本發(fā)明涉及不溶性硫磺技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種制備不溶性硫磺噴霧造粒塔。

背景技術(shù)：

不溶性硫磺（IS）又稱聚合硫，亦稱μ型硫，指不溶于二硫化碳的硫磺,是硫的長(zhǎng)鏈聚合物，具有化學(xué)和物理惰性。由于使用普通硫磺在橡膠的溶解度為1%，普通硫磺在橡膠中的用量超過(guò)其溶解部分在膠料冷卻后會(huì)噴出表面，即噴霜。噴霜將影響半成品部件之間的黏性并對(duì)產(chǎn)品硫化均勻性帶來(lái)不利影響，故在硫磺用量較高時(shí)宜采用不溶性硫磺，不溶性硫磺不溶于橡膠，只在混煉膠中均勻分散,制品硫化交聯(lián)點(diǎn)均勻,用其硫化的橡膠具有最佳的不噴霜性，并能有效地防止膠料在加工過(guò)程中出現(xiàn)早期焦燒和增進(jìn)橡膠與鋼絲或化纖簾子線的粘合,是子午線輪胎生產(chǎn)的專用硫化劑。中國(guó)發(fā)明專利（專利號(hào)為201310511371.1，專利名稱為一種制備不溶性硫磺的方法）公開(kāi)了一種制備不溶性硫磺的方法，其特征是：1）熔融：將原料硫磺直接加熱到280～400℃，使其熔融；2）霧化：熔融后的硫磺液體經(jīng)霧化器離心霧化成10μm～50μm的硫磺霧滴；3）聚合：常溫氮?dú)饨?jīng)氣體分配器分配后與硫磺霧滴混合；硫磺液滴在塔體上部停留2～25秒，氮?dú)獬隹跍囟瓤刂圃?80～240℃；4）急冷：聚合后的硫磺再與經(jīng)冷卻裝置冷卻到-40～0℃并經(jīng)氣體分配器分配后的氮?dú)饣旌希M(jìn)入塔體下部，在2～20秒冷卻至60℃以下；5）分離包裝：旋風(fēng)分離，收集，包裝，得到不溶性硫磺產(chǎn)品。中國(guó)發(fā)明專利（專利號(hào)為02157245.3，專利名稱為不溶性硫磺的制備方法）公開(kāi)了不溶性硫磺的制備方法，其特征是：1.一種非充油型不溶性硫磺的制備方法，其特征在于非充油型不溶性硫磺產(chǎn)品主要包含以下制備步驟：(1)將普通硫磺和質(zhì)量百分比0.01～0.2％的復(fù)合穩(wěn)定劑加入帶有加熱、攪拌的容器中，充入惰性氣體作保護(hù)，在250～350℃的溫度下恒溫 10-90min，經(jīng)由過(guò)熱器、噴槍、霧化塔和換熱器的冷卻后，可得到轉(zhuǎn)化率 為53～55％的不溶性硫磺粗產(chǎn)品；復(fù)合穩(wěn)定劑由I2或Br2與橡膠促進(jìn)劑DM 或DZ組成；(2)將不溶性硫磺粗產(chǎn)品與浸取劑按質(zhì)量比1∶15～20的固液比混合，在45～80℃的溫度下攪拌5～60min，趁熱過(guò)濾，可得到高含量不溶性硫磺非充油型產(chǎn)品。

現(xiàn)有技術(shù)例一公開(kāi)了一種制備不溶性硫磺的方法，主要制備橡膠輪胎使用的不溶性硫磺，冷卻介質(zhì)為液氮，工藝流程為熔融、霧化、聚合、急冷、分離包裝，其關(guān)鍵在于如何保證熔融后的硫磺液體經(jīng)霧化器離心霧化成平均粒徑20μm的硫磺霧滴，為達(dá)到以上技術(shù)要求，需要保證霧化器在高溫狀態(tài)下依然能夠可靠工作（離心霧化需要霧化器高速轉(zhuǎn)動(dòng)），眾所周知，按照280-400℃高溫的生產(chǎn)環(huán)境，批量產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)很難保證霧化器能夠正常工作和保證硫磺霧滴的粒徑要求,同時(shí)提到硫磺液滴在塔內(nèi)急冷聚合，是與本發(fā)明最接近的技術(shù)方案，但是沒(méi)有公開(kāi)生產(chǎn)裝置的細(xì)節(jié)及其使用方法；現(xiàn)有技術(shù)例二公開(kāi)了不溶性硫磺的制備方法，主要?jiǎng)?chuàng)新點(diǎn)在于使用常壓或低壓設(shè)備完成不溶性硫磺的制備，主要生產(chǎn)裝置為加熱、攪拌的容器、過(guò)熱器、噴槍、霧化塔和換熱器，與本發(fā)明技術(shù)方案接近，但是沒(méi)有公開(kāi)生產(chǎn)裝置的細(xì)節(jié)及其使用方法。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的是提供一種制備不溶性硫磺噴霧造粒塔，其特征是：包括噴霧造粒塔組件、返料器、液氮儲(chǔ)罐。

所述噴霧造粒塔組件包括落料管、布風(fēng)板、風(fēng)帽、風(fēng)室、噴槍組件、霧化篦組件、噴霧造粒塔體。所述噴槍組件包括液氮中心噴嘴、過(guò)熱硫磺蒸汽噴嘴、液氮外環(huán)噴嘴、擋環(huán)、錐形篦、導(dǎo)流環(huán)，所述液氮中心噴嘴、過(guò)熱硫磺蒸汽噴嘴、液氮外環(huán)噴嘴為同一中心軸的套管，所述噴槍組件從內(nèi)到外依次為液氮中心噴嘴、過(guò)熱硫磺蒸汽噴嘴、液氮外環(huán)噴嘴的流體通道，在出口端匯合。所述霧化篦組件包括錐形篦、擋環(huán)、導(dǎo)流環(huán)，所述錐形篦安裝在擋環(huán)上，能夠沿霧化篦組件中軸線移動(dòng)，所述導(dǎo)流環(huán)為倒錐形結(jié)構(gòu)，其展開(kāi)角度與錐形篦頂角相同并同一中心軸，錐形篦通過(guò)移動(dòng)來(lái)調(diào)整與導(dǎo)流環(huán)的間隙，所述霧化篦組件與噴槍組件連接。

所述返料器包括返料管、吹掃器、返料器室、排氣筒。

所述噴霧造粒塔體頂部與返料器室連接，所述返料管一端與噴霧造粒塔體下部連接，一端與返料器室底部連接。

所述風(fēng)帽包括鐘罩、風(fēng)管、套管，所述風(fēng)管與套管連接，套管通過(guò)螺紋錨固在布風(fēng)板上，并通過(guò)旋轉(zhuǎn)來(lái)調(diào)整風(fēng)帽的高低，所述風(fēng)管沿圓周方向開(kāi)了一排通風(fēng)孔，所述鐘罩架設(shè)在風(fēng)管頂上。

所述噴槍組件的液氮中心噴嘴、液氮外環(huán)噴嘴與液氮儲(chǔ)罐連接。

發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，采用液氮為急速冷卻劑使過(guò)熱硫磺蒸汽急速冷卻至90℃溫度以下制取不溶性硫磺，因此設(shè)計(jì)噴槍組件中的過(guò)熱硫磺蒸汽流道內(nèi)外套管為液氮流道，并在出口端混合，能有效測(cè)控工藝條件如溫度、流量、壓力等，并保護(hù)噴槍設(shè)備在高溫條件下工作正常。

發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，為獲得不溶性硫磺含量較高、高溫穩(wěn)定性較好的初制不溶性硫磺產(chǎn)品，霧化是關(guān)鍵工序，通過(guò)調(diào)整導(dǎo)流環(huán)與錐形篦的間隙，使不溶性硫磺與氮?dú)饣旌狭黧w高速噴射，遇到錐形篦凹凸不平的表面，激蕩分散為懸浮在氮?dú)庵械囊旱危辜彼倮鋮s效果提高，并使初制不溶性硫磺產(chǎn)品得率提高。

發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，造粒有利于防止不溶性硫磺向普通硫磺的轉(zhuǎn)化，提高其穩(wěn)定性。采用20-22℃溫度的回收氮?dú)庾鳛椴蝗苄粤蚧抢鋮s、保護(hù)、造粒、分離、輸送的工藝操作介質(zhì)是優(yōu)選的技術(shù)方案，有利于回收氮?dú)庋h(huán)利用降低成本。氮?dú)鈴撵F化造粒塔底部布風(fēng)板吹掃上來(lái)，會(huì)形成沿霧化造粒塔壁螺旋上升的氣流，從氣流橫截?cái)嗝鎭?lái)觀察，氣流有圓周外圍流速快、中心流速慢，外圍較中心壓力大的特征，能夠驅(qū)使不斷長(zhǎng)大的不溶性硫磺顆粒拋向塔壁摩擦碰撞失去動(dòng)能下落，并向中心聚集，不溶性硫磺顆粒直徑長(zhǎng)大到一定直徑后在重力的作用下與氮?dú)夥蛛x，經(jīng)落料管進(jìn)入下一工序。

發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，氮?dú)饽軌虬丛O(shè)計(jì)要求在霧化造粒塔內(nèi)螺旋上升并保證物料的停留時(shí)間，需要通過(guò)設(shè)計(jì)風(fēng)帽的結(jié)構(gòu)、高低、排列去解決問(wèn)題，本發(fā)明優(yōu)選鐘罩式風(fēng)帽，氮?dú)饨?jīng)風(fēng)管的通風(fēng)孔再?gòu)溺娬峙c風(fēng)管的間隙吹掃至布風(fēng)板，再經(jīng)布風(fēng)板的阻擋向霧化造粒塔頂流動(dòng)，通過(guò)靠近落料管周邊3～4排風(fēng)管上的通風(fēng)孔統(tǒng)一方向開(kāi)孔的導(dǎo)向設(shè)計(jì)導(dǎo)向氮?dú)饴菪仙?，通過(guò)調(diào)整鐘罩離布風(fēng)板的距離，實(shí)際就是調(diào)整氮?dú)饴菪L(fēng)帶的寬度，實(shí)質(zhì)上調(diào)整了氮?dú)饴菪L(fēng)帶沿霧化造粒塔內(nèi)壁螺旋上升的時(shí)間，從而保證不溶性硫磺的在霧化造粒塔的工藝停留（造粒）時(shí)間。

相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明至少含有以下優(yōu)點(diǎn)：第一，液氮（氮?dú)猓┳鳛橐环N工藝過(guò)程介質(zhì)完成制備不溶性硫磺所需的急速冷卻、保護(hù)、霧化、造粒、輸送、分離的工藝操作過(guò)程，是最理想的工藝過(guò)程介質(zhì)；第二，氮?dú)庾鳛楸Ｗo(hù)氣使硫磺燃爆的可能性極低，利于安全生產(chǎn)；第三，噴槍組件中的過(guò)熱硫磺蒸汽流道內(nèi)外套管為液氮流道，并在出口端混合，能有效測(cè)控工藝條件如溫度、流量、壓力等，并保護(hù)噴槍設(shè)備在高溫條件下工作正常；第四，通過(guò)調(diào)整導(dǎo)流環(huán)與錐形篦的間隙，使不溶性硫磺與氮?dú)饣旌狭黧w高速噴射，遇到錐形篦凹凸不平的表面，激蕩分散為懸浮在氮?dú)庵械囊旱危辜彼倮鋮s效果提高，并使初制不溶性硫磺產(chǎn)品得率提高；第五，造粒有利于防止不溶性硫磺向普通硫磺的轉(zhuǎn)化，提高其穩(wěn)定性。采用20-25℃溫度的回收循環(huán)利用氮?dú)庾鳛椴蝗苄粤蚧抢鋮s、保護(hù)、造粒、分離、輸送的工藝操作介質(zhì)是優(yōu)選的技術(shù)方案，而氮?dú)鈹y帶不溶性硫磺顆粒在霧化造粒塔中螺旋上升，不溶性硫磺顆粒直徑長(zhǎng)大到一定直徑后在重力的作用下與氮?dú)夥蛛x，經(jīng)落料管進(jìn)入下一工序，使批量產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)成為可能；第六，霧化造粒塔為密閉裝置，霧化造粒工藝操作過(guò)程均在密閉的生產(chǎn)裝置內(nèi)進(jìn)行，使污染環(huán)境的概率變得極低。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明一種制備不溶性硫磺噴霧造粒塔的主視結(jié)構(gòu)示意圖。

圖2為本發(fā)明一種制備不溶性硫磺噴霧造粒塔的俯視結(jié)構(gòu)示意圖。

圖3為本發(fā)明一種制備不溶性硫磺噴霧造粒塔的A旋轉(zhuǎn)放大結(jié)構(gòu)示意圖。

圖4為本發(fā)明一種制備不溶性硫磺噴霧造粒塔的B局部放大結(jié)構(gòu)示意圖。

圖5為本發(fā)明一種制備不溶性硫磺噴霧造粒塔的C向結(jié)構(gòu)示意圖。

圖6為本發(fā)明一種制備不溶性硫磺噴霧造粒塔的D大樣結(jié)構(gòu)示意圖。

圖7為本發(fā)明一種制備不溶性硫磺噴霧造粒塔的E局部放大結(jié)構(gòu)示意圖。

圖8為本發(fā)明一種制備不溶性硫磺噴霧造粒塔的F-F剖視結(jié)構(gòu)示意圖。

1－噴霧造粒塔組件 2－返料器 3－液氮儲(chǔ)罐 4－布風(fēng)板

5－落料管 6－風(fēng)室 7－噴槍組件 8－返料管 9－吹掃器

10－噴霧造粒塔體 11－返料器室 12－排氣筒

13－液氮中心噴嘴 14－過(guò)熱硫磺蒸汽噴嘴 15－液氮外環(huán)噴嘴

16－霧化篦組件 17－擋環(huán) 18－錐形篦 19－導(dǎo)流環(huán)

20－風(fēng)帽 21－鐘罩 22－通風(fēng)孔 23－套管 24－風(fēng)管。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖與具體實(shí)施例對(duì)本裝置做進(jìn)一步的說(shuō)明。

本發(fā)明如附圖1、圖2、圖3、圖4、圖5、圖6、圖7、圖8所示，一種制備不溶性硫磺噴霧造粒塔，其特征是：包括噴霧造粒塔組件1、返料器2、液氮儲(chǔ)罐3。

所述噴霧造粒塔組件1包括落料管5、布風(fēng)板4、風(fēng)帽20、風(fēng)室6、噴槍組件7、霧化篦組件16、噴霧造粒塔體10。所述噴槍組件7包括液氮中心噴嘴13、過(guò)熱硫磺蒸汽噴嘴14、液氮外環(huán)噴嘴15、擋環(huán)17、錐形篦18、導(dǎo)流環(huán)19，所述液氮中心噴嘴13、過(guò)熱硫磺蒸汽噴嘴14、液氮外環(huán)噴嘴15為同一中心軸的套管，所述噴槍組件7從內(nèi)到外依次為液氮中心噴嘴13、過(guò)熱硫磺蒸汽噴嘴14、液氮外環(huán)噴嘴15的流體通道，在出口端匯合。所述霧化篦組件16包括錐形篦18、擋環(huán)17、導(dǎo)流環(huán)19，所述錐形篦18安裝在擋環(huán)17上，能夠沿霧化篦組件16中軸線移動(dòng)，所述導(dǎo)流環(huán)19為倒錐形結(jié)構(gòu)，其展開(kāi)角度與錐形篦18頂角相同并同一中心軸，錐形篦18通過(guò)移動(dòng)來(lái)調(diào)整與導(dǎo)流環(huán)19的間隙，所述霧化篦組件16與噴槍組件7連接。

所述返料器2包括返料管8、吹掃器9、返料器室11、排氣筒12。

所述噴霧造粒塔體10頂部與返料器室11連接，所述返料管8一端與噴霧造粒塔體10下部連接，一端與返料器室11底部連接。

所述風(fēng)帽20包括鐘罩21、風(fēng)管24、套管23，所述風(fēng)管24與套管23連接，套管23通過(guò)螺紋錨固在布風(fēng)板4上，并通過(guò)旋轉(zhuǎn)來(lái)調(diào)整風(fēng)帽20的高低，所述風(fēng)管24沿圓周方向開(kāi)了一排通風(fēng)孔，所述鐘罩21架設(shè)在風(fēng)管24頂上。

所述噴槍組件7的液氮中心噴嘴13、液氮外環(huán)噴嘴15與液氮儲(chǔ)罐3連接。

根據(jù)上述說(shuō)明書(shū)的揭示和教導(dǎo)，本發(fā)明所屬領(lǐng)域的技術(shù)人員還可以對(duì)上述實(shí)施方式進(jìn)行變更和修改。因此，本發(fā)明并不局限于上面揭示和描述的具體實(shí)施方式，對(duì)本發(fā)明的一些修改和變更也應(yīng)當(dāng)落入本發(fā)明的權(quán)利要求的保護(hù)范圍內(nèi)。此外，盡管本說(shuō)明書(shū)中使用了一些特定的術(shù)語(yǔ)，但這些術(shù)語(yǔ)只是為了方便說(shuō)明，并不對(duì)本發(fā)明構(gòu)成任何限制。