本發(fā)明涉及化肥技術(shù)領(lǐng)域，且特別涉及一種腐植酸鉀尿素及其制備方法。

背景技術(shù)：

腐植酸鉀是以風(fēng)化煤、褐煤為主要原料，通過微生物發(fā)酵技術(shù)，提取高分子活性腐植酸，并利用螯合技術(shù)制備的尿素增效劑。腐植酸鉀的作用廣泛，尤其是高活性腐植酸鉀中含有大量羧基、酚羥基、羰基等活性基團(tuán)，可促進(jìn)作物生長，增強(qiáng)光合作用，對土壤脲酶活性有很好的抑制效果；與尿素發(fā)生反應(yīng)產(chǎn)生腐脲，減緩尿素在土壤中的分解和釋放速度；此外，腐植酸鉀尿素還能起到改良土壤、培肥地力、補(bǔ)充和活化土壤微量等作用。

現(xiàn)有的腐植酸鉀尿素，腐植酸鉀作為緩釋劑添加至尿素中其制備方法主要包括以下幾種：尿液在蒸發(fā)造粒前將腐植酸鉀直接加入尿液中，或在腐植酸鉀顆粒表面噴涂尿素實(shí)現(xiàn)包膜等。以上方法制備的腐植酸鉀尿素存在較多問題：由于尿液與腐植酸鉀混合不均勻，出現(xiàn)緩釋效果不佳以及腐植酸鉀和尿素兩種肥料對地層供給不平衡；或無法實(shí)現(xiàn)同時(shí)向土壤提供腐植酸鉀和尿素兩種肥料，必須要腐植酸鉀消耗完畢再向地層供給尿素。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種腐植酸鉀尿素的制備方法，以增加腐植酸鉀尿素的結(jié)粒效果和保證腐植酸鉀對尿素的緩釋作用。

本發(fā)明的另一目的在于提供一種腐植酸鉀尿素，由上述腐植酸鉀尿素的制備方法制得，腐植酸鉀和尿素之間以達(dá)到較好地協(xié)同效果，從而提高腐植酸鉀尿素的肥力和肥效。

本發(fā)明解決其技術(shù)問題是采用以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的。

本發(fā)明提出一種腐植酸鉀尿素的制備方法，包括：

將1.6～2重量份的腐植酸鉀原料分為第一腐植酸鉀和第二腐植酸鉀，腐植酸鉀原料為腐植酸質(zhì)量含量≥8.2％的液體腐植酸鉀。將第一腐植酸鉀和黑土混合后，進(jìn)行第一造粒制得中間肥粒。將中間肥粒、第二腐植酸鉀和90～100重量份的尿素原料混合后，進(jìn)行蒸發(fā)和第二造粒制得。

一種腐植酸鉀尿素，根據(jù)上述的腐植酸鉀尿素的制備方法制得。

本發(fā)明較佳地實(shí)施例的有益效果是：

本腐植酸鉀尿素的制備方法具有生產(chǎn)操作簡單和適于規(guī)模生產(chǎn)等特點(diǎn)。將中間肥粒作為尿素的載體，保證了制得每粒腐植酸鉀尿素均包裹有由腐植酸鉀制備的中間肥粒。既能夠增加腐植酸鉀尿素的結(jié)粒效果，又能夠保證腐植酸鉀對尿素的緩釋作用，使得腐植酸鉀和尿素之間達(dá)到較好地協(xié)同效果。

本腐植酸鉀尿素通過上述的腐植酸鉀尿素的制備方法制得。本腐植酸鉀尿素以中間肥粒為載體，將尿素包裹于中間肥粒，保證了制得的腐植酸鉀尿素的結(jié)粒效果。中間肥粒內(nèi)加入的第一腐植酸鉀和尿液內(nèi)加入第二腐植酸鉀均對尿素起到較好地緩釋作用。保證緩釋效果的前提下，本腐植酸鉀尿素既實(shí)現(xiàn)了同時(shí)向土地和植物提供腐植酸鉀肥料和尿素肥料，進(jìn)一步保證腐植酸鉀和尿素之間的協(xié)同效應(yīng)。

具體實(shí)施方式

為使本發(fā)明實(shí)施例的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚，下面將對本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述。實(shí)施例中未注明具體條件者，按照常規(guī)條件或制造商建議的條件進(jìn)行。所用試劑或儀器未注明生產(chǎn)廠商者，均為可以通過市售購買獲得的常規(guī)產(chǎn)品。

下面對本發(fā)明實(shí)施例的腐植酸鉀尿素及其制備方法進(jìn)行具體說明。

一種腐植酸鉀尿素的制備方法，包括：

備料腐植酸鉀。

本方案中的腐植酸鉀原料為液體腐植酸鉀。本腐植酸鉀可以直接從市場購得，也可以自己制備得到，只要保證腐植酸鉀的原料指標(biāo)為符合下表的標(biāo)準(zhǔn)即可。

表1腐植酸鉀原料指標(biāo)

注：表1中各項(xiàng)指標(biāo)以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)。

制備本腐植酸鉀尿素的液體腐植酸原料中腐植酸質(zhì)量含量≥8.2％?？梢岳斫猓后w腐植酸原料中腐植酸質(zhì)量的含量：8.2％≤液體腐植酸原料中腐植酸質(zhì)量的含量<100％。

取1.6～2重量份的液體腐植酸鉀原料將其分為0.5～0.8重量份的第一腐植酸鉀和1.2～1.5重量份的第二腐植酸鉀，備用。

備料尿素。

尿素原料可以直接從是市場購得，也可以自己制備得到。若尿素原料采用自己制備的方式得到，則可以采用合成氨、尿素和三聚氰胺聯(lián)產(chǎn)模式方案得到。尿液在造粒的前后可以應(yīng)用于本腐植酸鉀尿素的制備。

取90～100重量份的尿素原料，備用。

制備中間肥粒。

將0.5～0.8重量份的第一腐植酸鉀和10～15重量份的黑土混合均勻。在此過程中，可以先將第一腐植酸鉀溶于8～12重量份的水中得到第一腐植酸鉀溶液，然后將第一腐植酸鉀溶液加入到10～15重量份的黑土中，在機(jī)械攪拌條件下混合均勻。通過加入適當(dāng)用量的水，既能夠增加第一腐植酸鉀與黑土的混合效果，還能夠方便于第一腐植酸鉀和黑土的第一造粒。

第一造粒是將混合后的第一腐植酸鉀和黑土加入到造粒機(jī)中，并控制造粒機(jī)的溫度為90～120℃，經(jīng)造粒機(jī)的干燥和造粒得到中間肥粒?？梢岳斫?，經(jīng)干燥后，在第一腐植酸鉀與黑土混合過程中加入的水并不包含于制得的中間肥粒中。選用黑土作為第一腐植酸鉀的載體，能夠增大中間肥粒的粒徑，方便將尿素包裹于中間肥粒的外表面。

為了保證中間肥粒的結(jié)粒效果以及增加腐植酸鉀尿素的肥力和肥效，中間肥粒中還包括2～4重量份的第一重過磷酸鈣和1～2重量份的第一氯化鉀。在機(jī)械攪拌條件下，將0.5～0.8重量份的第一腐植酸鉀、2～4重量份的第一重過磷酸鈣、1～2重量份的第一氯化鉀和8～12重量份的水混合均勻得到溶液，將上述溶液與10～15重量份的黑土混合均勻，進(jìn)行第一造粒制得中間肥粒。

制備腐植酸鉀尿素。

將90～100重量份的尿素加熱至熔融狀態(tài)。在機(jī)械攪拌條件下，按照水與第二尿素的質(zhì)量比為4～6：100混合后，得到尿液。需要特別說明的是，若尿素原料自己制備，則尿液在造粒前可以直接應(yīng)用于第二肥粒的制備。

向尿液中加入1.2～1.5重量份的第二腐植酸鉀并混合均勻，得到混合物，將中間肥粒加入到混合物后，進(jìn)行蒸發(fā)和第二造粒制得腐植酸鉀尿素。

第二造粒是將上述混合物輸送至蒸發(fā)系統(tǒng)，在蒸發(fā)系統(tǒng)內(nèi)將混合物內(nèi)的水分進(jìn)行蒸發(fā)。之后，將蒸發(fā)后的混合物輸送至造粒塔內(nèi)?？刂圃炝Ｋ?nèi)的條件為：在真空條件下和130～140℃的溫度下造粒，得到腐植酸鉀尿素。

為了保證腐植酸鉀尿素的結(jié)粒效果，腐植酸鉀尿素中還包括3～5重量份的第二粘結(jié)劑。在機(jī)械攪拌條件下，將90～100重量份的尿素、1.2～1.5重量份的第二腐植酸鉀、3～5重量份的第二粘結(jié)劑和適量的水混合均勻得到尿液，將中間肥粒加入尿液后，進(jìn)行蒸發(fā)和第二造粒制得腐植酸鉀尿素。

上述第二粘結(jié)劑選自膨潤土、凹凸棒土和氟石粉中的至少一種?？梢岳斫?，第二粘結(jié)劑可以單獨(dú)選用其中的一種，也可以選用其中任意兩種的任意比例的混合物，還可以選自上述三種的任意比例混合物。作為本發(fā)明的另一種實(shí)現(xiàn)方案，還可以將1.2～1.5重量份的第二腐植酸鉀、1～2重量份的第二粘結(jié)劑和適量的水混合均勻后，再加入到尿素中進(jìn)行蒸發(fā)和第二造粒處理。

為了進(jìn)一步保證腐植酸鉀尿素的結(jié)粒效果以及增加腐植酸鉀尿素的肥力和肥效，還包括向尿液中加入5～7.5重量份的第二重過磷酸鈣和5～10重量份的第二氯化鉀，將1.2～1.5重量份的第二腐植酸鉀、1～2重量份的第二粘結(jié)劑、5～7.5重量份的第二重過磷酸鈣、5～10重量份的第二氯化鉀和90～100重量份的尿素原料混合后，得尿液。將中間肥粒加入到尿液中并混合均勻，進(jìn)行蒸發(fā)和第二造粒制得。

承上述，將中間肥粒作為尿素的載體，保證了制得每粒腐植酸鉀尿素均包裹有由腐植酸鉀制備的中間肥粒。既能夠增加腐植酸鉀尿素的結(jié)粒效果，又能夠保證腐植酸鉀對尿素的緩釋作用，使得腐植酸鉀和尿素之間達(dá)到較好地協(xié)同效果。

上述“第一”和“第二”等僅用于區(qū)分描述，而不能理解為指示或暗示相對重要性。

采用上述腐植酸鉀尿素的制備方法制得方的腐植酸鉀尿素。本腐植酸鉀尿素以中間肥粒為載體，將尿素包裹于中間肥粒，保證了制得的腐植酸鉀尿素的結(jié)粒效果。中間肥粒內(nèi)加入的第一腐植酸鉀和尿液內(nèi)加入第二腐植酸鉀均對尿素起到較好地緩釋作用。保證緩釋效果的前提下，本腐植酸鉀尿素既實(shí)現(xiàn)了同時(shí)向土地和植物提供腐植酸鉀肥料和尿素肥料，進(jìn)一步保證腐植酸鉀和尿素之間的協(xié)同效應(yīng)。

綜上所述，本腐植酸鉀尿素的制備方法具有生產(chǎn)操作簡單和適于規(guī)模生產(chǎn)等特點(diǎn)。將中間肥粒作為尿素的載體，保證了制得每粒腐植酸鉀尿素均包裹有由腐植酸鉀制備的中間肥粒。既能夠增加腐植酸鉀尿素的結(jié)粒效果，又能夠保證腐植酸鉀對尿素的緩釋作用，使得腐植酸鉀和尿素之間達(dá)到較好地協(xié)同效果。

本腐植酸鉀尿素通過上述的腐植酸鉀尿素的制備方法制得。本腐植酸鉀尿素以中間肥粒為載體，將尿素包裹于中間肥粒，保證了制得的腐植酸鉀尿素的結(jié)粒效果。中間肥粒內(nèi)加入的第一腐植酸鉀和尿液內(nèi)加入第二腐植酸鉀均對尿素起到較好地緩釋作用。保證緩釋效果的前提下，本腐植酸鉀尿素既實(shí)現(xiàn)了同時(shí)向土地和植物提供腐植酸鉀肥料和尿素肥料，進(jìn)一步保證腐植酸鉀和尿素之間的協(xié)同效應(yīng)。

以下結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明的特征和性能作進(jìn)一步的詳細(xì)描述。

實(shí)施例1

取0.7kg的第一腐植酸鉀、2kg的第一重過磷酸鈣和1kg的第一氯化鉀和10kg的水混合均勻，得溶液。將溶液加入10kg的黑土混合均勻后，再在110℃的溫度下，進(jìn)行第一造粒得到中間肥粒。

在機(jī)械攪拌條件下，將95kg的尿素加熱至熔融狀態(tài)，向其中加入4.75kg的水、1.2kg的第二腐植酸鉀、5kg的第二重過磷酸鈣和6kg的第二氯化鉀混合均勻，得到尿液。將中間肥粒加入到尿液并混合均勻后，輸送到蒸發(fā)系統(tǒng)蒸發(fā)掉多余水分后，再輸送至造粒塔內(nèi)，并在130℃的溫度下和常壓條件下進(jìn)行真空造粒，得到腐植酸鉀尿素。

實(shí)施例2

取0.6kg的第一腐植酸鉀、4kg的第一重過磷酸鈣和2kg的第一氯化鉀和12kg的水混合均勻，得溶液。將溶液加入14kg的黑土混合均勻后，在在130℃的溫度下，進(jìn)行第一造粒得到中間肥粒。

在機(jī)械攪拌條件下，將98kg的尿素加熱至熔融狀態(tài)，向其中加入5.88kg的水、1.4kg的第二腐植酸鉀、7kg的第二重過磷酸鈣和7kg的第二氯化鉀混合均勻，得到尿液。將中間肥粒加入到尿液并混合均勻后，輸送到蒸發(fā)系統(tǒng)蒸發(fā)掉多余水分后，再輸送至造粒塔內(nèi)，并在140℃的溫度下和常壓條件下進(jìn)行真空造粒，得到腐植酸鉀尿素。

實(shí)施例3

取0.75kg的第一腐植酸鉀、2kg的第一重過磷酸鈣和2kg的第一氯化鉀和12kg的水混合均勻，得溶液。將溶液加入11kg的黑土混合均勻后，在在100℃的溫度下，進(jìn)行第一造粒得到中間肥粒。

在機(jī)械攪拌條件下，將97kg的尿素加熱至熔融狀態(tài)，向其中加入4kg的水、1.15kg的第二腐植酸鉀、5kg的第二重過磷酸鈣和7kg的第二氯化鉀混合均勻，得到尿液。將中間肥粒加入到尿液并混合均勻后，輸送到蒸發(fā)系統(tǒng)蒸發(fā)掉多余水分后，再輸送至造粒塔內(nèi)，并在140℃的溫度下和常壓條件下進(jìn)行真空造粒，得到腐植酸鉀尿素。

實(shí)施例4

取0.7kg的第一腐植酸鉀、3kg的第一重過磷酸鈣和1.5kg的第一氯化鉀和9kg的水混合均勻，得溶液。將溶液加入13kg的黑土混合均勻后，在在125℃的溫度下，進(jìn)行第一造粒得到中間肥粒。

在機(jī)械攪拌條件下，將98kg的尿素加熱至熔融狀態(tài)，向其中加入5.5kg的水、1.4kg的第二腐植酸鉀、7kg的第二重過磷酸鈣和9kg的第二氯化鉀混合均勻，得到尿液。將中間肥粒加入到尿液并混合均勻后，輸送到蒸發(fā)系統(tǒng)蒸發(fā)掉多余水分后，再輸送至造粒塔內(nèi)，并在140℃的溫度下和常壓條件下進(jìn)行真空造粒，得到腐植酸鉀尿素。

實(shí)施例5

取0.55kg的第一腐植酸鉀、4kg的第一重過磷酸鈣和1kg的第一氯化鉀和12kg的水混合均勻，得溶液。將溶液加入15kg的黑土混合均勻后，在在130℃的溫度下，進(jìn)行第一造粒得到中間肥粒。

在機(jī)械攪拌條件下，將100kg的尿素加熱至熔融狀態(tài)，向其中加入6kg的水、1.15kg的第二腐植酸鉀、6.5kg的第二重過磷酸鈣和10kg的第二氯化鉀混合均勻，得到尿液。將中間肥粒加入到尿液并混合均勻后，輸送到蒸發(fā)系統(tǒng)蒸發(fā)掉多余水分后，再輸送至造粒塔內(nèi)，并在140℃的溫度下和常壓條件下進(jìn)行真空造粒，得到腐植酸鉀尿素。

對比試驗(yàn)1

供試作物：棉花，品種為：中棉-43。

供試肥料：選取本方法制備的腐植酸鉀尿素、現(xiàn)有的復(fù)合肥(即現(xiàn)有的腐植酸尿素)和清水。

供試土地：為新開荒地，屬低產(chǎn)田，土壤肥力偏低，地塊平坦、整齊。試驗(yàn)前土壤有機(jī)質(zhì)含量14.2g/kg，堿解氮56.1mg/kg，速效磷3.4mg/kg，速效鉀192.3mg/kg，pH值為8.9。

試驗(yàn)設(shè)計(jì)：

(1)選取三塊均為長為8米和寬為5米的長方形試驗(yàn)土地面的試驗(yàn)區(qū)塊，第一試驗(yàn)區(qū)塊施加實(shí)施例4制備的腐植酸鉀尿素為試驗(yàn)組A，第二試驗(yàn)區(qū)塊與試驗(yàn)組A同期施加等量的現(xiàn)有復(fù)合肥為試驗(yàn)組B，第三區(qū)塊施加與試驗(yàn)組A同期施加等量清水為試驗(yàn)組C。為了進(jìn)一驗(yàn)證腐植酸鉀尿素分肥效數(shù)據(jù)，每個(gè)第一試驗(yàn)區(qū)塊、第二試驗(yàn)區(qū)塊和第三試驗(yàn)區(qū)塊均選取三個(gè)，以進(jìn)行重復(fù)試驗(yàn)。

(2)肥料用量和施肥方法

試驗(yàn)組A：在常規(guī)施基肥的基礎(chǔ)上，追肥：分二次施入，第一次腐植酸鉀尿素15kg/畝，第二次腐植酸鉀尿素10kg/畝。

試驗(yàn)組B：在常規(guī)施基肥的基礎(chǔ)上，追肥：分二次施入，第一次有機(jī)肥15kg/畝，第二次有機(jī)肥10kg/畝。

試驗(yàn)組C：在常規(guī)施基肥的基礎(chǔ)上，不追肥，與試驗(yàn)組A同期沖施等量清水。

(3)施肥時(shí)間

基肥：2014年4月19日，于播種前結(jié)合耕翻撒肥對三塊試驗(yàn)區(qū)塊施加基肥，NPK復(fù)合肥3010kg/畝，尿素10kg/畝。

第一次追肥為2014年6月24日，第二次追肥為2014年7月20日。

(4)田間管理

4月23日播種，畝播種量6.5kg，株距25cm，行距40，畝株數(shù)6667株。6月28日灌頭水，全生育期灌水六次。

試驗(yàn)結(jié)果參見表1至表5。表1為生育期調(diào)查表，表2為生長勢調(diào)查表，表3為長勢調(diào)查表，表4為棉花經(jīng)濟(jì)性狀(產(chǎn)量結(jié)果)調(diào)查表，表5為重復(fù)試驗(yàn)棉花產(chǎn)量結(jié)果分析表。

表1生育期調(diào)查表

表2生長勢調(diào)查表

表3長勢調(diào)查表

表4棉花經(jīng)濟(jì)性狀(產(chǎn)量結(jié)果)調(diào)查表

表5重復(fù)試驗(yàn)棉花產(chǎn)量結(jié)果分析表

從表1-表5可以看出，試驗(yàn)組A、試驗(yàn)組B和試驗(yàn)組C的棉花前期生育期基本一致，后期在吐絮期試驗(yàn)組A與試驗(yàn)組C相差2～3天。追施腐植酸鉀尿素的試驗(yàn)組A與追施清水的試驗(yàn)組C相比，果枝數(shù)增加3個(gè)，單株有效鈴數(shù)增加2.3個(gè)，衣分增加1.5％。這說明，本腐植酸鉀尿素是一種優(yōu)良的肥料，具備較好的肥力和肥效。追施腐植酸鉀尿素的試驗(yàn)組A與追施復(fù)合肥的試驗(yàn)組B相比，果枝數(shù)增加1個(gè)，單株有效鈴數(shù)增加1.7個(gè)，衣分增加0.9％，霜前花比提高了1.4％。這說明，本腐植酸鉀尿素與現(xiàn)有的腐植酸鉀尿素相比，進(jìn)一步提高了肥力和延長了肥效。而且，試驗(yàn)組A相對于試驗(yàn)組B和試驗(yàn)組C，增產(chǎn)量和增產(chǎn)率均由顯著提高，進(jìn)一步說明本腐植酸鉀尿素的提高了肥力和延長了肥效的效果，也就說明，中間肥粒與第二肥粒之間達(dá)到了較好的協(xié)同效應(yīng)。

以上所描述的實(shí)施例是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例。本發(fā)明的實(shí)施例的詳細(xì)描述并非旨在限制要求保護(hù)的本發(fā)明的范圍，而是僅僅表示本發(fā)明的選定實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有作出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。