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      一種鐵磁性Bi2Fe4O9?α?Fe2O3核?殼結(jié)構(gòu)納米顆粒的制備方法與流程

      文檔序號(hào):12390803閱讀:來源:國知局

      技術(shù)特征:

      1.一種鐵磁性Bi2Fe4O9-α-Fe2O3核-殼結(jié)構(gòu)納米顆粒的制備方法,其特征在于:包括以下步驟:(1)鐵磁性純相Bi2Fe4O9納米顆粒制備:所述的鐵磁性純相Bi2Fe4O9納米顆粒制備的制備步驟為:將物質(zhì)的量比為2:1的Fe(NO3)3·9H2O和Bi(NO3)3·5H2O加入到有機(jī)溶劑中,邊攪拌邊緩慢滴加8~10%稀硝酸至Fe(NO3)3·9H2O和Bi(NO3)3·5H2O完全溶解,再加入PAMAM樹形分子溶液,采用功率為50W的超聲波清洗機(jī)震蕩5min后,置于室溫下攪拌2~4 h,使Fe3+和Bi3+與樹形分子充分配位后,將攪拌速度調(diào)至800轉(zhuǎn)/分以上,加入NaOH水溶液使反應(yīng)體系的pH值為14,室溫下攪拌反應(yīng)1h后,將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至水熱反應(yīng)釜中,補(bǔ)充有機(jī)溶劑或NaOH水溶液使填充度為70%~75%,密封后將反應(yīng)釜置于140~150℃的烘箱中,保溫18~24h后取出,離心分離,用去離子水將沉淀物洗滌至PH值為中性后,離心后沉淀物即為鐵磁性純相Bi2Fe4O9納米顆粒;(2)鐵磁性Bi2Fe4O9-α-Fe2O3核-殼結(jié)構(gòu)納米顆粒的制備:所述的鐵磁性Bi2Fe4O9-α-Fe2O3核-殼結(jié)構(gòu)納米顆粒的制備步驟為:將步驟(1)所得鐵磁性純相Bi2Fe4O9納米顆粒分散到有機(jī)溶劑中,采用功率為50W的超聲波清洗機(jī)震蕩30min后,滴加濃度為1×10-4~1×10-2 mol/L的PAMAM樹形分子溶液,攪拌2h以上,得到表面包覆了樹形分子的Bi2Fe4O9納米顆粒,然后滴加Fe(NO3)3·9H2O水溶液,室溫下攪拌配位2~4h,將攪拌速度調(diào)至800轉(zhuǎn)/分以上,加入濃度為0.01mol/L的NaOH水溶液將反應(yīng)體系的pH值調(diào)至7~9,繼續(xù)攪拌1h后,將反應(yīng)液移至水熱反應(yīng)釜中,加入有機(jī)溶劑或去離子水使填充度為70%~75%,并將反應(yīng)體系的pH值調(diào)至7~9范圍內(nèi),密封后將反應(yīng)釜置于160℃的烘箱中,保溫4~8h后取出,磁性分離,用去離子水將磁性沉淀物洗滌至PH值為中性,60℃烘干,即得鐵磁性Bi2Fe4O9-α-Fe2O3核-殼結(jié)構(gòu)納米顆粒。

      2.如權(quán)利要求1所述的一種鐵磁性Bi2Fe4O9-α-Fe2O3核-殼結(jié)構(gòu)納米顆粒的制備方法,其特征在于:所述步驟(1)中的PAMAM樹形分子的代數(shù)為4~6代,末端基團(tuán)為酯基、羥基或羧基,加入量以Fe3+與樹形分子的物質(zhì)的量比為140:1~10:1為標(biāo)準(zhǔn),樹形分子溶液的溶劑為水或乙醇,濃度為1×10-4~1×10-2 mol/L;所述步驟(2)中的PAMAM樹形分子的末端基團(tuán)為胺基或酯基,代數(shù)為5~6代,其加入量為步驟(1)中所加樹形分子的物質(zhì)的量的10~50倍。

      3.如權(quán)利要求1所述的一種鐵磁性Bi2Fe4O9-α-Fe2O3核-殼結(jié)構(gòu)納米顆粒的制備方法,其特征在于:有機(jī)溶劑為乙醇或丙酮,反應(yīng)釜中有機(jī)溶劑與水的體積比為1:1~4:1, Fe(NO3)3·9H2O的濃度為0.01~0.1 mol/L,步驟(2)中Fe(NO3)3·9H2O的加入量為步驟(1)中所加Fe(NO3)3·9H2O物質(zhì)的量的1~5倍。

      4.如權(quán)利要求1所述的一種鐵磁性Bi2Fe4O9-α-Fe2O3核-殼結(jié)構(gòu)納米顆粒的制備方法,其特征在于:步驟(1)中NaOH溶液的濃度為8~10 mol/L,分批加入,第一批加入量不少于體系中反應(yīng)物Fe(NO3)3·9H2O、Bi(NO3)3·5H2O和硝酸的物質(zhì)的量的總和,然后滴加至規(guī)定pH值。

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