本發(fā)明涉及一種以類金剛石粉末為原材料，通過凈化處理、預(yù)壓成型，在高溫超高壓條件下制備高性能多晶金剛石的方法，屬于無機(jī)非金屬材料領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

金剛石是自然界中已知最硬的物質(zhì)，具有極高的耐磨性、抗壓強(qiáng)度、散熱速率，金剛石單晶價格昂貴且具有解離面，工業(yè)中很多領(lǐng)域使用性價比更高的多晶金剛石材料來代替金剛石單晶。多晶金剛石被廣泛應(yīng)用于非鐵金屬和不含鐵合金的切削加工，石油天然氣及礦業(yè)勘采，木質(zhì)地板加工等領(lǐng)域。

傳統(tǒng)的多晶金剛石是在金剛石微粉中加入Co、Ni、TiC、TiN 等金屬或陶瓷粉末均勻混合后，在高壓高溫下燒結(jié)而成的一種超硬復(fù)合材料，它在宏觀上表現(xiàn)出各向同性和較高的硬度及韌性，在某些方面的應(yīng)用性能優(yōu)于單晶金剛石。但是，傳統(tǒng)人造多晶金剛石材料由于粒度較大，很難達(dá)到用于超精細(xì)切削刀具刃口的平整度和鋒利度。另外，傳統(tǒng)人造多晶金剛石材料大多含有粘結(jié)劑，如：Co、Ni等，嚴(yán)重影響多晶金剛石材料的硬度、耐磨性、熱穩(wěn)定性。為了解決傳統(tǒng)多晶金剛石的以上問題，近年來，出現(xiàn)了金剛石微粉不加燒結(jié)助劑直接在高溫高壓下制備多晶金剛石的技術(shù)；另外，發(fā)展了采用石墨、非晶碳等碳源為初始材料合成多晶金剛石的技術(shù)，提高了多晶金剛石的性能。但是，采用金剛石微粉為初始材料合成多晶金剛石容易在晶界處產(chǎn)生孔洞；采用石墨、非晶碳等碳源為初始材料合成多晶金剛石需要的溫度壓力（強(qiáng)）很高，生產(chǎn)成本高居不下。

類金剛石碳是一類含有金剛石結(jié)構(gòu)（sp3雜化鍵）和石墨結(jié)構(gòu)（sp2雜化鍵）的亞穩(wěn)非晶態(tài)物質(zhì)，可以分為含氫的類金剛石（a-C:H）和不含氫的類金剛石(a-C)兩類。其中sp³/sp²雜化鍵含量的比例決定了類金剛石碳結(jié)構(gòu)及性能的不同，sp³雜化鍵與金剛石中的鍵很相似決定其力學(xué)性能，而sp²雜化鍵與石墨中的鍵很相似決定其光學(xué)和電學(xué)性能。利用類金剛石粉末為原材料，在高溫超高壓下制備高性能多晶金剛石的報道還未出現(xiàn)。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的正是針對上述現(xiàn)有技術(shù)中所存在的不足之處而提供一種以類金剛石粉末為原材料，通過對原材料凈化處理、預(yù)壓成型，在高溫超高壓下制備高性能多晶金剛石材料的方法。

本發(fā)明的目的可通過下述技術(shù)措施來實現(xiàn)：

本發(fā)明的類金剛石直接轉(zhuǎn)化合成純相多晶金剛石的制備方法在高溫高壓條件下，采用類金剛石粉末為原材料制備而成；步驟如下：

a、真空高溫處理，凈化類金剛石表面：將酸溶除雜后的類金剛石粉末放入真空爐中（具體說，將酸溶除雜后的原料微粉用剛玉坩堝陳放，并用蓋子蓋住，放入真空爐處理腔中），在真空度優(yōu)于4x10^-3Pa、溫度為500-1000℃的條件下進(jìn)行處理，處理時間為1-3小時；（酸溶除雜可得到高純度類金剛石粉末初始材料，若原料本身很純，可以不再進(jìn)行此步驟。除雜的工藝流程為：連續(xù)酸溶、粉液分離洗滌、加熱烘干三道工序。其中酸的種類，濃度和與原料的比值可根據(jù)具體情況適當(dāng)變動）；

b、裝配燒結(jié)單元：將步驟a處理凈化后的類金剛石粉末放入包裹材料中，預(yù)壓成型后，放入高壓合成裝置的樣品腔中；所述的包裹材料為表面打磨和拋光、進(jìn)行去油、超聲波清洗、紅外烘干的鉭箔包裹材料；

c、高溫高壓燒結(jié)：在燒結(jié)壓力為4-20GPa、燒結(jié)溫度為1000-2700℃的條件下燒結(jié)10-1800秒；燒結(jié)完畢后緩慢降溫至室溫，然后開始降壓；使類金剛石粉末轉(zhuǎn)化為純相金剛石，得到高性能多晶金剛石塊體材料；

d、后續(xù)加工：將步驟c所得多晶金剛石塊體材料放入酸液中去除包裹材料，采用金剛石磨片打磨樣品至光亮。

本發(fā)明步驟d中所述酸液是由濃度為30%氫氟酸與濃度為40%硝酸混合而成，其中氫氟酸與硝酸的體積比為1∶1。

本發(fā)明利用高溫超高壓條件，使原材料中類金剛石轉(zhuǎn)化為純相金剛石，且金剛石晶粒均勻分布，大面積形成結(jié)合緊密、高強(qiáng)度的金剛石--金剛石直接成鍵合，所述多晶金剛石塊體材料的晶粒尺寸為5 nm—100um。

本發(fā)明是利用高溫超高壓條件下制備的高性能多晶金剛石。六面頂壓機(jī)是目前生產(chǎn)金剛石微粉，燒結(jié)傳統(tǒng)人造多晶金剛石的主要設(shè)備。本發(fā)明可以在現(xiàn)有設(shè)備的基礎(chǔ)上，大規(guī)模制備高性能多晶金剛石材料。

本發(fā)明的有益效果如下：

本發(fā)明的多晶金剛石材料，采用類金剛石粉末為原料，利用高溫超高壓條件，使類金剛石原材料轉(zhuǎn)化為純相的金剛石，形成結(jié)合緊密、高強(qiáng)度的金剛石—金剛石成鍵界面，最終燒結(jié)成多晶金剛石，多晶金剛石的晶粒尺寸為5 nm—100um。這種高性能多晶金剛石材料不添加金屬粘結(jié)劑，而是利用高溫超高壓條件，使類金剛石原材料轉(zhuǎn)化為純相的金剛石，且通過壓力和溫度的控制，調(diào)控多晶金剛石的微結(jié)構(gòu)，得到晶粒尺寸為5 nm—100um的多晶金剛石。

本發(fā)明所述的高性能多晶金剛石的硬度與天然的金剛石單晶硬度相當(dāng)，熱穩(wěn)定性及切削性能也明顯優(yōu)于含粘結(jié)劑的傳統(tǒng)人造金剛石聚晶。這種材料不僅可作為普通切削刀具材料，也可作為超高精度切削刀具材料。

附圖說明

圖1本發(fā)明工藝流程圖。

圖2燒結(jié)單元裝配圖。

圖中序號：1 葉臘石，2 白云石， 3 熱電偶，4 石墨，5 鋼碗，6 鈦片，7 樣品，8，陶瓷管 9，鉭杯。

具體實施方式

本發(fā)明以下將結(jié)合實施例（附圖）作進(jìn)一步描述：

實施例1：

1、選用平均粒徑為0-2μm的類金剛石粉末，按照圖1所示的工藝流程圖制備出高性能多晶金剛石材料。

2、將類金剛石粉末先放入濃度為20%-40%的氫氟酸中處理，處理完畢后，待粉末沉降完畢，倒去液體，并用去離子水重復(fù)稀釋至接近中性。將氫氟酸處理后的粉末置于濃度為20%-38%的鹽酸中，酸與粉末的加入量比值為2毫升/克拉 （ml/ct），水浴加熱70℃并連續(xù)攪拌，處理時間為72小時；處理完畢后，待微粉沉降完畢，倒去液體，并用去離子水重復(fù)稀釋至接近中性。以上酸溶除雜過程反復(fù)進(jìn)行3-5次后，在燒杯中沉降粉末，沉降完畢后倒去液體，留下粉末，將留下的粉末放入加熱爐進(jìn)行烘干處理，處理溫度為70℃，直至烘干。

3、再進(jìn)行真空高溫處理，將除雜后的粉末用剛玉坩堝陳放，并用蓋子蓋住，放入真空爐處理腔，處理真空度為4x10^-3Pa，溫度為800℃，處理1小時，去除金剛石表面吸附的氧、氮、水蒸氣等雜質(zhì)。

4、按照燒結(jié)單元裝配圖組裝燒結(jié)單元，如圖2所示。先打磨和拋光包裹材料（9）鉭箔表面，進(jìn)行去油、超聲波清洗、紅外烘干處理；將凈化處理后的類金剛石粉末放入包裹中，預(yù)壓成型，并按照裝配圖組裝燒結(jié)單元組；高溫高壓燒結(jié)時，燒結(jié)壓力為10 GPa,燒結(jié)溫度為1800℃,燒結(jié)時間為1000秒，燒結(jié)完畢后緩慢降溫至室溫，然后開始降壓；降溫降壓后，將樣品放入濃度30%氫氟酸20ml與濃度40%硝酸20ml組成的混合酸中去除包裹材料鉭箔，采用金剛石磨片打磨樣品至光亮。

采用此工藝制備的高性能多晶金剛石材料物相只含金剛石相，且通過壓力和溫度的控制，使類金剛石原材料轉(zhuǎn)化為純相的金剛石，調(diào)控多晶金剛石的微結(jié)構(gòu)，得到晶粒尺寸為5 nm—100um的多晶金剛石。此材料具有高硬度和致密度，高的熱穩(wěn)定性，耐磨性和韌性，是一種性能非常優(yōu)越的超硬材料。

實施例２

本實施例的步驟1、2與實施例1相同，不再重復(fù)。

3、再進(jìn)行真空高溫處理，將除雜后的粉末用剛玉坩堝陳放，并用蓋子蓋住，放入真空爐處理腔，處理真空度為4x10^-3Pa，溫度為1000℃，處理2小時，去除金剛石表面吸附的氧、氮、水蒸氣等雜質(zhì)。

4、按照燒結(jié)單元裝配圖組裝燒結(jié)單元，如圖2所示。先打磨和拋光包裹材料（9）鉭箔表面，進(jìn)行去油、超聲波清洗、紅外烘干處理；將凈化處理后的類金剛石粉末放入包裹中，預(yù)壓成型，并按照裝配圖組裝燒結(jié)單元組；高溫高壓燒結(jié)時，燒結(jié)壓力為10 GPa,燒結(jié)溫度為2300℃,燒結(jié)時間為600秒，；保溫完畢后緩慢降溫至室溫，然后開始降壓，；降溫降壓后，將樣品放入濃度30%氫氟酸20ml與濃度40%硝酸20ml組成的混合酸中去除包裹材料鉭箔，采用金剛石磨片打磨樣品至光亮。