本發(fā)明涉及不溶性硫磺技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種制備不溶性硫磺工藝裝置的使用方法。

背景技術(shù)：

不溶性硫磺（IS）又稱聚合硫，亦稱μ型硫，指不溶于二硫化碳的硫磺,是硫的長鏈聚合物，具有化學(xué)和物理惰性。由于使用普通硫磺在橡膠的溶解度為1%，普通硫磺在橡膠中的用量超過其溶解部分在膠料冷卻后會噴出表面，即噴霜。噴霜將影響半成品部件之間的黏性并對產(chǎn)品硫化均勻性帶來不利影響，故在硫磺用量較高時宜采用不溶性硫磺，不溶性硫磺不溶于橡膠，只在混煉膠中均勻分散,制品硫化交聯(lián)點均勻,用其硫化的橡膠具有最佳的不噴霜性，并能有效地防止膠料在加工過程中出現(xiàn)早期焦燒和增進橡膠與鋼絲或化纖簾子線的粘合,是子午線輪胎生產(chǎn)的專用硫化劑。中國發(fā)明專利（專利號為201310511371.1，專利名稱為一種制備不溶性硫磺的方法）公開了一種制備不溶性硫磺的方法，其特征是：1）熔融：將原料硫磺直接加熱到280～400℃，使其熔融；2）霧化：熔融后的硫磺液體經(jīng)霧化器離心霧化成10μm～50μm的硫磺霧滴；3）聚合：常溫氮氣經(jīng)氣體分配器分配后與硫磺霧滴混合；硫磺液滴在塔體上部停留2～25秒，氮氣出口溫度控制在180～240℃；4）急冷：聚合后的硫磺再與經(jīng)冷卻裝置冷卻到-40～0℃并經(jīng)氣體分配器分配后的氮氣混合，進入塔體下部，在2～20秒冷卻至60℃以下；5）分離包裝：旋風(fēng)分離，收集，包裝，得到不溶性硫磺產(chǎn)品。中國發(fā)明專利（專利號為02157245.3，專利名稱為不溶性硫磺的制備方法）公開了不溶性硫磺的制備方法，其特征是：1.一種非充油型不溶性硫磺的制備方法，其特征在于非充油型不溶性硫磺產(chǎn)品主要包含以下制備步驟：(1)將普通硫磺和質(zhì)量百分比0.01～0.2％的復(fù)合穩(wěn)定劑加入帶有加熱、攪拌的容器中，充入惰性氣體作保護，在250～350℃的溫度下恒溫 10-90min，經(jīng)由過熱器、噴槍、霧化塔和換熱器的冷卻后，可得到轉(zhuǎn)化率 為53～55％的不溶性硫磺粗產(chǎn)品；復(fù)合穩(wěn)定劑由I2或Br2與橡膠促進劑DM 或DZ組成；(2)將不溶性硫磺粗產(chǎn)品與浸取劑按質(zhì)量比1∶15～20的固液比混合，在45～80℃的溫度下攪拌5～60min，趁熱過濾，可得到高含量不溶性硫磺非充油型產(chǎn)品。

現(xiàn)有技術(shù)例一公開了一種制備不溶性硫磺的方法，主要制備橡膠輪胎使用的不溶性硫磺，冷卻介質(zhì)為液氮，工藝流程為熔融、霧化、聚合、急冷、分離包裝，其關(guān)鍵在于如何保證熔融后的硫磺液體經(jīng)霧化器離心霧化成平均粒徑20μm的硫磺霧滴，為達到以上技術(shù)要求，需要保證霧化器在高溫狀態(tài)下依然能夠可靠工作（離心霧化需要霧化器高速轉(zhuǎn)動），眾所周知，按照280-400℃高溫的生產(chǎn)環(huán)境，批量產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)很難保證霧化器能夠正常工作和保證硫磺霧滴的粒徑要求；現(xiàn)有技術(shù)例二公開了不溶性硫磺的制備方法，主要創(chuàng)新點在于使用常壓或低壓設(shè)備完成不溶性硫磺的制備，主要生產(chǎn)裝置為加熱、攪拌的容器、過熱器、噴槍、霧化塔和換熱器，是與本發(fā)明最接近的技術(shù)方案，但是沒有公開生產(chǎn)裝置的細節(jié)。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的是提供一種制備不溶性硫磺工藝裝置的使用方法，其特征是：

步驟一、首先使用惰性氣體氮氣吹掃回收氮氣組件、噴霧造粒塔、硫磺蒸發(fā)器，時間5-8分鐘，然后向硫磺粉儲罐注入硫磺粉，同時往飽和蒸汽加熱盤管通入飽和蒸汽，加熱飽和蒸汽加熱釜體使其溫度保持為180-190℃，并向熱風(fēng)加熱夾套通入高溫煙氣，加熱熱風(fēng)加熱爐體使其溫度達到460-480℃。

步驟二、按照設(shè)計的生產(chǎn)效率要求將硫磺粉勻速注入飽和蒸汽加熱釜體，硫磺粉均勻落入飽和蒸汽加熱盤管接觸面受熱，硫磺轉(zhuǎn)為熔融狀態(tài)，液體硫磺在蒸騰作用下沿蒸騰對流管進入分布器組件，在熱風(fēng)加熱爐體內(nèi)壁460-480℃高溫加熱急速氣化形成氣液混合物，氣液混合物流體沿熱風(fēng)加熱爐體內(nèi)壁螺旋下降，液相部分在旋風(fēng)分離的作用下被甩向熱風(fēng)加熱爐體壁繼續(xù)蒸發(fā)，氣相部分向熱風(fēng)加熱爐體頂部富集，未蒸發(fā)完全的液相部分富集在熱風(fēng)加熱爐體底部經(jīng)循環(huán)對流管返回飽和蒸汽加熱釜體，氣相部分（過熱硫磺蒸汽）進入過熱硫磺蒸汽中間罐儲存，設(shè)置過熱硫磺蒸汽中間罐儲存壓力為0.4MPa。

步驟三、經(jīng)循環(huán)對流管返回飽和蒸汽加熱釜體的硫磺流體為富集的液相的氣液混合物，在飽和蒸汽加熱釜體內(nèi)自下而上吹掃注入的硫磺粉形成對流的混合流體，與飽和蒸汽加熱盤管受熱面充分接觸，硫磺流體獲得充分的傳質(zhì)傳熱，再經(jīng)蒸騰對流管、分布器組件進入熱風(fēng)加熱爐體形成一條閉合流體循環(huán)回路。

步驟四、過熱硫磺蒸汽中間罐儲存的過熱硫磺蒸汽輸出到噴槍組件內(nèi)，過熱硫磺蒸汽與液氮儲罐輸送來的液氮混合急冷形成氮氣與硫磺聚合物混合流體，經(jīng)噴槍組件的出口端噴出，氮氣與硫磺聚合物混合流體高速沖刷霧化篦組件錐形篦凹凸表面激蕩形成不溶性硫磺霧，經(jīng)霧化篦組件的阻擋和導(dǎo)向，在霧化篦組件兩側(cè)噴出，方向與噴霧造粒塔體相切。在噴霧造粒塔體內(nèi)與風(fēng)室、布風(fēng)板、風(fēng)帽吹掃上來的回收氮氣混合，調(diào)整好風(fēng)帽與布風(fēng)板的距離，并且靠近落料管周邊3～4排風(fēng)帽上的通風(fēng)孔統(tǒng)一方向開孔的導(dǎo)向設(shè)計，氮氣會沿噴霧造粒塔體內(nèi)壁形成螺旋上升的風(fēng)帶，攜帶不溶性硫磺霧實現(xiàn)冷卻、造粒、分離、輸送的工藝過程：不溶性硫磺霧隨氮氣沿噴霧造粒塔體內(nèi)壁螺旋上升的過程中，形成不斷長大的顆粒并相互碰撞、摩擦失去動能，并向噴霧造粒塔體中心聚集，顆粒長大到空氣動力學(xué)直徑5-7mm后，在重力的作用下落入落料管進入下道工序。

步驟五，與不溶性硫磺顆粒分離后的氮氣繼續(xù)向上進入返料器，氮氣中的硫磺細顆粒再次旋風(fēng)分離返回噴霧造粒塔體內(nèi)，尾氣（氮氣）經(jīng)排氣筒排出后回收，一部分氮氣經(jīng)換熱器冷卻到20-22℃溫度后經(jīng)羅茨風(fēng)機組件輸送到風(fēng)室循環(huán)使用。

發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，過熱硫磺蒸汽可使用兩段加熱方式和直接加熱方式獲取，所述直接加熱方式為硫磺粉在沸點溫度以上閃蒸，即硫磺由固相直接變?yōu)闅庀?，所述兩段加熱方式為先加熱到熔融狀態(tài)(液相)然后再加熱為過熱硫磺蒸汽（氣相），急冷后前者的硫磺聚合體（不溶性硫）得率更高，而且前者的耗能更低。

發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，本發(fā)明設(shè)計的兩段加熱方式分為低溫段和高溫段，低溫段的加熱介質(zhì)選用飽和蒸汽，加熱溫度為180-190℃，高溫段加熱介質(zhì)選用高溫煙氣，加熱溫度為460-480℃。利用蒸騰原理設(shè)計了蒸騰管和循環(huán)管來完成物料輸送、傳質(zhì)、傳熱工藝操作過程。兩段加熱方式使硫磺以氣液混合物流體形態(tài)完成傳質(zhì)傳熱工藝過程，與加熱裝置之間的換熱方式為對流、傳導(dǎo)，而直接加熱方式（閃蒸）制取過熱硫磺蒸汽的換熱方式僅為傳導(dǎo)方式，即加熱裝置對硫磺固體的傳導(dǎo)加熱，眾所周知，流體對流換熱方式較固體傳導(dǎo)換熱方式換熱面積大、換熱系數(shù)高、換熱速率高，因此其生產(chǎn)方式更為節(jié)能、生產(chǎn)效率更高。

發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，為獲得不溶性硫磺含量較高、高溫穩(wěn)定性較好的初制不溶性硫磺產(chǎn)品，霧化是關(guān)鍵工序，通過調(diào)整導(dǎo)流環(huán)與錐形篦的間隙，使不溶性硫磺與氮氣混合流體高速噴射，綜合考慮過熱硫磺蒸汽中間罐在高溫狀態(tài)的安全、霧化篦組件給不溶性硫磺與氮氣混合流體的阻力，優(yōu)選過熱硫磺蒸汽輸出壓力為0.4Mpa，不溶性硫磺與氮氣混合流體遇到錐形篦凹凸不平的表面，激蕩分散為懸浮在氮氣中的液滴，使急速冷卻效果提高，并使初制不溶性硫磺產(chǎn)品得率提高。

發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，由于不溶性硫磺與氮氣混合流體流速較高，為防止混合流體直接落入落料管和擾動布風(fēng)均勻，不溶性硫磺與氮氣混合流體經(jīng)霧化篦組件的擋環(huán)阻擋后向噴霧造粒塔體壁切線兩側(cè)拋射，與從霧化造粒塔底部布風(fēng)板吹掃上來的回收氮氣混合并沿噴霧造粒塔體壁螺旋上升。

發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，造粒有利于防止不溶性硫磺向普通硫磺的轉(zhuǎn)化，提高其穩(wěn)定性。采用20-22℃溫度的回收氮氣作為不溶性硫磺冷卻、保護、造粒、分離、輸送的工藝操作介質(zhì)是優(yōu)選的技術(shù)方案，有利于回收氮氣循環(huán)利用降低成本。因此在噴霧造粒塔排放出口設(shè)計一個排氣筒、換熱器、羅茨風(fēng)機組件、風(fēng)室、噴霧造粒塔體、返料器依次連接并首尾相接的閉合循環(huán)流體通道用于回收氮氣，考慮到回收氮氣中有微量不溶性硫磺可能堵塞流體通道，設(shè)計換熱器為立式管殼式換熱器，回收氮氣走管程，換熱器管程較高的流速沖刷使不溶性硫磺不易堵塞。

發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，氮氣從霧化造粒塔底部布風(fēng)板吹掃上來，圍繞落料管的3-4排風(fēng)帽向同一個方向的開孔，導(dǎo)向氮氣螺旋上升。從氣流橫截斷面來觀察，氣流有圓周外圍流速快、中心流速慢，外圍較中心壓力大的特征，能夠驅(qū)使不斷長大的不溶性硫磺顆粒拋向塔壁摩擦碰撞失去動能下落，并向中心聚集，不溶性硫磺顆粒直徑長大到一定直徑后在重力的作用下與氮氣分離，經(jīng)落料管進入下一工序。

相對于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明至少含有以下優(yōu)點：第一，現(xiàn)有技術(shù)制備硫磺膠（不溶性硫磺）工藝流程為加熱溫度180～240℃使硫磺處于熔融狀態(tài)后霧化為液滴再急冷聚合，較加熱至其沸點溫度以上形成過熱硫磺蒸汽后迅速冷卻方式制取硫磺膠（不溶性硫磺）得率低；第二，本發(fā)明制備過熱硫磺蒸汽采用兩段加熱方式即先加熱到熔融狀態(tài)(液相)然后再加熱為過熱硫磺蒸汽（氣相），急冷后獲取的硫磺聚合體（不溶性硫）得率更高，耗能更低；第三，液氮（氮氣）作為一種工藝過程介質(zhì)完成制備不溶性硫磺所需的急速冷卻、保護、霧化、造粒、輸送、分離的工藝操作過程，是最理想的工藝過程介質(zhì)；第四，氮氣作為保護氣使硫磺燃爆的可能性極低，利于安全生產(chǎn)；第五，通過調(diào)整導(dǎo)流環(huán)與錐形篦的間隙，使不溶性硫磺與氮氣混合流體高速噴射，遇到錐形篦凹凸不平的表面，激蕩分散為懸浮在氮氣中的液滴，使急速冷卻效果提高，并使初制不溶性硫磺產(chǎn)品得率提高；第六，造粒有利于防止不溶性硫磺向普通硫磺的轉(zhuǎn)化，提高其穩(wěn)定性，采用20-22℃溫度的回收氮氣作為不溶性硫磺冷卻、保護、造粒、分離、輸送的工藝操作介質(zhì)是優(yōu)選的技術(shù)方案，有利于回收氮氣循環(huán)利用降低成本，因此在噴霧造粒塔排放出口設(shè)計一個排氣筒、換熱器、羅茨風(fēng)機組件、風(fēng)室、噴霧造粒塔體、返料器依次連接并首尾相接的閉合循環(huán)流體通道用于回收氮氣，考慮到回收氮氣中有微量不溶性硫磺可能堵塞流體通道，設(shè)計換熱器為立式管殼式換熱器，回收氮氣走管程，換熱器管程較高的流速沖刷使不溶性硫磺不易堵塞；第七，批量產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)工藝操作過程均在密閉的生產(chǎn)裝置內(nèi)進行，使污染環(huán)境的概率變得極低，也利于防止工作場所中職業(yè)病因素危害。

附圖說明

圖1為本發(fā)明一種制備不溶性硫磺工藝裝置的使用方法的主視結(jié)構(gòu)示意圖。

圖2為本發(fā)明一種制備不溶性硫磺工藝裝置的使用方法的俯視結(jié)構(gòu)示意圖。

圖3為本發(fā)明一種制備不溶性硫磺工藝裝置的使用方法的A局部放大結(jié)構(gòu)示意圖。

圖4為本發(fā)明一種制備不溶性硫磺工藝裝置的使用方法的B-B剖面結(jié)構(gòu)示意圖。

圖5為本發(fā)明一種制備不溶性硫磺工藝裝置的使用方法的C-C剖面結(jié)構(gòu)示意圖。

圖6為本發(fā)明一種制備不溶性硫磺工藝裝置的使用方法的D局部放大結(jié)構(gòu)示意圖。

圖7為本發(fā)明一種制備不溶性硫磺工藝裝置的使用方法的E向結(jié)構(gòu)示意圖。

圖8為本發(fā)明一種制備不溶性硫磺工藝裝置的使用方法的F大樣結(jié)構(gòu)示意圖。

圖9為本發(fā)明一種制備不溶性硫磺工藝裝置的使用方法的G旋轉(zhuǎn)放大結(jié)構(gòu)示意圖。

圖10為本發(fā)明一種制備不溶性硫磺工藝裝置的使用方法的H局部放大結(jié)構(gòu)示意圖。

1－回收氮氣組件 2－噴霧造粒塔 3－硫磺蒸發(fā)器

4－換熱器 5－羅茨風(fēng)機組件 6－落料管 7－布風(fēng)板

8－風(fēng)室 9－噴霧造粒塔體 10－返料器 11－排氣筒

12－液氮儲罐 13－噴槍組件 14－霧化篦組件 15－風(fēng)帽

16－硫磺粉儲罐 17－飽和蒸汽加熱釜組件 18－飽和蒸汽加熱釜體

19－蒸騰對流管 20－飽和蒸汽加熱盤管 21－循環(huán)對流管

22－過熱器 23－分布器組件 24－熱風(fēng)加熱夾套

25－熱風(fēng)加熱爐體 26－過熱硫磺蒸汽中間罐。

具體實施方式

下面結(jié)合附圖與具體實施例對本裝置做進一步的說明。

本發(fā)明如附圖1、圖2、圖3、圖4、圖5、圖6、圖7、圖8、圖9、圖10所示，一種制備不溶性硫磺工藝裝置的使用方法，其特征是：步驟一、首先使用惰性氣體氮氣吹掃回收氮氣組件1、噴霧造粒塔2、硫磺蒸發(fā)器3，時間5-8分鐘，然后向硫磺粉儲罐16注入硫磺粉，同時往飽和蒸汽加熱盤管17通入飽和蒸汽，加熱飽和蒸汽加熱釜體18使其溫度保持為180-190℃，并向熱風(fēng)加熱夾套24通入高溫煙氣，加熱熱風(fēng)加熱爐體25使其溫度達到460-480℃。

步驟二、按照設(shè)計的生產(chǎn)效率要求將硫磺粉勻速注入飽和蒸汽加熱釜體18，硫磺粉均勻落入飽和蒸汽加熱盤管20接觸面受熱，硫磺轉(zhuǎn)為熔融狀態(tài)，液體硫磺在蒸騰作用下沿蒸騰對流管19進入分布器組件23，在熱風(fēng)加熱爐體25內(nèi)壁460-480℃高溫加熱急速氣化形成氣液混合物，氣液混合物流體沿熱風(fēng)加熱爐體25內(nèi)壁螺旋下降，液相部分在旋風(fēng)分離的作用下被甩向熱風(fēng)加熱爐體25壁繼續(xù)蒸發(fā)，氣相部分向熱風(fēng)加熱爐體25頂部富集，未蒸發(fā)完全的液相部分富集在熱風(fēng)加熱爐體25底部經(jīng)循環(huán)對流管21返回飽和蒸汽加熱釜體18，氣相部分（過熱硫磺蒸汽）進入過熱硫磺蒸汽中間罐26儲存，設(shè)置過熱硫磺蒸汽中間罐26儲存壓力為0.4MPa。

步驟三、經(jīng)循環(huán)對流管21返回飽和蒸汽加熱釜體18的硫磺流體為富集的液相的氣液混合物，在飽和蒸汽加熱釜體18內(nèi)自下而上吹掃注入的硫磺粉形成對流的混合流體，與飽和蒸汽加熱盤管20受熱面充分接觸，硫磺流體獲得充分的傳質(zhì)傳熱，再經(jīng)蒸騰對流管19、分布器組件23進入熱風(fēng)加熱爐體25形成一條閉合流體循環(huán)回路。

步驟四、過熱硫磺蒸汽中間罐26儲存的過熱硫磺蒸汽輸出到噴槍組件13內(nèi)，過熱硫磺蒸汽與液氮儲罐12輸送來的液氮混合急冷形成氮氣與硫磺聚合物混合流體，經(jīng)噴槍組件13的出口端噴出，氮氣與硫磺聚合物混合流體高速沖刷霧化篦組件14錐形篦凹凸表面激蕩形成不溶性硫磺霧，經(jīng)霧化篦組件14的阻擋和導(dǎo)向，在霧化篦組件14兩側(cè)噴出，方向與噴霧造粒塔體9相切。在噴霧造粒塔體9內(nèi)與風(fēng)室8、布風(fēng)板7、風(fēng)帽15吹掃上來的回收氮氣混合，調(diào)整好風(fēng)帽15與布風(fēng)板7的距離，并且靠近落料管6周邊3～4排風(fēng)帽15上的通風(fēng)孔統(tǒng)一方向開孔的導(dǎo)向設(shè)計，氮氣會沿噴霧造粒塔體9內(nèi)壁形成螺旋上升的風(fēng)帶，攜帶不溶性硫磺霧實現(xiàn)冷卻、造粒、分離、輸送的工藝過程：不溶性硫磺霧隨氮氣沿噴霧造粒塔體9內(nèi)壁螺旋上升的過程中，形成不斷長大的顆粒并相互碰撞、摩擦失去動能，并向噴霧造粒塔體9中心聚集，顆粒長大到空氣動力學(xué)直徑5-7mm后，在重力的作用下落入落料管6進入下道工序。

步驟五，與不溶性硫磺顆粒分離后的氮氣繼續(xù)向上進入返料器10，氮氣中的硫磺細顆粒再次旋風(fēng)分離返回噴霧造粒塔體9內(nèi)，尾氣（氮氣）經(jīng)排氣筒11排出后回收，一部分氮氣經(jīng)換熱器4冷卻到20-22℃溫度后經(jīng)羅茨風(fēng)機組件5輸送到風(fēng)室8循環(huán)使用。

根據(jù)上述說明書的揭示和教導(dǎo)，本發(fā)明所屬領(lǐng)域的技術(shù)人員還可以對上述實施方式進行變更和修改。因此，本發(fā)明并不局限于上面揭示和描述的具體實施方式，對本發(fā)明的一些修改和變更也應(yīng)當落入本發(fā)明的權(quán)利要求的保護范圍內(nèi)。此外，盡管本說明書中使用了一些特定的術(shù)語，但這些術(shù)語只是為了方便說明，并不對本發(fā)明構(gòu)成任何限制。