本發(fā)明屬于鋯酸鈣材料技術(shù)領(lǐng)域。具體涉及一種高純鋯酸鈣材料及其制備方法。

背景技術(shù)：

鋯酸鈣（CaZrO₃）是CaO與ZrO₂在高溫條件下化合形成的一類固溶體，具有熔點(diǎn)高、耐腐蝕和機(jī)械強(qiáng)度大等一系列有點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于結(jié)構(gòu)陶瓷、功能材料和耐火材料等領(lǐng)域。

目前，鋯酸鈣的制備方法主要包括燒結(jié)法和電熔法（夏溦，鋯酸鈣材料的合成研究，遼寧科技大學(xué)碩士學(xué)位論文，2014）。

采用燒結(jié)法制備鋯酸鈣，一般以ZrO₂和Ca(OH)₂或CaCO₃等為原料（游杰剛，等.“二氧化硅對(duì)鋯酸鈣材料結(jié)構(gòu)及性能的影響”，《人工晶體學(xué)報(bào)》，2014，43(5)：pp1280~1285），輔以適量SiO₂、Al₂O₃等為添加劑（游杰剛，等.“氧化鋁對(duì)鋯酸鈣材料組成和結(jié)構(gòu)的影響”，《材料熱處理學(xué)報(bào)》，2014，35(5)：pp39~43），利用固相反應(yīng)制備鋯酸鈣。采用燒結(jié)法制備鋯酸鈣材料，其固相反應(yīng)的溫度較低，易導(dǎo)致晶粒生長(zhǎng)發(fā)育不完全，缺陷較多，尤其添加劑的引入大大降低了鋯酸鈣材料的純度，進(jìn)而影響鋯酸鈣材料的高溫性能。

采用電熔法制備鋯酸鈣材料，一般以天然鋯英石或斜鋯石等為主要鋯源，結(jié)合石灰石、熟石灰或白云石等為鈣源，輔以助熔劑和穩(wěn)定劑等，在高溫電爐中熔融制備大結(jié)晶和高純度的鋯酸鈣材料。采用電熔法制備鋯酸鈣材料，其工藝過程復(fù)雜，尤其助熔劑、穩(wěn)定劑和抑制劑等增大了鋯酸鈣材料的制備成本，同時(shí)也降低了鋯酸鈣材料的純度。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明旨在克服現(xiàn)有技術(shù)缺陷，目的是提供一種工藝簡(jiǎn)單和成本低廉的高純鋯酸鈣材料的制備方法，用該方法所制備的高純鋯酸鈣材料的結(jié)晶好、純度高和鋯酸鈣轉(zhuǎn)化率高。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：按天然鋯英石∶硅微粉的質(zhì)量比為(3.15~3.20)∶1配料，將所述鋯英石和所述硅微粉加入攪拌機(jī)中，攪拌0.2~0.3小時(shí)，得到混合料。再將所述混合料加入電弧爐中，升溫至1535~1670℃，保溫20~30分鐘；然后向所述電弧爐中加入石灰石，升溫至1960~2010℃，保溫20~30分鐘。最后除去上層浮渣，隨爐冷卻至室溫，即得高純鋯酸鈣材料。

所述石灰石與所述混合料的質(zhì)量比為(1.8~2.0)∶1。

所述天然鋯英石的ZrSiO₄含量≥92wt%；所述鋯英石的粒度為0.1~1mm。

所述硅微粉的SiO₂含量≥95wt%；所述硅微粉的粒度為0.064~0.088mm。

所述石灰石的CaCO₃含量≥95wt%；所述石灰石的粒度為0.12~0.15mm。

由于采用上述技術(shù)方案，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下積極效果：

1、本發(fā)明采用天然鋯英石、硅微粉和石灰石為原料，且不引入其他組分的助熔劑等，原料來源豐富，工藝過程簡(jiǎn)單，降低了高純鋯酸鈣材料的生產(chǎn)成本。

2、本發(fā)明利用原料組分的直接結(jié)合與固溶反應(yīng)，提高了鋯酸鈣材料的純度和晶粒度，增大了鋯酸鈣的轉(zhuǎn)化率。

本發(fā)明所制備的高純鋯酸鈣材料經(jīng)檢測(cè)：鋯酸鈣轉(zhuǎn)化率為95~98%；晶粒度為4~7μm。

因此，本發(fā)明具有工藝簡(jiǎn)單和成本低廉的特點(diǎn)；所制備的高純鋯酸鈣材料的結(jié)晶好、純度高和鋯酸鈣轉(zhuǎn)化率高。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的描述，并非對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限制：

為避免重復(fù)，先將本具體實(shí)施方式所涉及的物料統(tǒng)一描述如下，實(shí)施例中不再贅述：

所述天然鋯英石的ZrSiO₄含量≥92wt%；所述鋯英石的粒度為0.1~1mm。

所述硅微粉的SiO₂含量≥95wt%；所述硅微粉的粒度為0.064~0.088mm。

所述石灰石的CaCO₃含量≥95wt%；所述石灰石的粒度為0.12~0.15mm。

實(shí)施例1

一種高純鋯酸鈣材料及其制備方法。本實(shí)施例所述制備方法是：按天然鋯英石∶硅微粉的質(zhì)量比為(3.15~3.17)∶1配料，將所述鋯英石和所述硅微粉加入攪拌機(jī)中，攪拌0.2~0.3小時(shí)，得到混合料。再將所述混合料加入電弧爐中，升溫至1535~1589℃，保溫20~30分鐘；然后向所述電弧爐中加入石灰石，升溫至1960~1980℃，保溫20~30分鐘。最后除去上層浮渣，隨爐冷卻至室溫，即得高純鋯酸鈣材料。

所述石灰石與所述混合料的質(zhì)量比為(1.8~1.88)∶1。

本實(shí)施例制備的高純鋯酸鈣材料經(jīng)檢測(cè)：鋯酸鈣轉(zhuǎn)化率為95~97%；晶粒度為4~6μm。

實(shí)施例2

一種高純鋯酸鈣材料及其制備方法。本實(shí)施例所述制備方法是：按天然鋯英石∶硅微粉的質(zhì)量比為(3.16~3.18)∶1配料，將所述鋯英石和所述硅微粉加入攪拌機(jī)中，攪拌0.2~0.3小時(shí)，得到混合料。再將所述混合料加入電弧爐中，升溫至1562~1616℃，保溫20~30分鐘；然后向所述電弧爐中加入石灰石，升溫至1970~1990℃，保溫20~30分鐘。最后除去上層浮渣，隨爐冷卻至室溫，即得高純鋯酸鈣材料。

所述石灰石與所述混合料的質(zhì)量比為(1.84~1.92)∶1。

本實(shí)施例制備的高純鋯酸鈣材料經(jīng)檢測(cè)：鋯酸鈣轉(zhuǎn)化率為95~97%；晶粒度為4~6μm。

實(shí)施例3

一種高純鋯酸鈣材料及其制備方法。本實(shí)施例所述制備方法是：按天然鋯英石∶硅微粉的質(zhì)量比為(3.17~3.19)∶1配料，將所述鋯英石和所述硅微粉加入攪拌機(jī)中，攪拌0.2~0.3小時(shí)，得到混合料。再將所述混合料加入電弧爐中，升溫至1589~1643℃，保溫20~30分鐘；然后向所述電弧爐中加入石灰石，升溫至1980~2000℃，保溫20~30分鐘。最后除去上層浮渣，隨爐冷卻至室溫，即得高純鋯酸鈣材料。

所述石灰石與所述混合料的質(zhì)量比為(1.88~1.96)∶1。

本實(shí)施例制備的高純鋯酸鈣材料經(jīng)檢測(cè)：鋯酸鈣轉(zhuǎn)化率為96~98%；晶粒度為5~7μm。

實(shí)施例4

一種高純鋯酸鈣材料及其制備方法。本實(shí)施例所述制備方法是：按天然鋯英石∶硅微粉的質(zhì)量比為(3.18~3.20)∶1配料，將所述鋯英石和所述硅微粉加入攪拌機(jī)中，攪拌0.2~0.3小時(shí)，得到混合料。再將所述混合料加入電弧爐中，升溫至1616~1670℃，保溫20~30分鐘；然后向所述電弧爐中加入石灰石，升溫至1990~2010℃，保溫20~30分鐘。最后除去上層浮渣，隨爐冷卻至室溫，即得高純鋯酸鈣材料。

所述石灰石與所述混合料的質(zhì)量比為(1.92~2.0)∶1。

本實(shí)施例制備的高純鋯酸鈣材料經(jīng)檢測(cè)：鋯酸鈣轉(zhuǎn)化率為96~98%；晶粒度為5~7μm。

本具體實(shí)施方式與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下積極效果：

1、本具體實(shí)施方式采用天然鋯英石、硅微粉和石灰石為原料，且不引入其他組分的助熔劑等，原料來源豐富，工藝過程簡(jiǎn)單，降低了高純鋯酸鈣材料的生產(chǎn)成本。

2、本具體實(shí)施方式利用原料組分的直接結(jié)合與固溶反應(yīng)，提高了鋯酸鈣材料的純度和晶粒度，增大了鋯酸鈣的轉(zhuǎn)化率。

本具體實(shí)施方式所制備的高純鋯酸鈣材料經(jīng)檢測(cè)：鋯酸鈣轉(zhuǎn)化率為95~98%；晶粒度為4~7μm。

因此，本具體實(shí)施方式具有工藝簡(jiǎn)單和成本低廉的特點(diǎn)；所制備的高純鋯酸鈣材料的結(jié)晶好、純度高和鋯酸鈣轉(zhuǎn)化率高。