的0.1％。攪勻后開始一次碳化，一次碳化在漿液PH值達到8.5時停止，之后將漿液放置到儲漿池內(nèi)進行陳化，陳化時間為4小時，之后對漿液進行二次碳化，二次碳化在漿液PH值達到7.0時停止，輕鈣制備完成。其中，一次碳化和二次碳化期間需對漿液進行勻速攪拌，攪拌速度為100轉(zhuǎn)/min，碳化溫度為60°，碳化時間為1小時40分鐘。

將10份重鈣和100份輕鈣放入復合池進行攪拌，攪拌速度為60轉(zhuǎn)/min，攪拌時長為40分鐘，之后將復合好的產(chǎn)品經(jīng)進行脫水，烘干，制成成品。經(jīng)檢測，該成品沉積體積為3.7mL/g，粒度分布為0.9～12μm，吸油值為63％。

實施例10

將原料方解石或硅灰石進行粉碎、研磨，直至制成粒度為1200目的重鈣。將氧化鈣按照氧化鈣與水1：8的比例放入水中進行消化處理，之后向消化后的漿液中添加晶型控制劑并攪勻，添加量為氧化鈣添加量的0.1％。攪勻后開始一次碳化，一次碳化在漿液PH值達到8.5時停止，之后將漿液放置到儲漿池內(nèi)進行陳化，陳化時間為4小時，之后對漿液進行二次碳化，二次碳化在漿液PH值達到7.0時停止，輕鈣制備完成。其中，一次碳化和二次碳化期間需對漿液進行勻速攪拌，攪拌速度為200轉(zhuǎn)/min，碳化溫度為65°，碳化時間為1小時40分鐘。

將10份重鈣和100份輕鈣放入復合池進行攪拌，攪拌速度為60轉(zhuǎn)/min，攪拌時長為40分鐘，之后將復合好的產(chǎn)品經(jīng)進行脫水，烘干，制成成品。經(jīng)檢測，該成品沉積體積為4.2mL/g，粒度分布為1～9.5μm，吸油值為72％。

實施例11

將原料方解石或硅灰石進行粉碎、研磨，直至制成粒度為1200目的重鈣。將氧化鈣按照氧化鈣與水1：8的比例放入水中進行消化處理，之后向消化后的漿液中添加晶型控制劑并攪勻，添加量為氧化鈣添加量的0.1％。攪勻后開始一次碳化，一次碳化在漿液PH值達到8.5時停止，之后將漿液放置到儲漿池內(nèi)進行陳化，陳化時間為4小時，之后對漿液進行二次碳化，二次碳化在漿液PH值達到7.0時停止，輕鈣制備完成。其中，一次碳化和二次碳化期間需對漿液進行勻速攪拌，攪拌速度為300轉(zhuǎn)/min，碳化溫度為65°，碳化時間為1小時40分鐘。

將10份重鈣和100份輕鈣放入復合池進行攪拌，攪拌速度為60轉(zhuǎn)/min，攪拌時長為40分鐘，之后將復合好的產(chǎn)品經(jīng)進行脫水，烘干，制成成品。經(jīng)檢測，該成品沉積體積為4.2mL/g，粒度分布為1～10μm，吸油值為78％。

實施例12

將原料方解石或硅灰石進行粉碎、研磨，直至制成粒度為1200目的重鈣。將氧化鈣按照氧化鈣與水1：8的比例放入水中進行消化處理，之后向消化后的漿液中添加晶型控制劑并攪勻，添加量為氧化鈣添加量的0.1％。攪勻后開始一次碳化，一次碳化在漿液PH值達到9.0時停止，之后將漿液放置到儲漿池內(nèi)進行陳化，陳化時間為4小時，之后對漿液進行二次碳化，二次碳化在漿液PH值達到7.0時停止，輕鈣制備完成。其中，一次碳化和二次碳化期間需對漿液進行勻速攪拌，攪拌速度為100轉(zhuǎn)/min，碳化溫度為65°，碳化時間為1小時48分鐘。

將15份重鈣和100份輕鈣放入復合池進行攪拌，攪拌速度為60轉(zhuǎn)/min，攪拌時長為40分鐘，之后將復合好的產(chǎn)品經(jīng)進行脫水，烘干，制成成品。經(jīng)檢測，該成品沉積體積為3.1mL/g，粒度分布為0.4～15μm，吸油值為63％。

實施例13

將原料方解石或硅灰石進行粉碎、研磨，直至制成粒度為1200目的重鈣。將氧化鈣按照氧化鈣與水1：8的比例放入水中進行消化處理，之后向消化后的漿液中添加晶型控制劑并攪勻，添加量為氧化鈣添加量的0.1％。攪勻后開始一次碳化，一次碳化在漿液PH值達到9.0時停止，之后將漿液放置到儲漿池內(nèi)進行陳化，陳化時間為4小時，之后對漿液進行二次碳化，二次碳化在漿液PH值達到7.0時停止，輕鈣制備完成。其中，一次碳化和二次碳化期間需對漿液進行勻速攪拌，攪拌速度為100轉(zhuǎn)/min，碳化溫度為60°，碳化時間為2小時18分鐘。

將15份重鈣和100份輕鈣放入復合池進行攪拌，攪拌速度為60轉(zhuǎn)/min，攪拌時長為40分鐘，之后將復合好的產(chǎn)品經(jīng)進行脫水，烘干，制成成品。經(jīng)檢測，該成品沉積體積為3.1mL/g，粒度分布為0.2～15μm，吸油值為61％。

實施例14

將原料方解石或硅灰石進行粉碎、研磨，直至制成粒度為1000目的重鈣。將氧化鈣按照氧化鈣與水1：8的比例放入水中進行消化處理，之后向消化后的漿液中添加晶型控制劑并攪勻，添加量為氧化鈣添加量的0.1％。攪勻后開始一次碳化，一次碳化在漿液PH值達到9.0時停止，之后將漿液放置到儲漿池內(nèi)進行陳化，陳化時間為4小時，之后對漿液進行二次碳化，二次碳化在漿液PH值達到7.0時停止，輕鈣制備完成。其中，一次碳化和二次碳化期間需對漿液進行勻速攪拌，攪拌速度為100轉(zhuǎn)/min，碳化溫度為65°，碳化時間為1小時48分鐘。

將15份重鈣和100份輕鈣放入復合池進行攪拌，攪拌速度為60轉(zhuǎn)/min，攪拌時長為40分鐘，之后將復合好的產(chǎn)品經(jīng)進行脫水，烘干，制成成品。經(jīng)檢測，該成品沉積體積為2.7mL/g，粒度分布為0.1～16μm，吸油值為64％。

實施例15

將原料方解石或硅灰石進行粉碎、研磨，直至制成粒度為1000目的重鈣。將氧化鈣按照氧化鈣與水1：8的比例放入水中進行消化處理，之后向消化后的漿液中添加晶型控制劑并攪勻，添加量為氧化鈣添加量的0.1％。攪勻后開始一次碳化，一次碳化在漿液PH值達到9.0時停止，之后將漿液放置到儲漿池內(nèi)進行陳化，陳化時間為4小時，之后對漿液進行二次碳化，二次碳化在漿液PH值達到7.0時停止，輕鈣制備完成。其中，一次碳化和二次碳化期間需對漿液進行勻速攪拌，攪拌速度為100轉(zhuǎn)/min，碳化溫度為60°，碳化時間為2小時18分鐘。

將15份重鈣和100份輕鈣放入復合池進行攪拌，攪拌速度為60轉(zhuǎn)/min，攪拌時長為40分鐘，之后將復合好的產(chǎn)品經(jīng)進行脫水，烘干，制成成品。經(jīng)檢測，該成品沉積體積為2.5mL/g，粒度分布為0.1～16μm，吸油值為63％。

其中，當原料為方解石時，晶型控制劑為白糖、葡萄糖、三聚磷酸鈉、六偏磷酸鈉中的一種或多種；當原料為硅灰石時，晶型控制劑為草酸、乙酸、檸檬酸、EDTA、氯化鋅、硫酸鋅、氯化鋁、硫酸鋁其中的一種或多種。各實施例工藝參數(shù)設(shè)置及其測試結(jié)果的對照情況，如下表一所示：

表一 各實施例工藝參數(shù)設(shè)置及其測試結(jié)果的對照情況

通過實施例1、5、6、7數(shù)據(jù)對比可知，其他條件相同時碳化溫度低于或高于本發(fā)明所提出范圍，最終產(chǎn)品的吸油值都高于采用本發(fā)明方法所制得的產(chǎn)品；通過實施例1、10、11的數(shù)據(jù)對比可知，碳化時攪拌速度大于100轉(zhuǎn)/min時，速度越大，粒度分布越寬，吸油值也越高。通過除實施例5、6、7、10、11外的數(shù)據(jù)對比可知，采用本發(fā)明提出的制備方法生產(chǎn)出的碳酸鈣沉積體積可達2.7mL/g～4.0mL/g，大多高于一般輕鈣(2.4mL/g～2.8mL/g)和復合碳酸鈣；粒度分布主要集中在0.1～16μm，遠遠窄于一般復合碳酸鈣(0.1～25μm)；吸油值可達60％～70％，遠低于一般復合碳酸鈣的85％。同時由部分產(chǎn)品的電子顯微照片、粒度分布與復合漿液體積百分比的關(guān)系圖也可看出本發(fā)明所得產(chǎn)品粒度均勻，分布緊湊。由此看來，本發(fā)明制得的產(chǎn)品體積高、粒度分布窄、吸油值低，流動性、分散性也得到極大改善，性能遠優(yōu)于市場上同類產(chǎn)品。經(jīng)測試，所得到的產(chǎn)品在橡膠和塑料方面應(yīng)用，可增加填量20％，使得橡塑制品的強度提高8％、韌性提高11％。

本發(fā)明改變了傳統(tǒng)輕鈣與重鈣的復合方式，制備時先選擇好所需要的重鈣原料，確定好重鈣的晶型(其中方解石為立方體型，硅灰石為針狀晶體)和尺寸(研磨后的粒度)，再根據(jù)重鈣的晶型和尺寸設(shè)置輕鈣的制備工藝，選擇合適的晶型控制劑，使得制備好的輕鈣與重鈣晶型和粒度均相同，這一設(shè)置有效省去了傳統(tǒng)輕鈣和重鈣復合工藝中的研磨工序，縮短了復合時間，降低了復合時能耗和設(shè)備磨損，也無需在復合工藝中添加攪拌劑，節(jié)省了生產(chǎn)成本。同時，在輕鈣制備過程中相較于傳統(tǒng)工藝采用了較低的攪拌速率，更有利于碳化過程中晶核和晶體的生成，提高了晶型成型時的穩(wěn)定性和可控性，并且實現(xiàn)了常溫碳化，在一次碳化和二次碳化時無需控制溫度，進一步降低了生產(chǎn)過程中所需的能耗，提高了工作效率。本發(fā)明通過巧妙的工藝設(shè)計，將輕鈣制備與復合(輕鈣和重鈣)工藝有機的結(jié)合在一起，有效節(jié)省了工作流程，降低了生產(chǎn)能耗和成本，提高了生產(chǎn)效率，實現(xiàn)了生產(chǎn)過程的可控性，設(shè)置科學合理。

以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。