本發(fā)明涉及一種制備超細(xì)碳酸輕鈣的方法，具體涉及一種利用渭北奧陶紀(jì)石灰?guī)r制備菱面體狀超細(xì)碳酸輕鈣的方法，屬于化工技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

超細(xì)碳酸輕鈣指的是采用化學(xué)方法制備得到的粒徑尺寸處于分子團(tuán)簇體與宏觀顆粒相混合的粉體顆粒。超細(xì)碳酸輕鈣的粒徑在0.02μm-0.1μm之間；無(wú)毒、無(wú)味、吸濕性小，通常儲(chǔ)存于干燥的環(huán)境中；沉降體積為2.4mL/g-2.8mL/g、分子量為100、比表面積≥18m²/g、熔點(diǎn)為1339℃、相對(duì)密度為2.45-2.50；常溫下(25℃)，在水中的溶解度非常小，pH值為8.0-10.2之間；常壓下，當(dāng)溫度≤550℃時(shí)化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，當(dāng)溫度在800℃-900℃之間時(shí)易分解；與各強(qiáng)酸都能發(fā)生放熱反應(yīng)，并產(chǎn)生一定量的CO₂。

超細(xì)碳酸輕鈣具備諸如宏觀量子、小尺寸等特殊效應(yīng)，超細(xì)碳酸輕鈣的這些特性使得其在磁性、催化性、分散性、觸變性和流平性、等方面均顯示出明顯的優(yōu)勢(shì)，因此，將超細(xì)碳酸輕鈣用于橡膠制品、紙制品、密封膠材料、水泥、藥材、食品等生產(chǎn)過程中，可起到顯著增容、補(bǔ)強(qiáng)、降低成本等作用。

當(dāng)前，國(guó)內(nèi)合成超細(xì)碳酸輕鈣的方法有：碳化法、沉淀法、復(fù)分解法、乳液法、水解合成法、仿生法等。2013年斯里蘭卡佩拉德尼亞大學(xué)Mantilaka等采用鼓泡碳化法，分別以白云石為原料、以蔗糖為鈣離子提取劑、以聚丙烯酸溶液為穩(wěn)定劑，成功合成了非晶碳酸鈣。2012年日本大學(xué)Kojima采用超聲霧化混合反應(yīng)法(SARM)，在超聲輔助條件下將反應(yīng)液進(jìn)行霧化，制備了新型非晶碳酸鈣。

我國(guó)超細(xì)碳酸輕鈣產(chǎn)量位居全球第二，但產(chǎn)品質(zhì)量遠(yuǎn)遠(yuǎn)落后于發(fā)達(dá)國(guó)家，存在粒徑大、粒度分布寬、白度低，工業(yè)批量生產(chǎn)困難、晶體形貌不規(guī)整、分散性差等缺陷，導(dǎo)致我國(guó)仍需從國(guó)外進(jìn)口大量高檔超細(xì)碳酸輕鈣產(chǎn)品以滿足行業(yè)需求。

渭北地區(qū)奧陶紀(jì)石灰?guī)r中，CaO含量高，有害成分(鐵、錳等)的含量低，用其制備超細(xì)碳酸輕鈣，具有天然優(yōu)勢(shì)，一方面，該地區(qū)石灰?guī)r儲(chǔ)量大，價(jià)格低廉，生產(chǎn)成本低，可以解決石灰?guī)r資源的低值化利用問題，提高石灰?guī)r的經(jīng)濟(jì)附加值，充分發(fā)揮了石灰?guī)r資源優(yōu)勢(shì)，拓寬石灰?guī)r的應(yīng)用領(lǐng)域；另一方面，將石灰?guī)r用于制備超細(xì)碳酸輕鈣，能降低石灰?guī)r在建筑領(lǐng)域中應(yīng)用所帶來(lái)的環(huán)境污染，加強(qiáng)了環(huán)境保護(hù)。

目前，我國(guó)生產(chǎn)的超細(xì)碳酸輕鈣形貌包括：球狀、針狀、棒狀、片狀、鏈鎖狀、立方體狀以及無(wú)定形等，而對(duì)其它特殊形貌的超細(xì)碳酸鈣合成罕見報(bào)道，尤其是用渭北奧陶紀(jì)石灰?guī)r制備菱面體狀超細(xì)碳酸輕鈣的方法未見報(bào)道。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種利用渭北奧陶紀(jì)石灰?guī)r制備純度高、白度好、粒度細(xì)、分散性好、呈菱面體狀的超細(xì)碳酸輕鈣的方法。

為了實(shí)現(xiàn)上述目標(biāo)，本發(fā)明采用如下的技術(shù)方案：

一種利用渭北奧陶紀(jì)石灰?guī)r制備菱面體狀超細(xì)碳酸輕鈣的方法，其特征在于，具體包括以下步驟：

步驟一：將渭北奧陶紀(jì)石灰?guī)r破碎，然后進(jìn)行洗選除雜、干燥、篩分，得到粒徑1.6mm-2.0mm的原料顆粒；

步驟二：將上述原料顆粒置于箱式電阻爐內(nèi)，在1000℃煅燒60min，得到高活性石灰；

步驟三：將上述高活性石灰與90℃的熱水按1:10質(zhì)量比混合，攪拌4h，過400目篩，精制成質(zhì)量濃度為5.6％的石灰乳液，并將石灰乳液靜置30h；

步驟四：將上述調(diào)制好的石灰乳液置于容器內(nèi)，并放入超聲波震蕩器中，向上述容器內(nèi)加入晶形控制劑月桂酸鈉，月桂酸鈉的添加量為1.5g/L，然后通入CO₂氣體并將CO₂流量控制在200mL/min，啟動(dòng)攪拌器并將攪拌速度控制在1000r/min，控制反應(yīng)溫度為20℃，用pH計(jì)和電導(dǎo)率儀跟蹤并記錄反應(yīng)進(jìn)程；

步驟五：當(dāng)pH降至7時(shí)，停止通入CO₂氣體并關(guān)閉超聲波震蕩器，繼續(xù)攪拌反應(yīng)20min；

步驟六：過濾、洗滌，對(duì)所得溶質(zhì)進(jìn)行真空干燥、研磨，即得超細(xì)碳酸輕鈣。

前述的方法，其特征在于，在步驟一中，對(duì)渭北奧陶紀(jì)石灰?guī)r進(jìn)行破碎采用的是鄂式破粹機(jī)。

前述的方法，其特征在于，在步驟二中，將前述箱式電阻爐的升溫速率設(shè)置為10℃/min。

前述的方法，其特征在于，在步驟四中，通入CO₂氣體時(shí)，使用氣體分布器。

前述的方法，其特征在于，前述氣體分布器的開孔直徑為0.8mm。

本發(fā)明的有益之處在于：以渭北奧陶紀(jì)石灰?guī)r為原料，加入晶形控制劑月桂酸鈉，采用在碳化過程中增加氣體分布器和超聲技術(shù)的改進(jìn)碳化工藝，制備得到了性能優(yōu)良(純度較高、白度較好、粒度較細(xì))、附加值高、呈菱面體狀的超細(xì)碳酸輕鈣產(chǎn)品。

附圖說明

圖1是傳統(tǒng)碳化法制備得到的產(chǎn)品掃描電鏡分析圖；

圖2是實(shí)施例1制備得到的產(chǎn)品掃描電鏡分析圖；

圖3是實(shí)施例1制備得到的菱面體狀超細(xì)碳酸輕鈣產(chǎn)品的X射線衍射分析圖；

圖4是實(shí)施例1制備得到的菱面體狀超細(xì)碳酸輕鈣產(chǎn)品粒度分布圖；

圖5是實(shí)施例1制備得到的菱面體狀超細(xì)碳酸輕鈣產(chǎn)品紅外光譜分析圖；

圖6是實(shí)施例2制備得到的產(chǎn)品掃描電鏡分析圖；

圖7是實(shí)施例2制備得到的菱面體狀超細(xì)碳酸輕鈣產(chǎn)品X射線衍射分析圖；

圖8是實(shí)施例2制備得到的菱面體狀超細(xì)碳酸輕鈣產(chǎn)粒度分布圖；

圖9是實(shí)施例2制備得到的菱面體狀超細(xì)碳酸輕鈣產(chǎn)品紅外光譜分析圖；

圖10是實(shí)施例3制備得到的產(chǎn)品掃描電鏡分析圖；

圖11是實(shí)施例3制備得到的菱面體狀超細(xì)碳酸輕鈣產(chǎn)品X射線衍射分析圖；

圖12是實(shí)施例3制備得到的菱面體狀超細(xì)碳酸輕鈣產(chǎn)品粒度分布圖；

圖13是實(shí)施例3制備得到的菱面體狀超細(xì)碳酸輕鈣產(chǎn)品紅外光譜分析圖。

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作具體的介紹。

實(shí)施例1

在本實(shí)施例中，所用的石灰?guī)r為銅川奧陶紀(jì)馬家溝組1號(hào)石灰?guī)r樣品(厚層狀、淺灰色、塊狀)，依據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T3286-2012中的操作要求，對(duì)石灰?guī)r中的CaO、MgO、SiO₂、Al₂O₃以及Fe₂O₃的含量進(jìn)行測(cè)定，通過分析測(cè)定，得出的石灰?guī)r中主要化學(xué)成分含量如表1所示。

表1石灰?guī)r中主要化學(xué)成分的含量

采用銅川奧陶紀(jì)馬家溝組1號(hào)石灰?guī)r樣品制備超細(xì)碳酸輕鈣的方法包括以下步驟：

步驟一：將銅川奧陶紀(jì)馬家溝組1號(hào)石灰?guī)r樣品用鄂式破粹機(jī)破碎，然后進(jìn)行清洗除雜、干燥、篩分，得到粒徑為1.6mm-2.0mm的原料顆粒。

步驟二：將上述原料顆粒置于箱式電阻爐內(nèi)煅燒，升溫速率設(shè)置為10℃/min，1000℃煅燒60min，得到活性石灰，測(cè)得活性石灰活性度為365mL。

步驟三：將活性石灰與90℃的熱水按1:10質(zhì)量比混合，攪拌4h，過400目篩，精制成質(zhì)量濃度為5.6％的石灰乳液，并將石灰乳液靜置30h。

步驟四：取200mL上述調(diào)和好的石灰乳液置于容量為500mL的四頸瓶中，將四頸瓶置于超聲波震蕩器中，將連有通氣導(dǎo)管的氣體分布器、電導(dǎo)率儀、pH計(jì)以及攪拌器分別插入四頸瓶中，并放入超聲波震蕩器中，向上述容器內(nèi)加入晶形控制劑月桂酸鈉，月桂酸鈉的添加量為1.5g/L，然后通入CO₂氣體，使用開孔直徑為0.8mm的氣體分布器，將CO₂流量控制在200mL/min，啟動(dòng)攪拌器，將攪拌速度控制在1000r/min，控制反應(yīng)溫度為20℃，用pH計(jì)和電導(dǎo)率儀跟蹤并記錄反應(yīng)進(jìn)程。

步驟五：當(dāng)pH降至7左右時(shí)，停止通入CO₂氣體并關(guān)閉超聲波震蕩器，繼續(xù)攪拌反應(yīng)約20min。

步驟六：過濾、洗滌，對(duì)所得溶質(zhì)進(jìn)行真空干燥、研磨，即得超細(xì)碳酸輕鈣。

實(shí)施例1制備得到的產(chǎn)品性能與傳統(tǒng)碳化法制備得到的產(chǎn)品性能的對(duì)比如表2所示。

表2兩種碳化法所得產(chǎn)品的性能對(duì)比

由表2可知，實(shí)施例1制備得到的產(chǎn)品粒徑顯著減小、pH值降低，而產(chǎn)品的白度與傳統(tǒng)碳化法制備得到的產(chǎn)品的白度相比沒有發(fā)生變化。

傳統(tǒng)碳化法制備得到的產(chǎn)品的形貌與實(shí)施例1制備得到的產(chǎn)品的形貌分別如圖1和圖2所示。

由圖1和圖2可知，傳統(tǒng)碳化法制備得到的產(chǎn)品形貌多樣且不規(guī)則、粒度不均勻、粒徑較大，約為0.5μm，而采用本發(fā)明改進(jìn)的碳化法后，制備得到的產(chǎn)品形貌呈菱面體狀且均勻，粒度均勻、粒徑較小，約為0.06μm。

可見，本發(fā)明改進(jìn)的碳化法能促進(jìn)碳化反應(yīng)的進(jìn)行，有利于提高晶體成核速率，使制備得到的產(chǎn)品性能優(yōu)良。

實(shí)施例1制備得到的菱面體狀超細(xì)碳酸輕鈣產(chǎn)品的X射線衍射分析結(jié)果如圖3所示。

由圖3可知，所有主要特征衍射峰在2θ處的值分別為：23.06°、29.4°、36.0°、39.42°、43.14°、47.56°、48.54°、57.36°、60.72°、64.62°、77.58°，主要特征衍射峰在2θ處所對(duì)應(yīng)的晶面均能與標(biāo)準(zhǔn)方解石(JCPDS：05-0586)的晶面一一對(duì)應(yīng)，分別為(012)、(104)、(110)、(113)、(202)、(018)、(116)、(122)、(124)、(300)、(134)等。

由此可知，實(shí)施例1制備得到的超細(xì)碳酸輕鈣產(chǎn)品的主要礦物為方解石。

實(shí)施例1制備得到的菱面體狀超細(xì)碳酸輕鈣產(chǎn)品的粒度分布如圖4所示。

由圖4可知，制備得到的超細(xì)碳酸輕鈣中90％的顆粒粒徑集中在0.03μm-0.1μm的范圍內(nèi)，其中d₁₀＝0.03μm，d₅₀＝0.06μm，d₉₀＝0.09μm，產(chǎn)品平均粒徑為0.06μm，達(dá)到了工業(yè)超細(xì)碳酸輕鈣一等品的粒度要求。

實(shí)施例1制備得到的菱面體狀超細(xì)碳酸輕鈣產(chǎn)品的紅外光譜分析如圖5所示。

由圖5可知，紅外光譜分析圖中的主要吸收峰在3451.75cm^-1、1440.40cm^-1、1792.24cm^-1、875.93cm^-1以及713.69cm^-1與方解石晶型碳酸鈣的特征吸收峰均相對(duì)應(yīng)。

由此可知，實(shí)施例1制備得到的超細(xì)碳酸輕鈣產(chǎn)品的主要礦物組成為方解石，與XRD檢測(cè)結(jié)果相吻合。其中，在3451.75cm^-1處的寬吸收峰是超細(xì)碳酸輕鈣中吸附水的存在所致；在1440.40cm^-1處的強(qiáng)吸收峰是超細(xì)碳酸輕鈣中C－O鍵的不對(duì)稱伸縮振動(dòng)峰；在1796.24cm^-1處的吸收峰是超細(xì)碳酸輕鈣中CO₃^2-的C＝O振動(dòng)峰；在875.93cm^-1和713.69cm^-1處的吸收峰是超細(xì)碳酸輕鈣中C－O鍵的彎曲振動(dòng)峰。

將實(shí)施例1制備得到的菱面體狀超細(xì)碳酸輕鈣產(chǎn)品與工業(yè)超細(xì)碳酸輕鈣標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的指標(biāo)進(jìn)行了對(duì)比。

表3實(shí)施例1制備得到的菱面體狀超細(xì)碳酸輕鈣質(zhì)量指標(biāo)對(duì)比

由表3可知，實(shí)施例1制備得到的超細(xì)碳酸輕鈣產(chǎn)品白度為95％，pH值為9.0、鐵含量為0.06％、密度為2.57g/cm³，平均粒徑為0.06μm，完全符合工業(yè)超細(xì)碳酸輕鈣指標(biāo)中一等品的規(guī)定。

實(shí)施例2

在本實(shí)施例中，所用的石灰?guī)r為銅川奧陶紀(jì)馬家溝組2號(hào)石灰?guī)r樣品(厚層狀、淺灰色、塊狀)，依據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T3286-2012中的操作要求，對(duì)石灰?guī)r中的CaO、MgO、SiO₂、Al₂O₃以及Fe₂O₃的含量進(jìn)行測(cè)定，通過分析測(cè)定，得出的石灰?guī)r中主要化學(xué)成分的含量如表4所示。

表4石灰?guī)r中主要化學(xué)成分的含量

采用銅川奧陶紀(jì)馬家溝組2號(hào)石灰?guī)r樣品制備超細(xì)碳酸輕鈣的方法包括以下步驟：

步驟一：將銅川奧陶紀(jì)馬家溝組2號(hào)石灰?guī)r樣品用鄂式破粹機(jī)破碎，然后進(jìn)行清洗除雜、干燥、篩分，得到粒徑為1.6mm-2.0mm的原料顆粒。

步驟二：將上述原料顆粒置于箱式電阻爐內(nèi)煅燒，升溫速率設(shè)置為10℃/min，1000℃煅燒60min，得到活性石灰，測(cè)得活性石灰活性度為368mL。

步驟三：將高活性石灰與90℃的熱水按1:10質(zhì)量比混合，攪拌4h，過400目篩，精制成質(zhì)量濃度為5.6％的石灰乳液，并將石灰乳液靜置30h。

步驟四：取200mL上述調(diào)和好的石灰乳液置于容量為500mL的四頸瓶中，將四頸瓶置于超聲波震蕩器中，將連有通氣導(dǎo)管的氣體分布器、電導(dǎo)率儀、pH計(jì)以及攪拌器分別插入四頸瓶中，并放入超聲波震蕩器中，向上述容器內(nèi)加入晶形控制劑月桂酸鈉，月桂酸鈉的添加量為1.5g/L，然后通入CO₂氣體，使用開孔直徑為0.8mm的氣體分布器，將CO₂流量控制在200mL/min，啟動(dòng)攪拌器，將攪拌速度控制在1000r/min，控制反應(yīng)溫度為20℃，用pH計(jì)和電導(dǎo)率儀跟蹤并記錄反應(yīng)進(jìn)程。

步驟五：當(dāng)pH降至7左右時(shí)，停止通入CO₂氣體并關(guān)閉超聲波震蕩器，繼續(xù)攪拌反應(yīng)約20min。

步驟六：過濾、洗滌，對(duì)所得溶質(zhì)進(jìn)行真空干燥、研磨，即得超細(xì)碳酸輕鈣。

實(shí)施例2制備得到的產(chǎn)品的形貌如圖6所示。

由圖6可知，采用本發(fā)明改進(jìn)的碳化法后，制備得到的產(chǎn)品形貌呈菱面體狀且均勻，粒度均勻、粒徑較小，約為0.05μm。

可見，本發(fā)明改進(jìn)的碳化法能促進(jìn)碳化反應(yīng)的進(jìn)行，提高晶體成核速率，使制備得到的產(chǎn)品性能優(yōu)良。

實(shí)施例2制備得到的菱面體狀超細(xì)碳酸輕鈣產(chǎn)品的X射線衍射分析結(jié)果如圖7所示。

由圖7可知，樣品的主要特征衍射峰在2θ處的值分別為23.06°、29.4°、36.0°、39.42°、43.14°、44.04°、47.56°、48.54°、57.36°、60.72°、64.62°、77.58°，主要特征衍射峰在2θ處所對(duì)應(yīng)的衍射晶面均能與標(biāo)準(zhǔn)方解石(JCPDS：05-0586)的晶面一一對(duì)應(yīng)，分別為(012)、(104)、(110)、(113)、(202)、(024)、(018)、(116)、(122)、(124)、(300)、(134)。

由此可知，實(shí)施例2制備得到的超細(xì)碳酸輕鈣產(chǎn)品的主要礦物為方解石。

實(shí)施例2制備得到的菱面體狀超細(xì)碳酸輕鈣產(chǎn)品的粒度分布如圖8所示。

由圖8可知，制備得到的菱面體狀超細(xì)碳酸輕鈣，90％的產(chǎn)品粒徑集中在0.04μm-0.09μm的范圍內(nèi)，其中d₁₀＝0.04μm，d₅₀＝0.05μm，d₉₀＝0.08μm，所得產(chǎn)品粒徑較均勻，粒徑較小，平均粒徑約為0.05μm。

實(shí)施例2制備得到的菱面體狀超細(xì)碳酸輕鈣產(chǎn)品的紅外光譜分析如圖9所示。

由圖9可知，實(shí)施例2制備得到的菱面體狀超細(xì)碳酸輕鈣產(chǎn)品在1440.40cm^-1、1792.14cm^-1、875.93cm^-1以及713.69cm^-1處出現(xiàn)較強(qiáng)的特征吸收峰，與標(biāo)準(zhǔn)方解石譜圖(Sadtler)中的特征峰相對(duì)應(yīng)。

以上敘述表明，實(shí)施例2制備得到的樣品主要礦物組成均為方解石，與X射線衍射分析結(jié)果相吻合。

將實(shí)施例2制備得到的菱面體狀超細(xì)碳酸輕鈣產(chǎn)品與工業(yè)超細(xì)碳酸輕鈣標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的指標(biāo)進(jìn)行了對(duì)比。

表5實(shí)施例2制備得到的菱面體狀超細(xì)碳酸輕鈣質(zhì)量指標(biāo)對(duì)比

由表5可知，實(shí)施例2制備得到的超細(xì)碳酸輕鈣產(chǎn)品的粒徑、比表面積、白度、pH值等都符合工業(yè)超細(xì)碳酸輕鈣一等品的基本要求。

實(shí)施例3

在本實(shí)施例中，所用的石灰?guī)r為銅川奧陶紀(jì)馬家溝組3號(hào)石灰?guī)r樣品(厚層狀、淺灰色、塊狀)，依據(jù)國(guó)標(biāo)GB/T3286-2012中的操作要求，對(duì)石灰?guī)r中的CaO、MgO、SiO₂、Al₂O₃以及Fe₂O₃的含量進(jìn)行測(cè)定，通過分析測(cè)定，得出的石灰?guī)r中主要化學(xué)成分的含量如表6所示。

表6石灰?guī)r中主要化學(xué)成分的含量

采用銅川奧陶紀(jì)馬家溝組3號(hào)石灰?guī)r樣品制備超細(xì)碳酸輕鈣的方法包括以下步驟：

步驟一：將銅川奧陶紀(jì)馬家溝組3號(hào)石灰?guī)r樣品用鄂式破粹機(jī)破碎，然后進(jìn)行清洗除雜、干燥、篩分，得到粒徑為1.6mm-2.0mm的原料顆粒。

步驟二：將上述原料顆粒置于箱式電阻爐內(nèi)煅燒，升溫速率設(shè)置為10℃/min，在1000℃的環(huán)境下煅燒60min，得到活性石灰，測(cè)得活性石灰活性度為365mL。

步驟三：將活性石灰與90℃的熱水按1:10質(zhì)量比混合，攪拌4h，過400目篩，精制成質(zhì)量濃度為5.6％的石灰乳液，并將石灰乳液靜置30h。

步驟四：取200mL上述調(diào)和好的石灰乳液置于容量為500mL的四頸瓶中，將四頸瓶置于超聲波震蕩器中，將連有通氣導(dǎo)管的氣體分布器、電導(dǎo)率儀、pH計(jì)以及攪拌器分別插入四頸瓶中，并放入超聲波震蕩器中，向上述容器內(nèi)加入晶形控制劑月桂酸鈉，月桂酸鈉的添加量為1.5g/L，然后通入CO₂氣體，使用開孔直徑為0.8mm的氣體分布器，將CO₂流量控制在200mL/min，啟動(dòng)攪拌器，將攪拌速度控制在1000r/min，控制反應(yīng)溫度為20℃，用pH計(jì)和電導(dǎo)率儀跟蹤并記錄反應(yīng)進(jìn)程。

步驟五：當(dāng)pH降至7左右時(shí)，停止通入CO₂氣體并關(guān)閉超聲波震蕩器，繼續(xù)攪拌反應(yīng)約20min。

步驟六：過濾、洗滌，對(duì)所得溶質(zhì)進(jìn)行真空干燥、研磨，即得超細(xì)碳酸輕鈣。

實(shí)施例3制備得到的產(chǎn)品的形貌如圖10所示。

由圖10可知，采用本發(fā)明改進(jìn)的碳化法后，制備得到的產(chǎn)品形貌呈菱面體狀，粒度均勻、粒徑較小，約為0.05μm。

實(shí)施例3制備得到的菱面體狀超細(xì)碳酸輕鈣產(chǎn)品的X射線衍射譜圖如圖11所示。

由圖11可知，樣品的主要特征衍射峰在2θ處的值分別為：23.06°、29.4°、36.0°、39.42°、43.14°、44.04°、47.56°、48.54°、57.36°、60.72°、64.62°、77.58°，主要特征衍射峰在2θ處所對(duì)應(yīng)的衍射晶面均能與標(biāo)準(zhǔn)方解石(JCPDS：05-0586)的晶面一一對(duì)應(yīng)，分別為(012)、(104)、(110)、(113)、(202)、(024)、(018)、(116)、(122)、(124)、(300)、(134)。

由此可知，實(shí)施例3制備得到的超細(xì)碳酸輕鈣產(chǎn)品的主要礦物組成為方解石。

實(shí)施例3制備得到的菱面體狀超細(xì)碳酸輕鈣產(chǎn)品的粒度分布如圖12所示。

由圖12可知，實(shí)施例3制備得到的菱面體狀超細(xì)碳酸輕鈣產(chǎn)品，90％的顆粒粒徑集中在0.04μm-0.09μm的范圍內(nèi)，其中d₁₀＝0.04μm，d₅₀＝0.05μm，d₉₀＝0.08μm，產(chǎn)品粒徑較均勻，粒徑較小，平均粒徑為0.05μm，達(dá)到了工業(yè)超細(xì)碳酸輕鈣一等品的粒度要求。

實(shí)施例3制備得到的菱面體狀超細(xì)碳酸輕鈣產(chǎn)品的紅外光譜分析圖如圖13所示。

由圖13可知，實(shí)施例3制備得到的菱面體狀超細(xì)碳酸輕鈣產(chǎn)品在1440.40cm^-1、1792.14cm^-1、875.93cm^-1以及713.69cm^-1處出現(xiàn)較強(qiáng)的特征吸收峰，與標(biāo)準(zhǔn)方解石譜圖(Sadtler)中的特征峰相對(duì)應(yīng)。

以上敘述表明，實(shí)施例3制備得到的菱面體狀超細(xì)碳酸輕鈣產(chǎn)品的主要礦物組成均為方解石，與X射線衍射分析結(jié)果相吻合。

將實(shí)施例3制備得到的菱面體狀超細(xì)碳酸輕鈣產(chǎn)品與工業(yè)超細(xì)碳酸輕鈣標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的指標(biāo)進(jìn)行了對(duì)比。

表7實(shí)施例3制備得到的菱面體狀超細(xì)碳酸輕鈣質(zhì)量指標(biāo)對(duì)比

由表7可知，實(shí)施例3制備得到的超細(xì)碳酸輕鈣產(chǎn)品的粒徑、比表面積、白度、pH值等都符合工業(yè)超細(xì)碳酸輕鈣一等品的基本要求。

綜上所述，本發(fā)明采用碳化法制備超細(xì)碳酸輕鈣，并且在碳化反應(yīng)前添加了晶形控制劑月桂酸鈉(添加量為1.5g/L)，在碳化反應(yīng)過程中增加了超聲技術(shù)(提高了超細(xì)碳酸輕鈣顆粒分散性、降低顆粒粒徑)以及氣體分布器(加快了反應(yīng)過程的傳質(zhì)、傳熱，縮短了碳化時(shí)間)，制備得到的超細(xì)碳酸輕鈣產(chǎn)品性能優(yōu)良(純度較高、白度較好、顆粒分散性較高、粒度較細(xì))、呈菱面體狀，完全符合工業(yè)超細(xì)碳酸輕鈣指標(biāo)中一等品的規(guī)定，發(fā)展?jié)摿薮蟆?/p>

需要說明的是，上述實(shí)施例不以任何形式限制本發(fā)明，凡采用等同替換或等效變換的方式所獲得的技術(shù)方案，均落在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。