本發(fā)明屬于金屬新材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種比表面積為7m2/g～8m2/g的氧化鈮的制備方法。
背景技術(shù)：
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氧化鈮是生產(chǎn)鈮靶材和獨石電容器的基本材料，氧化鈮靶材作為濺射鍍膜用材料，被用于光學(xué)干涉濾波器電化色薄膜和氣體傳感器等領(lǐng)域，是等離子顯示器重要的鍍膜材料之一。
隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，氧化鈮在冶金、電子、玻璃等方面的應(yīng)用越來越廣，促進了氧化鈮的生產(chǎn)及物理性能方面的研究，氧化鈮的生產(chǎn)工藝也得到了不斷的完善。但由于應(yīng)用領(lǐng)域的不斷擴大，對氧化鈮化學(xué)成分及物理性能方面的要求越來越高。如電子陶瓷級氧化鈮對粒度、粒形、比表面積均有嚴格要求。
近年來隨著氧化鈮產(chǎn)品市場競爭的日益激烈，氧化鈮生產(chǎn)廠家都在競相開發(fā)高附加值的多品級的氧化鈮產(chǎn)品。目前用于靶材和電子陶瓷級氧化鈮的客戶提出了氧化鈮的比表面積越大越好的要求。比表面積越大，就說明粉末越均勻，同一時間里，能夠有更多的分子或原子接觸從而發(fā)生反應(yīng)，反應(yīng)速度快且反應(yīng)更充分，制作的獨石電容器熱穩(wěn)定性大大提高，并能獲得較穩(wěn)定的高介電常數(shù)。
然而，目前國內(nèi)專利以及相關(guān)文獻還沒有對氧化鈮的比表面積進行探究，按現(xiàn)有的技術(shù)方法只能生產(chǎn)比表面積為0.5m2/g～2.0m2/g的氧化鈮，無法滿足市場上尤其是對應(yīng)用于靶材和電子陶瓷級的氧化鈮的要求。經(jīng)過我廠研究發(fā)現(xiàn)，鈮液濃度和沉淀速度的快慢及煅燒工藝直接影響氧化鈮比表面積的大小。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
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本發(fā)明的目的在于現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，提供一種比表面積為7m2/g～8m2/g的氧化鈮的制備方法。
本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：一種比表面積為7m2/g～8m2/g的氧化鈮的制備方法，該制備方法包括如下步驟：
1).鈮液調(diào)配：控制鈮液濃度為50g/L-60g/L；
2).中和沉淀：將調(diào)配好的鈮液充分攪拌15分鐘-25分鐘，然后充入液氨同時進行攪拌，并控制液氨的壓力為0.32MPa-0.38MPa，液氨與鈮液反應(yīng)生成氫氧化鈮沉淀物，在持續(xù)充入液氨的2小時-2.5小時的反應(yīng)時間內(nèi)快速沉淀至PH值為9.0-10.0；
3).調(diào)洗除氟：將中和沉淀好的漿料壓入壓濾機，壓榨吹干，然后壓入常溫氨水進行洗滌，至流出液中氟濃度不大于0.2g/L后，壓榨吹干出料；
4).烘干：將調(diào)洗除氟后得到的濾餅盛于烘干料盤裝入烘箱，烘箱溫度控制在190℃-210℃，將其烘干至用手輕捻成粉；
5).煅燒：烘干得到的氫氧化鈮送至回轉(zhuǎn)爐進行煅燒3.5小時-4.5小時，形成氧化鈮，煅燒溫區(qū)依次分為380℃-420℃、850℃-900℃、780℃-820℃，三個溫區(qū)煅燒時間相同；
6).磨粉：煅燒得到的氧化鈮冷卻后磨粉過60目篩，即得所述比表面積為7m2/g～8m2/g的氧化鈮。
本發(fā)明制備方法通過控制鈮液濃度、鈮液中和沉淀時液氨的壓力及沉淀時間、分溫區(qū)煅燒等步驟的嚴格控制，生產(chǎn)出比表面積為7m2/g～8m2/g的氧化鈮，相比傳統(tǒng)工藝所生產(chǎn)的氧化鈮，比表面積增大3.5倍到數(shù)十倍，更能滿足市場對氧化鈮的使用需求。
附圖說明：
圖1是本發(fā)明制備方法的流程簡圖。
具體實施方式：
下面結(jié)合具體實施例和附圖對本發(fā)明進一步說明。
實施例1：
1)鈮液調(diào)配：
經(jīng)分析已知鈮液濃度，以Nb2O5計為120g/L，中和沉淀槽體積為3000L，控制每槽氧化物總量為120公斤，通過計算，需加入鈮液體積為120000g÷120g/L＝1000L。將所述鈮液1000L放入中和沉淀槽中，加純水1000L，至總體積為2000L，鈮液濃度以Nb2O5計為60g/L，準備中和；
2)中和沉淀：
充分攪拌20分鐘后，打開氨閥充入液氨，此時需控制液氨的壓力為0.35MPa，持續(xù)充入液氨同時進行攪拌，液氨與鈮液反應(yīng)生成氫氧化鈮，在持續(xù)充入液氨的2小時的反應(yīng)時間內(nèi)快速沉淀至PH值為9.0～10.0；
3)調(diào)洗除氟：
將中和沉淀好的料漿壓入壓濾機，壓榨吹干，壓入加熱的常溫氨水進行洗滌，至流出液中氟濃度不大于0.2g/L后，壓榨吹干出料；
4)烘干：
將調(diào)洗除氟后得到的濾餅盛于烘干料盤中，從上至下裝入烘箱，烘箱溫度控制在200℃，將其烘干至用手輕捻成粉；
5)煅燒：
經(jīng)烘干的氫氧化鈮送至回轉(zhuǎn)爐進行煅燒4小時，煅燒溫區(qū)分為400℃、880℃、800℃，三個溫區(qū)煅燒時間相同；
6)磨粉：
氧化鈮冷卻后磨粉過60目篩，即得所述比表面積為7m2/g～8m2/g的氧化鈮。
實施例2：
1)鈮液調(diào)配：
經(jīng)分析已知鈮液濃度，以Nb2O5計為100g/L，中和沉淀槽體積為3000L，控制每槽氧化物總量為100公斤，通過計算，需加入鈮液體積為100000g÷100g/L＝1000L。將所述鈮液1000L放入中和沉淀槽中，加純水1000L，至總體積為2000L，鈮液濃度以Nb2O5計為50g/L，準備中和；
2)中和沉淀：
充分攪拌15分鐘后，打開氨閥充入液氨，此時需控制液氨的壓力為0.32MPa，持續(xù)充入液氨同時進行攪拌，液氨與鈮液反應(yīng)生成氫氧化鈮，在持續(xù)充入液氨的2.5小時的反應(yīng)時間內(nèi)快速沉淀至PH值為9.0～10.0；
3)調(diào)洗除氟：
將中和沉淀好的料漿壓入壓濾機，壓榨吹干，壓入加熱的常溫氨水進行洗滌，至流出液中氟濃度不大于0.2g/L后，壓榨吹干出料；
4)烘干：
將調(diào)洗除氟后得到的濾餅盛于烘干料盤中，從上至下裝入烘箱，烘箱溫度控制在180℃，將其烘干至用手輕捻成粉；
5)煅燒：
經(jīng)烘干的氫氧化鈮送至回轉(zhuǎn)爐進行煅燒4.5小時，煅燒溫區(qū)分為380℃、850℃、780℃，三個溫區(qū)煅燒時間相同；
6)磨粉：
氧化鈮冷卻后磨粉過60目篩，即得所述比表面積為7m2/g～8m2/g的氧化鈮。
實施例3：
1)鈮液調(diào)配：
經(jīng)分析已知鈮液濃度，以Nb2O5計為110g/L，中和沉淀槽體積為3000L，控制每槽氧化物總量為110公斤，通過計算，需加入鈮液體積為110000g÷110g/L＝1000L。將所述鈮液1000L放入中和沉淀槽中，加純水1000L，至總體積為2000L，鈮液濃度以Nb2O5計為55g/L，準備中和；
2)中和沉淀：
充分攪拌25分鐘后，打開氨閥充入液氨，此時需控制液氨的壓力為0.38MPa，持續(xù)充入液氨同時進行攪拌，液氨與鈮液反應(yīng)生成氫氧化鈮，在持續(xù)充入液氨的2.25小時的反應(yīng)時間內(nèi)快速沉淀至PH值為9.0～10.0；
3)調(diào)洗除氟：
將中和沉淀好的料漿壓入壓濾機，壓榨吹干，壓入加熱的常溫氨水進行洗滌，至流出液中氟濃度不大于0.2g/L后，壓榨吹干出料；
4)烘干：
將調(diào)洗除氟后得到的濾餅盛于烘干料盤中，從上至下裝入烘箱，烘箱溫度控制在220℃，將其烘干至用手輕捻成粉；
5)煅燒：
經(jīng)烘干的氫氧化鈮送至回轉(zhuǎn)爐進行煅燒3.5小時，煅燒溫區(qū)分為420℃、900℃、820℃，三個溫區(qū)煅燒時間相同；
6)磨粉：
氧化鈮冷卻后磨粉過60目篩，即得所述比表面積為7m2/g～8m2/g的氧化鈮。
綜上所述，與原有制備方法中過大的鈮液濃度、緩慢沉淀的工藝、常規(guī)的液氨壓力和煅燒工藝等手段相比，本發(fā)明制備方法通過將鈮液濃度控制在50g/L-60g/L、液氨壓力控制在0.32MPa-0.38MPa、沉淀時間控制在2小時-2.5小時，并采用三段溫區(qū)煅燒方法，生產(chǎn)出比表面積為7m2/g～8m2/g的氧化鈮。