本發(fā)明涉及無機(jī)材料制備技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種透明氧化鋁陶瓷的制備方法。

背景技術(shù)：

透明氧化鋁陶瓷除具有耐高溫、耐腐蝕、高強(qiáng)度、高硬度、高化學(xué)穩(wěn)定性和良好生物相容性等特點外，還具有透光、透波、激光等功能特性，已在能源、機(jī)械、軍工、電子、半導(dǎo)體、醫(yī)學(xué)等高技術(shù)領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。

透明氧化鋁陶瓷的傳統(tǒng)制備方式通常為配制陶瓷漿料-成型-燒結(jié)，然而，這種制備方式通常難以制備形狀結(jié)構(gòu)復(fù)雜的陶瓷材料，大大局限了陶瓷材料的生產(chǎn)應(yīng)用。近年來，有人提出通過光固化成型技術(shù)來制備結(jié)構(gòu)復(fù)雜的陶瓷材料的理論，但實際應(yīng)用并不成熟，還存在著不少問題，如產(chǎn)品強(qiáng)度和韌性等機(jī)械性能較差，不能兼顧復(fù)雜結(jié)構(gòu)和機(jī)械性能的同時實現(xiàn)，另外，產(chǎn)品通常在形狀結(jié)構(gòu)方面精度欠佳，透光率不高等。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

有鑒于此，本發(fā)明的目的在于提供一種透明氧化鋁陶瓷的制備方法，按照本發(fā)明的制備方法，不僅能夠制備出形狀結(jié)構(gòu)復(fù)雜的氧化鋁陶瓷產(chǎn)品，而且還能獲得高產(chǎn)品強(qiáng)度和韌性等機(jī)械性能；另外，還能夠高精度的實現(xiàn)產(chǎn)品制備，并使產(chǎn)品具有高透光率。

本發(fā)明提供了一種透明氧化鋁陶瓷的制備方法，包括以下步驟：

a)將光敏氧化鋁陶瓷漿料通過光固化成型機(jī)進(jìn)行光固化成型，得到成型坯體；

所述光固化成型的曝光時間為2～15s，分層厚度為10～100μm；

b)將所述成型坯體進(jìn)行熱脫脂，得到脫脂坯體；

c)對所述脫脂坯體進(jìn)冷等靜壓處理，得到中間坯體；

d)將所述中間坯體經(jīng)浸滲溶液浸滲，得到浸滲坯體；

所述浸滲溶液為鎂鹽、釔鹽和鑭鹽的混合溶液；

e)將所述浸滲坯體以10～15℃/min的升溫速率升溫至1300～1650℃并進(jìn)行一次保溫，再以10～15℃/min的降溫速率降溫至800～1000℃，得到一次燒結(jié)體；

將所述一次燒結(jié)體以10～15℃/min的升溫速率升溫至1150～1550℃并進(jìn)行二次保溫，得到透明氧化鋁陶瓷。

優(yōu)選的，所述光敏氧化鋁陶瓷漿料通過以下方式獲得：

將氧化鋁陶瓷粉體、第一分散劑和乙醇混合、干燥，得到陶瓷粉體；

將光敏樹脂、第二分散劑和第一消泡劑混合，得到光敏樹脂漿料；

將第二消泡劑、第三分散劑和表面改性劑混合，得到改性液；

將所述陶瓷粉體、光敏樹脂漿料和改性液混合，得到光敏氧化鋁陶瓷漿料；

所述陶瓷粉體、光敏樹脂漿料和改性液的質(zhì)量比為(90～110)：(90～110)：(0.1～5)。

優(yōu)選的，所述光敏樹脂選自乙氧化季戊四醇四丙烯酸酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、聚乙二醇、n–n’亞甲基雙丙烯酰胺和三羥甲基丙烷三丙烯酸酯中的一種或幾種。

優(yōu)選的，所述氧化鋁陶瓷粉體、第一分散劑和乙醇的質(zhì)量比為(100～150)：(0.1～5)：(100～200)；

所述第一分散劑包括甲基戊醇、聚丙烯酰胺和脂肪酸聚乙二醇酯中的一種或幾種。

優(yōu)選的，所述光敏樹脂漿料中，光敏樹脂、第二分散劑和第一消泡劑的質(zhì)量比為(100～110)：(0.1～5)：(0.1～5)；

所述第二分散劑包括甲基戊醇、聚丙烯酰胺和脂肪酸聚乙二醇酯中的一種或幾種；

所述第一消泡劑包括聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、聚氧丙烯甘油醚、聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚和聚二甲基硅氧烷中的一種或幾種。

優(yōu)選的，所述改性液中，第二消泡劑、第三分散劑和表面改性劑的質(zhì)量比為(1～5)：(1～5)：(1～5)；

所述第二消泡劑包括聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、聚氧丙烯甘油醚、聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚和聚二甲基硅氧烷中的一種或幾種；

所述第三分散劑包括甲基戊醇、聚丙烯酰胺和脂肪酸聚乙二醇酯中的一種或幾種；

所述表面改性劑包括鋁酸酯偶聯(lián)劑和硬脂酸中的一種或幾種。

優(yōu)選的，所述步驟a)中，所述光固化成型的激光波長為365～450nm。

優(yōu)選的，所述步驟b)中，所述熱脫脂包括：

將成型坯體在真空或保護(hù)氣氛條件下，以0.1～10℃/min的升溫速率升溫至650～1000℃并保溫，得到一次脫脂體；

將所述一次脫脂體在空氣氣氛下，以3～5℃/min的升溫速率升溫至600～800℃并保溫，得到脫脂坯體。

優(yōu)選的，所述步驟c)中，所述冷等靜壓處理包括：

對所述脫脂坯體以20～100mpa/min的升壓速率升壓至100～250mpa并保壓。

優(yōu)選的，所述步驟d)中，所述鎂鹽為硝酸鎂和/或硫酸鎂；所述釔鹽為硝酸釔和/或硫酸釔；所述鑭鹽為硝酸鑭和/或硫酸鑭；

所述混合溶液中，mg²⁺的濃度為0.1～10mol/l，y³⁺的濃度為0.01～1mol/l，la³⁺的濃度為0.1～10mol/l。

本發(fā)明提供了一種透明氧化鋁陶瓷的制備方法，包括以下步驟：a)將光敏氧化鋁陶瓷漿料通過光固化成型機(jī)進(jìn)行光固化成型，得到成型坯體；所述光固化成型的曝光時間為2～15s，分層厚度為10～100μm；b)將所述成型坯體進(jìn)行熱脫脂，得到脫脂坯體；c)對所述脫脂坯體進(jìn)冷等靜壓處理，得到中間坯體；d)將所述中間坯體經(jīng)浸滲溶液浸滲，得到浸滲坯體；所述浸滲溶液為鎂鹽、釔鹽和鑭鹽的混合溶液；e)將所述浸滲坯體以10～15℃/min的升溫速率升溫至1300～1650℃并進(jìn)行一次保溫，再以10～15℃/min的降溫速率降溫至800～1000℃，得到一次燒結(jié)體；將所述一次燒結(jié)體以10～15℃/min的升溫速率升溫至1150～1550℃并進(jìn)行二次保溫，得到透明氧化鋁陶瓷。相比于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明不僅能夠制備出形狀結(jié)構(gòu)復(fù)雜的透明氧化鋁陶瓷產(chǎn)品，而且還能提高產(chǎn)品強(qiáng)度和韌性等機(jī)械性能，能夠兼顧復(fù)雜結(jié)構(gòu)和高機(jī)械性能的同時實現(xiàn)；同時，本發(fā)明還能夠使復(fù)雜的形狀結(jié)構(gòu)得到高精度制備，并使產(chǎn)品具有高透光率。

附圖說明

為了更清楚地說明本發(fā)明實施例或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案，下面將對實施例或現(xiàn)有技術(shù)描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的實施例，對于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動的前提下，還可以根據(jù)提供的附圖獲得其他的附圖。

圖1為本發(fā)明提供的光固化成型原理示意圖；

圖2為本發(fā)明的一個實施例中所得透明氧化鋁陶瓷產(chǎn)品示意圖。

具體實施方式

本發(fā)明提供了一種透明氧化鋁陶瓷的制備方法，包括以下步驟：

a)將光敏氧化鋁陶瓷漿料通過光固化成型機(jī)進(jìn)行光固化成型，得到成型坯體；

所述光固化成型的曝光時間為2～15s，分層厚度為10～100μm；

b)將所述成型坯體進(jìn)行熱脫脂，得到脫脂坯體；

c)對所述脫脂坯體進(jìn)冷等靜壓處理，得到中間坯體；

d)將所述中間坯體經(jīng)浸滲溶液浸滲，得到浸滲坯體；

所述浸滲溶液為鎂鹽、釔鹽和鑭鹽的混合溶液；

e)將所述浸滲坯體以10～15℃/min的升溫速率升溫至1300～1650℃并進(jìn)行一次保溫，再以10～15℃/min的降溫速率降溫至800～1000℃，得到一次燒結(jié)體；

將所述一次燒結(jié)體以10～15℃/min的升溫速率升溫至1150～1550℃并進(jìn)行二次保溫，得到透明氧化鋁陶瓷。

按照本發(fā)明的上述制備過程，不僅能夠制備出形狀結(jié)構(gòu)復(fù)雜的透明氧化鋁陶瓷產(chǎn)品，而且還能提高產(chǎn)品強(qiáng)度和韌性等機(jī)械性能，能夠兼顧復(fù)雜結(jié)構(gòu)和高機(jī)械性能的同時實現(xiàn)；同時，本發(fā)明還能夠使復(fù)雜的形狀結(jié)構(gòu)得到高精度制備，并使產(chǎn)品具有高透光率。

按照本發(fā)明，首先將光敏氧化鋁陶瓷漿料通過光固化成型機(jī)進(jìn)行光固化成型，得到成型坯體。

本發(fā)明中，先提供光敏氧化鋁陶瓷漿料，所述光敏氧化鋁陶瓷漿料為成型所用陶瓷漿料，優(yōu)選包括陶瓷粉體、光敏樹脂漿料和改性液，提供陶瓷粉體、光敏樹脂漿料和改性液并將其混合，得到光敏氧化鋁陶瓷漿料。具體的，所述光敏氧化鋁陶瓷漿料優(yōu)選通過以下方式獲得：

將氧化鋁陶瓷粉體、第一分散劑和乙醇混合、干燥，得到陶瓷粉體；

將光敏樹脂、第二分散劑和第一消泡劑混合，得到光敏樹脂漿料；

將第二消泡劑、第三分散劑和表面改性劑混合，得到改性液；

將所述陶瓷粉體、光敏樹脂漿料和改性液混合，得到光敏氧化鋁陶瓷漿料；

所述陶瓷粉體、光敏樹脂漿料和改性液的質(zhì)量比為(90～110)：(90～110)：(0.1～5)。

本發(fā)明中，所述陶瓷粉體由氧化鋁陶瓷粉體、第一分散劑和乙醇混合、干燥而得；先氧化鋁陶瓷粉體、第一分散劑和乙醇混合形成氧化鋁陶瓷漿料，再將所得漿料干燥，得到陶瓷粉體。本發(fā)明中，所述氧化鋁陶瓷粉體沒有特殊限制，為本領(lǐng)域熟知的用于制備氧化鋁陶瓷的氧化鋁陶瓷粉體即可，其來源為一般市售品即可。本發(fā)明中，所述第一分散劑優(yōu)選包括甲基戊醇、聚丙烯酰胺和脂肪酸聚乙二醇酯中的一種或幾種；本發(fā)明中，所述第一分散劑的來源沒有特殊限制，為一般市售品即可。本發(fā)明中，所述氧化鋁陶瓷粉體、第一分散劑和乙醇的質(zhì)量比優(yōu)選為(100～150)：(0.1～5)：(100～200)。本發(fā)明中，將氧化鋁陶瓷粉體、第一分散劑和乙醇混合形成的氧化鋁陶瓷漿料進(jìn)行干燥的方式?jīng)]有特殊限制，優(yōu)選為采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)的方式進(jìn)行干燥；所述旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)的條件參數(shù)沒有特殊限制，能夠?qū)⒀趸X陶瓷漿料中的液體去除、形成粉體即可。

本發(fā)明中，所述光敏樹脂漿料優(yōu)選包括光敏樹脂、第二分散劑和第一消泡劑。本發(fā)明中，所述光敏樹脂優(yōu)選為乙氧化季戊四醇四丙烯酸酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、聚乙二醇、n–n’亞甲基雙丙烯酰胺和三羥甲基丙烷三丙烯酸酯中的一種或幾種；本發(fā)明對所述光敏樹脂的來源沒有特殊限制，為一般市售品即可。本發(fā)明中，所述第二分散劑優(yōu)選包括甲基戊醇、聚丙烯酰胺和脂肪酸聚乙二醇酯中的一種或幾種；本發(fā)明對所述第二分散劑的來源沒有特殊限制，為一般市售品即可。本發(fā)明中，所述第一消泡劑優(yōu)選包括聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、聚氧丙烯甘油醚、聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚和聚二甲基硅氧烷中的一種或幾種；本發(fā)明對所述第一消泡劑的來源沒有特殊限制，為一般市售品即可。本發(fā)明中，所述光敏樹脂漿料中，光敏樹脂、第二分散劑和第一消泡劑的質(zhì)量比優(yōu)選為(100～110)：(0.1～5)：(0.1～5)。

本發(fā)明中，所述改性液中優(yōu)選包括第二消泡劑、第三分散劑和表面改性劑。本發(fā)明中，所述第二消泡劑優(yōu)選包括聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、聚氧丙烯甘油醚、聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚和聚二甲基硅氧烷中的一種或幾種；本發(fā)明對所述第二消泡劑的來源沒有特殊限制，為一般市售品即可。本發(fā)明中，所述第三分散劑優(yōu)選包括甲基戊醇、聚丙烯酰胺和脂肪酸聚乙二醇酯中的一種或幾種；本發(fā)明對所述第三分散劑的來源沒有特殊限制，為一般市售品即可。本發(fā)明中，所述表面改性劑優(yōu)選包括鋁酸酯偶聯(lián)劑和硬脂酸中的一種或幾種；本發(fā)明對所述表面改性劑的來源沒有特殊限制，為一般市售品即可。本發(fā)明中，所述改性液中，第二消泡劑、第三分散劑和表面改性劑的質(zhì)量比優(yōu)選為(1～5)：(1～5)：(1～5)。

本發(fā)明對得到上述陶瓷粉體、光敏樹脂漿料和改性液的順序沒有特殊限制，可以為同時獲得或先后獲得。在得到所述陶瓷粉體、光敏樹脂漿料和改性液后并將其混合，得到光敏氧化鋁陶瓷漿料。本發(fā)明中，所述陶瓷粉體、光敏樹脂漿料和改性液的質(zhì)量比優(yōu)選為(90～110)：(90～110)：(0.1～5)，如在一些實施例中可以為100:100:1等。

本發(fā)明中，在將陶瓷粉體、光敏樹脂漿料和改性液混合后，優(yōu)選對其進(jìn)行后處理，得到光敏氧化鋁陶瓷漿料。所述后處理優(yōu)選包括超聲攪拌處理，所述超聲攪拌處理的時間優(yōu)選為5～15min。本發(fā)明中，所述后處理中，在所述超聲攪拌處理后，優(yōu)選還包括真空除泡處理，所述真空除泡處理的時間優(yōu)選為20～30min；在所述后處理后，得到光敏氧化鋁陶瓷漿料。

本發(fā)明中，所述光敏氧化鋁陶瓷漿料的粘度優(yōu)選為小于3000mpa·s，粘度過高，難以獲得厚度均勻的薄層，易導(dǎo)致成型失敗。

按照本發(fā)明，在提供光敏氧化鋁陶瓷漿料后，將所述光敏氧化鋁陶瓷漿料通過光固化成型機(jī)進(jìn)行光固化成型，得到成型坯體。

本發(fā)明中，利用光固化成型機(jī)進(jìn)行光固化成型的原理如圖1所示，通過計算機(jī)控制激光在漿料平臺進(jìn)行特定形狀結(jié)構(gòu)平面照射，經(jīng)一定時間后，使陶瓷漿料選擇性固化，完成一個層面的固化；然后通過升降臺在垂直方向移動一個層面高度，再固化另一個層面，如此層層疊加構(gòu)成一個陶瓷坯體的固化成型。

本發(fā)明中，對光敏氧化鋁陶瓷漿料進(jìn)行光固化成型的光固化成型機(jī)沒有特殊限制，如可以為moonray光固化成型機(jī)等。本發(fā)明中，在對上述光敏氧化鋁陶瓷漿料進(jìn)行光固化成型時，優(yōu)選控制曝光時間為2～15s，如在一些實施例中可以為6s、7s、8s等；曝光時間低于上述范圍或超出上述范圍時，均易影響漿料的固化成型，從而影響產(chǎn)品形狀結(jié)構(gòu)的成型精度。

本發(fā)明中，進(jìn)行光固化成型時，優(yōu)選控制光敏氧化鋁陶瓷漿料的分層厚度優(yōu)選為10～100μm，更優(yōu)選為10～50μm，如在一些實施例中，可以為10μm、15μm、30μm等；分層厚度過低時會延長打印成型時間，嚴(yán)重影響產(chǎn)品實際生產(chǎn)效率，難以實現(xiàn)規(guī)模性生產(chǎn)，分層厚度過高會影響產(chǎn)品成型精度，無法保證復(fù)雜形狀結(jié)構(gòu)陶瓷產(chǎn)品的成型精度。本發(fā)明對上述陶瓷漿料控制特定的曝光時間和分層厚度，將二者相互匹配，既能保證產(chǎn)品的成型精度，又能保證合適的成型時長，從而有利于生產(chǎn)高精度產(chǎn)品與高生產(chǎn)效率，促進(jìn)大規(guī)模實際生產(chǎn)應(yīng)用。

本發(fā)明中，進(jìn)行光固化成型時，優(yōu)選控制激光波長為365～450nm，激光波長過高或過低時易對固化效果造成不良影響。

按照本發(fā)明，在光固化成型得到成型坯體后，對所述成型坯體進(jìn)行熱脫脂，得到脫脂坯體。

本發(fā)明中，所述熱脫脂優(yōu)選包括兩次脫脂，所述一次脫脂優(yōu)選包括：將成型坯體在真空或保護(hù)氣氛條件下，以0.1～10℃/min的升溫速率升溫至650～1000℃并保溫，得到一次脫脂體。本發(fā)明中，所述升溫過程中，優(yōu)選控制每升溫100～150℃保溫0～120min，更優(yōu)選為保溫50～120min。本發(fā)明中，在升溫至最高溫度后，優(yōu)選保溫1～7h。本發(fā)明中，真空脫脂時，優(yōu)選控制真空度為大于等于0.09mpa。本發(fā)明中，經(jīng)保溫后，優(yōu)選將坯體繼續(xù)在真空或保護(hù)氣氛條件下，隨爐冷卻至室溫，得到一次脫脂體。本發(fā)明中，所述保護(hù)氣氛優(yōu)選為惰性氣體保護(hù)氣氛或n2保護(hù)氣氛。

本發(fā)明中，在進(jìn)行完一次真空/保護(hù)氣氛脫脂后，優(yōu)選進(jìn)行二次空氣脫脂，具體包括：將所述一次脫脂體在空氣氣氛下，以3～5℃/min的升溫速率升溫至600～800℃并保溫，得到脫脂坯體。本發(fā)明中，所述保溫時間優(yōu)選為2～4h。本發(fā)明中，經(jīng)保溫后，優(yōu)選將坯體隨爐冷卻至室溫，得到脫脂坯體。本發(fā)明采用真空/保護(hù)氣氛脫脂與空氣脫脂相結(jié)合的特定脫脂方式并采用特定的脫脂參數(shù)，有利于降低坯體損壞率以及提高產(chǎn)品性能。

按照本發(fā)明，在得到脫脂坯體后，對所述脫脂坯體進(jìn)冷等靜壓處理，得到中間坯體。

本發(fā)明中，所述冷等靜壓處理過程優(yōu)選包括：對所述脫脂坯體以20～100mpa/min的升壓速率升壓至100～250mpa并保壓。本發(fā)明中，所述升壓速率更優(yōu)選為40～60mpa/min；所述最高壓力更優(yōu)選為200～250mpa。本發(fā)明中，所述保壓時間優(yōu)選為1～6min，更優(yōu)選為3～6min。經(jīng)申請人長期研究發(fā)現(xiàn)，在得到脫脂坯體后，進(jìn)行冷等靜壓處理并按照本發(fā)明的處理方式，有利于改善光固化坯體的物理機(jī)械性能。

按照本發(fā)明，在得到中間坯體后，利用浸滲溶液對中間坯體浸滲，得到浸滲坯體。

本發(fā)明中，所述浸滲溶液為鎂鹽、釔鹽和鑭鹽的混合溶液；本發(fā)明中，所述鎂鹽優(yōu)選為硝酸鎂和/或硫酸鎂；更優(yōu)選為mg(no3)2·6h2o和/或mgso4·7h2o。本發(fā)明中，所述釔鹽優(yōu)選為硝酸釔和/或硫酸釔；更優(yōu)選為y(no3)3·6h2o和/或y2(so4)3·8h2o。本發(fā)明中，所述鑭鹽優(yōu)選為硝酸鑭和/或硫酸鑭；更優(yōu)選為la(no3)3·6h2o和/或la2(so4)3·9h2o。

本發(fā)明中，所述浸滲溶液中的溶劑優(yōu)選為水或乙醇。本發(fā)明中，所述浸滲溶液優(yōu)選通過以下方式獲得：將溶質(zhì)(鎂鹽、釔鹽和鑭鹽)與溶劑混合，超聲處理10～60min，得到浸滲溶液。

本發(fā)明中，所述浸滲溶液中，mg²⁺的濃度優(yōu)選為0.01～10mol/l，更優(yōu)選為0.01～5mol/l；所述浸滲溶液中，y³⁺的濃度優(yōu)選為0.01～1mol/l，更優(yōu)選為0.01～5mol/l；所述浸滲溶液中，la³⁺的濃度優(yōu)選為0.01～10mol/l，更優(yōu)選為0.01～5mol/l。

本發(fā)明中，在利用浸滲溶液對中間坯體浸滲時，優(yōu)選在真空條件下進(jìn)行浸滲；本發(fā)明中，所述真空條件優(yōu)選為真空度大于等于0.08mpa。本發(fā)明中，利用浸滲溶液對中間坯體浸滲的時間優(yōu)選為1～24h。本發(fā)明利用浸滲溶液對坯體浸滲，能夠有效抑制晶粒尺寸的異常長大和封閉氣孔的萌生，有利于獲得高透光率。

本發(fā)明中，在利用浸滲溶液浸滲中間坯體后，優(yōu)選還包括利用堿液進(jìn)行原位沉淀處理；本發(fā)明中，所述堿液優(yōu)選為nh3·h2o；本發(fā)明中，所述原位沉淀處理的時間優(yōu)選為10～20min。

本發(fā)明中，在進(jìn)行原位沉淀處理后，優(yōu)選還進(jìn)行干燥；本發(fā)明中，所述干燥的溫度優(yōu)選為30～100℃，干燥的時間優(yōu)選為6～24h。在所述干燥后，得到浸滲坯體。

按照本發(fā)明，在得到浸滲坯體后，將所述浸滲坯體以10～15℃/min的升溫速率升溫至1300～1650℃并進(jìn)行一次保溫，再以10～15℃/min的降溫速率降溫至800～1000℃，得到一次燒結(jié)體；將所述一次燒結(jié)體以10～15℃/min的升溫速率升溫至1150～1550℃并進(jìn)行二次保溫，得到透明氧化鋁陶瓷。

本發(fā)明中，在得到浸滲坯體后，優(yōu)選先將浸滲坯體進(jìn)行常壓燒結(jié)，具體的，以10～15℃/min的升溫速率升溫至1300～1650℃并進(jìn)行一次保溫，再以10～15℃/min的降溫速率降溫至800～1000℃，得到一次燒結(jié)體。本發(fā)明中，所述升溫速率更優(yōu)選為10℃/min；最高溫度更優(yōu)選為1550℃；本發(fā)明中，所述一次保溫的時間優(yōu)選為1～4h，更優(yōu)選為1.5～3.5h。本發(fā)明中，所述降溫速率更優(yōu)選為10℃/min；降溫截止溫度更優(yōu)選為800℃。本發(fā)明中，在降溫到截止溫度后，優(yōu)選隨爐冷卻至室溫，得到一次燒結(jié)體。

本發(fā)明中，在進(jìn)行一次常壓燒結(jié)后，優(yōu)選進(jìn)行二次熱等靜壓燒結(jié)，具體的，將所述一次燒結(jié)體以10～15℃/min的升溫速率升溫至1150～1550℃并進(jìn)行二次保溫，得到透明氧化鋁陶瓷。本發(fā)明中，所述升溫速率更優(yōu)選為10℃/min；所述最高溫度優(yōu)選為1400℃。本發(fā)明中，所述保溫的時間優(yōu)選為1～4h，更優(yōu)選為1h。經(jīng)申請人長期研究發(fā)現(xiàn)，在得到浸滲坯體后，采用常壓燒結(jié)與熱等靜壓燒結(jié)相結(jié)合，并采用常壓燒結(jié)作為一次燒結(jié)，熱等靜壓燒結(jié)作為二次燒結(jié)，且按照本申請的特定燒結(jié)條件，有利于改善光固化坯體的機(jī)械性能。

本發(fā)明提供了一種透明氧化鋁陶瓷的制備方法，按照本發(fā)明的上述特定制備過程，不僅能夠制備出形狀結(jié)構(gòu)復(fù)雜的透明氧化鋁陶瓷產(chǎn)品，而且還能提高產(chǎn)品強(qiáng)度和韌性等機(jī)械性能，能夠兼顧復(fù)雜結(jié)構(gòu)和高機(jī)械性能的同時實現(xiàn)；同時，本發(fā)明還能夠使復(fù)雜的形狀結(jié)構(gòu)得到高精度制備，并使產(chǎn)品具有高透光率。實驗結(jié)果表明，按照本發(fā)明的制備方法制得的透明氧化鋁陶瓷產(chǎn)品的抗彎強(qiáng)度達(dá)到540mpa以上，斷裂韌性達(dá)到3.8mpa·m^1/2以上，總透光率在89％以上，直線透光率在16％以上，成型精度優(yōu)于0.06mm。

為了進(jìn)一步理解本發(fā)明，下面結(jié)合實施例對本發(fā)明優(yōu)選實施方案進(jìn)行描述，但是應(yīng)當(dāng)理解，這些描述只是為進(jìn)一步說明本發(fā)明的特征和優(yōu)點，而不是對本發(fā)明權(quán)利要求的限制。

以下實施例中，產(chǎn)品的抗彎強(qiáng)度的測試按照三點抗彎強(qiáng)度測試法執(zhí)行，斷裂韌性的測試按照單邊切口梁法執(zhí)行，產(chǎn)品的總透光率和直線透光率按照可見光譜區(qū)透光率測試執(zhí)行，成型精度按照三維模型與最終坯體的最大尺寸誤差計算。

實施例1

將100g氧化鋁陶瓷粉體、1g甲基戊醇和100g乙醇混合，得到氧化鋁陶瓷粉體漿料，經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)處理后，得到99g陶瓷粉體；將100g乙氧化季戊四醇四丙烯酸酯、1g聚丙烯酰胺和1g聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚混合，得到光敏樹脂漿料；將1g聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、1g脂肪酸聚乙二醇酯和1g硬脂酸混合，得到改性液。將所得陶瓷粉體、光敏樹脂漿料和改性液混合，超聲攪拌處理10min，真空除泡處理25min后，得到粘度為2500mpa·s的光敏氧化鋁陶瓷漿料。

利用moonray光固化成型機(jī)對所得光敏氧化鋁陶瓷漿料進(jìn)行光固化處理，控制曝光時間為6s，分層厚度為10μm，激光波長為370nm；經(jīng)光固化處理后，得到成型坯體。將所得成型坯體置于真空爐中(真空度為0.09mpa)，以5℃/min的升溫速率升溫至700℃并保溫5h，升溫過程中，每升100℃保溫100min；升至設(shè)定溫度后，繼續(xù)在真空條件下隨爐冷卻至室溫，得到一次脫脂體。將所得一次脫脂體置于空氣氣氛爐中，以5℃/min的升溫速率升溫至800℃并保溫5h，得到脫脂坯體。將所得脫脂坯體進(jìn)行冷等靜壓處理，以50mpa/min的升壓速率升至250mpa，保壓5min，得到中間坯體。

將mg(no3)2·6h2o、y(no3)3·6h2o、la(no3)3·6h2o與去離子水混合，超聲處理15min，得到浸滲溶液；其中，mg²⁺的濃度為0.03mol/l，y³⁺的濃度為0.02mol/l，la³⁺的濃度為0.01mol/l。將所得中間坯體置于浸滲溶液中浸滲3h；接著，用紙巾擦去坯體表面的浸滲溶液，隨后放入nh3·h2o中，處理15min；處理完畢，將坯體置于烘箱中，于60℃下干燥12h。將干燥后的坯體置于燒結(jié)爐中，以10℃/min的升溫速率升至1550℃并保溫1h，隨后以10℃/min的降溫速率降至800℃并保溫1h，隨后隨爐冷卻至室溫，得到一次燒結(jié)體；將所得一次燒結(jié)體以10℃/min的升溫速率升至1400℃并保溫1h，然后隨爐冷卻至室溫，得到透明氧化鋁陶瓷產(chǎn)品，如圖2所示。對所得透明氧化鋁陶瓷產(chǎn)品進(jìn)行各項性能檢測，結(jié)果參見表1。

實施例2

將110g氧化鋁陶瓷粉體、1.5g聚丙烯酰胺和110g乙醇混合，得到氧化鋁陶瓷粉體漿料，經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)處理后，得到109g陶瓷粉體；將105g1,6-己二醇二丙烯酸酯、2g脂肪酸聚乙二醇酯和2g聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚混合，得到光敏樹脂漿料；將1g聚二甲基硅氧烷、2g聚丙烯酰胺和2g鋁酸酯偶聯(lián)劑混合，得到改性液。將所得陶瓷粉體、光敏樹脂漿料和改性液混合，超聲攪拌處理10min，真空除泡處理25min后，得到粘度為2300mpa·s的光敏氧化鋁陶瓷漿料。

利用moonray光固化成型機(jī)對所得光敏氧化鋁陶瓷漿料進(jìn)行光固化處理，控制曝光時間為7s，分層厚度為15μm，激光波長為400nm；經(jīng)光固化處理后，得到成型坯體。將所得成型坯體置于n2氣氛爐中，以5℃/min的升溫速率升溫至800℃并保溫5h，升溫過程中，每升120℃保溫90min；升至設(shè)定溫度后，繼續(xù)在n2氣氛條件下隨爐冷卻至室溫，得到一次脫脂體。將所得一次脫脂體置于空氣氣氛爐中，以5℃/min的升溫速率升溫至800℃并保溫5h，得到脫脂坯體。將所得脫脂坯體進(jìn)行冷等靜壓處理，以40mpa/min的升壓速率升至200mpa，保壓6min，得到中間坯體。

將mgso4·7h2o、y2(so4)3·8h2o、la2(so4)3·9h2o與去離子水混合，超聲處理15min，得到浸滲溶液；其中，mg²⁺的濃度為1mol/l，y³⁺的濃度為1mol/l，la³⁺的濃度為1mol/l。將所得中間坯體置于浸滲溶液中浸滲3h；接著，用紙巾擦去坯體表面的浸滲溶液，隨后放入nh3·h2o中，處理15min；處理完畢，將坯體置于烘箱中，于70℃下干燥10h。將干燥后的坯體置于燒結(jié)爐中，以13℃/min的升溫速率升至1500℃并保溫1h，隨后以12℃/min的降溫速率降至800℃并保溫1h，隨后隨爐冷卻至室溫，得到一次燒結(jié)體；將所得一次燒結(jié)體以14℃/min的升溫速率升至1450℃并保溫1h，然后隨爐冷卻至室溫，得到透明氧化鋁陶瓷產(chǎn)品。對所得透明氧化鋁陶瓷產(chǎn)品進(jìn)行各項性能檢測，結(jié)果參見表1。

實施例3

將110g氧化鋁陶瓷粉體、3g甲基戊醇和150g乙醇混合，得到氧化鋁陶瓷粉體漿料，經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)處理后，得到109g陶瓷粉體；將105g三羥甲基丙烷三丙烯酸酯、2g甲基戊醇和3g聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚混合，得到光敏樹脂漿料；將2g聚氧丙烯甘油醚、1g聚丙烯酰胺和2g硬脂酸混合，得到改性液。將所得陶瓷粉體、光敏樹脂漿料和改性液混合，超聲攪拌處理10min，真空除泡處理25min后，得到粘度為2600mpa·s的光敏氧化鋁陶瓷漿料。

利用moonray光固化成型機(jī)對所得光敏氧化鋁陶瓷漿料進(jìn)行光固化處理，控制曝光時間為8s，分層厚度為30μm，激光波長為420nm；經(jīng)光固化處理后，得到成型坯體。將所得成型坯體置于n2氣氛爐中，以5℃/min的升溫速率升溫至800℃并保溫5h，升溫過程中，每升120℃保溫90min；升至設(shè)定溫度后，繼續(xù)在n2氣氛條件下隨爐冷卻至室溫，得到一次脫脂體。將所得一次脫脂體置于空氣氣氛爐中，以5℃/min的升溫速率升溫至800℃并保溫5h，得到脫脂坯體。將所得脫脂坯體進(jìn)行冷等靜壓處理，以40mpa/min的升壓速率升至200mpa，保壓6min，得到中間坯體。

將mgso4·7h2o、y2(so4)3·8h2o、la2(so4)3·9h2o與去離子水混合，超聲處理15min，得到浸滲溶液；其中，mg²⁺的濃度為2mol/l，y³⁺的濃度為2mol/l，la³⁺的濃度為2mol/l。將所得中間坯體置于浸滲溶液中浸滲3h；接著，用紙巾擦去坯體表面的浸滲溶液，隨后放入nh3·h2o中，處理15min；處理完畢，將坯體置于烘箱中，于70℃下干燥10h。將干燥后的坯體置于燒結(jié)爐中，以12℃/min的升溫速率升至1500℃并保溫1h，隨后以12℃/min的降溫速率降至800℃并保溫1h，隨后隨爐冷卻至室溫，得到一次燒結(jié)體；將所得一次燒結(jié)體以13℃/min的升溫速率升至1450℃并保溫1h，然后隨爐冷卻至室溫，得到透明氧化鋁陶瓷產(chǎn)品。對所得透明氧化鋁陶瓷產(chǎn)品進(jìn)行各項性能檢測，結(jié)果參見表1。

比較例1

將100g氧化鋁陶瓷粉體、1g甲基戊醇和100g乙醇混合，得到氧化鋁陶瓷粉體漿料，經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)處理后，得到99g陶瓷粉體；將100g乙氧化季戊四醇四丙烯酸酯、1g聚丙烯酰胺和1g聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚混合，得到光敏樹脂漿料；將1g聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、1g脂肪酸聚乙二醇酯和1g硬脂酸混合，得到改性液。將所得陶瓷粉體、光敏樹脂漿料和改性液混合，超聲攪拌處理10min，真空除泡處理25min后，得到粘度為2500mpa·s的光敏氧化鋁陶瓷漿料。

利用moonray光固化成型機(jī)對所得光敏氧化鋁陶瓷漿料進(jìn)行光固化處理，控制曝光時間為6s，分層厚度為10μm，激光波長為370nm；經(jīng)光固化處理后，得到成型坯體。將所得成型坯體置于真空爐中(真空度為0.09mpa)，以5℃/min的升溫速率升溫至700℃并保溫5h，升溫過程中，每升100℃保溫100min；升至設(shè)定溫度后，繼續(xù)在真空條件下隨爐冷卻至室溫，得到一次脫脂體。將所得一次脫脂體置于空氣氣氛爐中，以5℃/min的升溫速率升溫至800℃并保溫5h，得到脫脂坯體。

將mg(no3)2·6h2o、y(no3)3·6h2o、la(no3)3·6h2o與去離子水混合，超聲處理15min，得到浸滲溶液；其中，mg²⁺的濃度為0.03mol/l，y³⁺的濃度為0.02mol/l，la³⁺的濃度為0.01mol/l。將所得脫脂坯體置于浸滲溶液中浸滲3h；接著，用紙巾擦去坯體表面的浸滲溶液，隨后放入nh3·h2o中，處理15min；處理完畢，將坯體置于烘箱中，于60℃下干燥12h。將干燥后的坯體置于燒結(jié)爐中，以10℃/min的升溫速率升至1550℃并保溫1h，隨后以10℃/min的降溫速率降至800℃并保溫1h，隨后隨爐冷卻至室溫，得到一次燒結(jié)體；將所得一次燒結(jié)體以10℃/min的升溫速率升至1400℃并保溫1h，然后隨爐冷卻至室溫，得到透明氧化鋁陶瓷產(chǎn)品。對所得透明氧化鋁陶瓷產(chǎn)品進(jìn)行各項性能檢測，結(jié)果參見表1。

比較例2

將100g氧化鋁陶瓷粉體、1g甲基戊醇和100g乙醇混合，得到氧化鋁陶瓷粉體漿料，經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)處理后，得到99g陶瓷粉體；將99100g乙氧化季戊四醇四丙烯酸酯、1g聚丙烯酰胺和1g聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚混合，得到光敏樹脂漿料；將1g聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、1g脂肪酸聚乙二醇酯和1g硬脂酸混合，得到改性液。將所得陶瓷粉體、光敏樹脂漿料和改性液混合，超聲攪拌處理10min，真空除泡處理25min后，得到粘度為2500mpa·s的光敏氧化鋁陶瓷漿料。

利用moonray光固化成型機(jī)對所得光敏氧化鋁陶瓷漿料進(jìn)行光固化處理，控制曝光時間為6s，分層厚度為10μm，激光波長為370nm；經(jīng)光固化處理后，得到成型坯體。將所得成型坯體置于真空爐中(真空度為0.09mpa)，以5℃/min的升溫速率升溫至700℃并保溫5h，升溫過程中，每升100℃保溫100min；升至設(shè)定溫度后，繼續(xù)在真空條件下隨爐冷卻至室溫，得到一次脫脂體。將所得一次脫脂體置于空氣氣氛爐中，以5℃/min的升溫速率升溫至800℃并保溫5h，得到脫脂坯體。將所得脫脂坯體進(jìn)行冷等靜壓處理，以50mpa/min的升壓速率升至250mpa，保壓5min，得到中間坯體。

將mg(no3)2·6h2o、y(no3)3·6h2o、la(no3)3·6h2o與去離子水混合，超聲處理15min，得到浸滲溶液；其中，mg²⁺的濃度為0.03mol/l，y³⁺的濃度為0.02mol/l，la³⁺的濃度為0.01mol/l。將所得脫脂坯體置于浸滲溶液中浸滲3h；接著，用紙巾擦去坯體表面的浸滲溶液，隨后放入nh3·h2o中，處理15min；處理完畢，將坯體置于烘箱中，于60℃下干燥12h。將干燥后的坯體置于燒結(jié)爐中，以10℃/min的升溫速率升至1550℃并保溫1h，隨后以10℃/min的降溫速率降至800℃并保溫1h，隨后隨爐冷卻至室溫，得到透明氧化鋁陶瓷產(chǎn)品。對所得透明氧化鋁陶瓷產(chǎn)品進(jìn)行各項性能檢測，結(jié)果參見表1。

比較例3

將110g氧化鋁陶瓷粉體、1.5g聚丙烯酰胺和110g乙醇混合，得到氧化鋁陶瓷粉體漿料，經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)處理后，得到109g陶瓷粉體；將105g1,6-己二醇二丙烯酸酯、2g脂肪酸聚乙二醇酯和2g聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚混合，得到光敏樹脂漿料；將1g聚二甲基硅氧烷、2g聚丙烯酰胺和2g鋁酸酯偶聯(lián)劑混合，得到改性液。將所得陶瓷粉體、光敏樹脂漿料和改性液混合，超聲攪拌處理10min，真空除泡處理25min后，得到粘度為2300mpa·s的光敏氧化鋁陶瓷漿料。

利用moonray光固化成型機(jī)對所得光敏氧化鋁陶瓷漿料進(jìn)行光固化處理，控制曝光時間為7s，分層厚度為15μm，激光波長為400nm；經(jīng)光固化處理后，得到成型坯體。將所得成型坯體置于n2氣氛爐中，以5℃/min的升溫速率升溫至800℃并保溫5h，升溫過程中，每升120℃保溫90min；升至設(shè)定溫度后，繼續(xù)在n2氣氛條件下隨爐冷卻至室溫，得到一次脫脂體。將所得一次脫脂體置于空氣氣氛爐中，以5℃/min的升溫速率升溫至800℃并保溫5h，得到脫脂坯體。將所得脫脂坯體進(jìn)行冷等靜壓處理，以40mpa/min的升壓速率升至200mpa，保壓6min，得到中間坯體。

將mgso4·7h2o、y2(so4)3·8h2o、la2(so4)3·9h2o與去離子水混合，超聲處理15min，得到浸滲溶液；其中，mg²⁺的濃度為1mol/l，y³⁺的濃度為1mol/l，la³⁺的濃度為1mol/l。將所得中間坯體置于浸滲溶液中浸滲3h；接著，用紙巾擦去坯體表面的浸滲溶液，隨后放入nh3·h2o中，處理15min；處理完畢，將坯體置于烘箱中，于70℃下干燥10h。將干燥后的坯體置于燒結(jié)爐中，以14℃/min的升溫速率升至1450℃并保溫1h，然后隨爐冷卻至室溫，得到透明氧化鋁陶瓷產(chǎn)品。對所得透明氧化鋁陶瓷產(chǎn)品進(jìn)行各項性能檢測，結(jié)果參見表1。

比較例4

將110g氧化鋁陶瓷粉體、1.5g聚丙烯酰胺和110g乙醇混合，得到氧化鋁陶瓷粉體漿料，經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)處理后，得到109g陶瓷粉體；將105g1,6-己二醇二丙烯酸酯、2g脂肪酸聚乙二醇酯和2g聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚混合，得到光敏樹脂漿料；將1g聚二甲基硅氧烷、2g聚丙烯酰胺和2g鋁酸酯偶聯(lián)劑混合，得到改性液。將所得陶瓷粉體、光敏樹脂漿料和改性液混合，超聲攪拌處理10min，真空除泡處理25min后，得到粘度為2300mpa·s的光敏氧化鋁陶瓷漿料。

利用moonray光固化成型機(jī)對所得光敏氧化鋁陶瓷漿料進(jìn)行光固化處理，控制曝光時間為7s，分層厚度為200μm，激光波長為400nm；經(jīng)光固化處理后，得到成型坯體。將所得成型坯體置于n2氣氛爐中，以5℃/min的升溫速率升溫至800℃并保溫5h，升溫過程中，每升120℃保溫90min；升至設(shè)定溫度后，繼續(xù)在n2氣氛條件下隨爐冷卻至室溫，得到一次脫脂體。將所得一次脫脂體置于空氣氣氛爐中，以5℃/min的升溫速率升溫至800℃并保溫5h，得到脫脂坯體。將所得脫脂坯體進(jìn)行冷等靜壓處理，以40mpa/min的升壓速率升至200mpa，保壓6min，得到中間坯體。

將mgso4·7h2o、y2(so4)3·8h2o、la2(so4)3·9h2o與去離子水混合，超聲處理15min，得到浸滲溶液；其中，mg²⁺的濃度為15mol/l，y³⁺的濃度為15mol/l，la³⁺的濃度為15mol/l。將所得中間坯體置于浸滲溶液中浸滲3h；接著，用紙巾擦去坯體表面的浸滲溶液，隨后放入nh3·h2o中，處理15min；處理完畢，將坯體置于烘箱中，于70℃下干燥10h。將干燥后的坯體置于燒結(jié)爐中，以13℃/min的升溫速率升至1500℃并保溫1h，隨后以12℃/min的降溫速率降至800℃并保溫1h，隨后隨爐冷卻至室溫，得到一次燒結(jié)體；將所得一次燒結(jié)體以14℃/min的升溫速率升至1450℃并保溫1h，然后隨爐冷卻至室溫，得到透明氧化鋁陶瓷產(chǎn)品。對所得透明氧化鋁陶瓷產(chǎn)品進(jìn)行各項性能檢測，結(jié)果參見表2。

比較例5

將110g氧化鋁陶瓷粉體、3g甲基戊醇和150g乙醇混合，得到氧化鋁陶瓷粉體漿料，經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)處理后，得到109g復(fù)合氧化鋁陶瓷粉體；將105g三羥甲基丙烷三丙烯酸酯、2g甲基戊醇和3g聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚混合，得到光敏樹脂漿料；將2g聚氧丙烯甘油醚、1g聚丙烯酰胺和2g硬脂酸混合，得到改性液。將所得陶瓷粉體、光敏樹脂漿料和改性液混合，超聲攪拌處理10min，真空除泡處理25min后，得到粘度為2600mpa·s的光敏氧化鋁陶瓷漿料。

利用moonray光固化成型機(jī)對所得光敏氧化鋁陶瓷漿料進(jìn)行光固化處理，控制曝光時間為8s，分層厚度為30μm，激光波長為420nm；經(jīng)光固化處理后，得到成型坯體。將所得成型坯體置于n2氣氛爐中，以5℃/min的升溫速率升溫至800℃并保溫5h，升溫過程中，每升120℃保溫90min；升至設(shè)定溫度后，繼續(xù)在n2氣氛條件下隨爐冷卻至室溫，得到脫脂坯體。將所得脫脂坯體進(jìn)行冷等靜壓處理，以40mpa/min的升壓速率升至200mpa，保壓6min，得到中間坯體。

將mgso4·7h2o、y2(so4)3·8h2o、la2(so4)3·9h2o與去離子水混合，超聲處理15min，得到浸滲溶液；其中，mg²⁺的濃度為2mol/l，y³⁺的濃度為2mol/l，la³⁺的濃度為2mol/l。將所得中間坯體置于浸滲溶液中浸滲3h；接著，用紙巾擦去坯體表面的浸滲溶液，隨后放入nh3·h2o中，處理15min；處理完畢，將坯體置于烘箱中，于70℃下干燥10h。將干燥后的坯體置于燒結(jié)爐中，以12℃/min的升溫速率升至1500℃并保溫1h，隨后以12℃/min的降溫速率降至800℃并保溫1h，隨后隨爐冷卻至室溫，得到一次燒結(jié)體；將所得一次燒結(jié)體以13℃/min的升溫速率升至1450℃并保溫1h，然后隨爐冷卻至室溫，得到透明氧化鋁陶瓷產(chǎn)品。對所得透明氧化鋁陶瓷產(chǎn)品進(jìn)行各項性能檢測，結(jié)果參見表1。

比較例6

將110g氧化鋁陶瓷粉體、3g甲基戊醇和150g乙醇混合，得到氧化鋁陶瓷粉體漿料，經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)處理后，得到109g復(fù)合氧化鋁陶瓷粉體；將105g三羥甲基丙烷三丙烯酸酯、2g甲基戊醇和3g聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚混合，得到光敏樹脂漿料；將2g聚氧丙烯甘油醚、1g聚丙烯酰胺和2g硬脂酸混合，得到改性液。將所得陶瓷粉體、光敏樹脂漿料和改性液混合，超聲攪拌處理10min，真空除泡處理25min后，得到粘度為2600mpa·s的光敏氧化鋁陶瓷漿料。

利用moonray光固化成型機(jī)對所得光敏氧化鋁陶瓷漿料進(jìn)行光固化處理，控制曝光時間為8s，分層厚度為30μm，激光波長為420nm；經(jīng)光固化處理后，得到成型坯體。將所得成型坯體置于空氣氣氛爐中，以5℃/min的升溫速率升溫至800℃并保溫5h，得到脫脂坯體。將所得脫脂坯體進(jìn)行冷等靜壓處理，以40mpa/min的升壓速率升至200mpa，保壓6min，得到中間坯體。

將mgso4·7h2o、y2(so4)3·8h2o、la2(so4)3·9h2o與去離子水混合，超聲處理15min，得到浸滲溶液；其中，mg²⁺的濃度為2mol/l，y³⁺的濃度為2mol/l，la³⁺的濃度為2mol/l。將所得中間坯體置于浸滲溶液中浸滲3h；接著，用紙巾擦去坯體表面的浸滲溶液，隨后放入nh3·h2o中，處理15min；處理完畢，將坯體置于烘箱中，于70℃下干燥10h。將干燥后的坯體置于燒結(jié)爐中，以12℃/min的升溫速率升至1500℃并保溫1h，隨后以12℃/min的降溫速率降至800℃并保溫1h，隨后隨爐冷卻至室溫，得到一次燒結(jié)體；將所得一次燒結(jié)體以13℃/min的升溫速率升至1450℃并保溫1h，然后隨爐冷卻至室溫，得到透明氧化鋁陶瓷產(chǎn)品。對所得透明氧化鋁陶瓷產(chǎn)品進(jìn)行各項性能檢測，結(jié)果參見表1。

表1實施例1～3及比較例1～6所得產(chǎn)品的各項性能檢測結(jié)果

由以上實施例可知，按照本發(fā)明提供的制備方法制備透明氧化鋁陶瓷，不僅能夠制備出形狀結(jié)構(gòu)復(fù)雜的透明氧化鋁陶瓷產(chǎn)品，而且還能提高產(chǎn)品強(qiáng)度和韌性等機(jī)械性能，能夠兼顧復(fù)雜結(jié)構(gòu)和高機(jī)械性能的同時實現(xiàn)；同時，本發(fā)明還能夠使復(fù)雜的形狀結(jié)構(gòu)得到高精度制備，并使產(chǎn)品具有高透光率。

以上實施例的說明只是用于幫助理解本發(fā)明的方法及其核心思想。對這些實施例的多種修改對本領(lǐng)域的專業(yè)技術(shù)人員來說將是顯而易見的，本文中所定義的一般原理可以在不脫離本發(fā)明的精神或范圍的情況下，在其它實施例中實現(xiàn)。因此，本發(fā)明將不會被限制于本文所示的這些實施例，而是要符合與本文所公開的原理和新穎特點相一致的最寬的范圍。