本發(fā)明涉及一種制備陶瓷粉體的方法，尤其是一種用陶瓷固體廢料制備陶瓷粉體的方法。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有的陶瓷固體廢料的利用技術(shù)主要采用的是化學(xué)提純方法，再經(jīng)過(guò)混合制備、造粒等才能再次投入使用。以用釔穩(wěn)定氧化鋯廢片的利用為例，現(xiàn)有主要的提取步驟為：(1)將含有缺陷、破損或老化的氧化釔穩(wěn)定氧化鋯廢瓷片先用粗破碎的設(shè)備粉碎至平均粒徑大于10μm且小于等于100μm；(2)將粗破碎得到的粉體加入一定溫度的溶解體系中進(jìn)行熔斷(溶解體系多采用鹽酸、四硼酸鋰及濃硫酸的混合溶液，溫度在180～250℃之間)；(3)用稀鹽酸溶液將所述熔融物浸出溶解；(4)采用絡(luò)合沉淀法將所述浸出溶液中的zr4+離子沉淀回收，經(jīng)過(guò)濾、洗滌、灼燒后得到鋯的相應(yīng)化合物；(5)回收sc3+離子，收集上步所得濾液和洗液，采用氨水、草酸或酒石酸鹽多次沉淀法富集、提純得到氧化鈧。
上述技術(shù)是通過(guò)化學(xué)方式進(jìn)行粉體的分離制備，再經(jīng)各粉體的重新混合制備才能再次投入生產(chǎn)。此方法存在過(guò)程復(fù)雜、工序多，周期長(zhǎng)、成本高、使用高濃度酸類不夠安全等缺點(diǎn)。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
基于此，本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足之處而提供一種用陶瓷固體廢料制備陶瓷粉體的方法，所述方法為純物理處理方法，具有安全、成本低、簡(jiǎn)單易行、能進(jìn)行批量化處理的特點(diǎn)。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所采取的技術(shù)方案為：一種用陶瓷固體廢料制備陶瓷粉體的方法，其特征在于，包括如下步驟：
(1)陶瓷固體廢料預(yù)處理：將陶瓷固體廢料在800-1000℃下進(jìn)行燒結(jié)，冷卻、清洗、破碎至粒徑d50為10～20mm，得到預(yù)處理陶瓷固體廢料；
(2)粗研磨：將步驟(1)得到的預(yù)處理陶瓷固體廢料和去離子水混合，進(jìn)行粗研磨至粒徑d50為5.0～10.0μm，得到粗研磨漿料；
(3)細(xì)研磨：將步驟(2)所得粗研磨漿料和無(wú)水乙醇混合，進(jìn)行細(xì)研磨至粒徑d50為0.5～1.0μm，得到細(xì)研磨漿料；
(4)超細(xì)研磨：將步驟(3)所得細(xì)研磨漿料和無(wú)水乙醇混合，進(jìn)行超細(xì)研磨至粒徑d50為0.1～0.5μm，得到超細(xì)研磨漿料；
(5)將步驟(4)所得超細(xì)研磨漿料烘干、粉碎、過(guò)濾，得到所述陶瓷粉體。
本發(fā)明用陶瓷固體廢料制備陶瓷粉體的方法，主要通過(guò)物理方式使所研磨的廢瓷片能達(dá)到粉體粒徑分布與化學(xué)方式制作相同的數(shù)量級(jí)、粉體形狀符合生產(chǎn)所需的狀態(tài)，不但具有成本低、方法簡(jiǎn)單、可批量化處理的優(yōu)勢(shì)，而且在粉體特性方面達(dá)到了超細(xì)的納米級(jí)，且經(jīng)過(guò)三道工序的精細(xì)研磨，粉體的粒徑分布非常均勻、集中，且過(guò)程采用無(wú)污染的去離子水及無(wú)水乙醇進(jìn)行生產(chǎn)，確保了粉體的高純度，雜質(zhì)含量均能控制在200ppm以下。
優(yōu)選地，所述步驟(1)中的清洗為采用去離子水進(jìn)行表面超聲波清洗。
優(yōu)選地，所述陶瓷固體廢料為用釔穩(wěn)定氧化鋯陶瓷片、氧化鋁陶瓷片、硅質(zhì)陶瓷片中的一種。
優(yōu)選地，所述步驟(2)中，粗研磨的轉(zhuǎn)速為100-150rpm/min，粗研磨的時(shí)間為2-3h。
更優(yōu)選地，所述步驟(2)中粗研磨后，采用100目濾網(wǎng)進(jìn)行過(guò)濾除雜，得到粗研磨漿料。
優(yōu)選地，所述步驟(3)中，細(xì)研磨的轉(zhuǎn)速為500-1000rpm/min，細(xì)研磨的時(shí)間為30-48h。
更優(yōu)選地，所述步驟(3)中細(xì)研磨后，采用580目濾網(wǎng)進(jìn)行過(guò)濾除雜，得到細(xì)研磨漿料。
優(yōu)選地，所述步驟(4)中，超細(xì)研磨的轉(zhuǎn)速為1000-1500rpm/min，超細(xì)研磨的時(shí)間為1-1.5h，循環(huán)研磨次數(shù)為5-10次。
研磨的時(shí)間及轉(zhuǎn)速對(duì)研磨后粉體粒度分布起很重要的作用，本申請(qǐng)發(fā)明人經(jīng)過(guò)大量探索發(fā)現(xiàn)，上述粗研磨、細(xì)研磨、超細(xì)研磨的時(shí)間和轉(zhuǎn)速，不僅能更好的保證粉體的高純度及粒度的分布均勻性，而且能最大限度的提高研磨效率。
優(yōu)選地，所述步驟(5)中，烘干的溫度為105-110℃，烘干的時(shí)間為24h。
優(yōu)選地，所述步驟(5)中的過(guò)濾為：采用100目不銹鋼網(wǎng)進(jìn)行過(guò)濾。
優(yōu)選地，所述步驟(2)中，所述預(yù)處理陶瓷固體廢料與所述去離子水的重量比為1:0.5～1:3。
更優(yōu)選地，所述步驟(2)中，所述預(yù)處理陶瓷固體廢料和所述去離子水的重量比為1:1。預(yù)處理及粗研磨采用去離子水，一是可避免帶入金屬離子雜質(zhì)污染研磨粉，二是價(jià)格低廉，適合工業(yè)化生產(chǎn)，粗研磨不采用有機(jī)溶劑是因?yàn)檠心ミ^(guò)程產(chǎn)生熱量大，溫度高，去離子水更安全；上述含量的去離子水不僅研磨效率高，而且能更好的保證研磨后粉體的質(zhì)量。
優(yōu)選地，所述步驟(3)中，每次循環(huán)研磨，所述粗研磨漿料與所述無(wú)水乙醇的重量比為1:0.5～1:3。
更優(yōu)選地，所述步驟(3)中，所述粗研磨漿料與所述無(wú)水乙醇的重量比為1:1。
優(yōu)選地，所述步驟(4)中，所述細(xì)研磨漿料與所述無(wú)水乙醇的重量比為1:0.5～1:3。
細(xì)研磨、超細(xì)研磨采用無(wú)水乙醇的原因：無(wú)水乙醇對(duì)粉體的細(xì)研磨分散性更好，且無(wú)水乙醇易于揮發(fā)，有利于后續(xù)粉體的快速烘干。上述含量的無(wú)水乙醇不僅研磨效率高，而且能更好的保證研磨后粉體的質(zhì)量。
優(yōu)選地，所述研磨介質(zhì)的主要成分與所述陶瓷固體廢料的主要成分相同。這樣選擇可避免使用其他材質(zhì)研磨介質(zhì)因介質(zhì)耗損引入的其他元素污染。
優(yōu)選地，所述步驟(2)中，粗研磨使用的研磨介質(zhì)為：
球只的尺寸選擇是綜合考慮研磨的粒徑大小、集中性及研磨效率來(lái)決定的，上述步驟球只的尺寸選擇是經(jīng)大量試驗(yàn)得出的最佳球只尺寸，使用大球只時(shí)得到相同細(xì)度的粉體需要大大延長(zhǎng)研磨的時(shí)間，且得到粉體的粒徑分布很不集中，從效率、成本及粉體性能方面均很難達(dá)到要求，因此，粗、細(xì)及超細(xì)研磨的球只尺寸均為試驗(yàn)過(guò)程得到的最佳尺寸，對(duì)提升研磨效率、降低成本及保證粉體的顆粒集中性均起到重要的決定作用。本發(fā)明研磨介質(zhì)的選擇及大小對(duì)研磨后所得粉體的細(xì)度也有很大影響，本申請(qǐng)發(fā)明人經(jīng)過(guò)大量探索發(fā)現(xiàn)，上述研磨球尺寸、大小的選擇，可以在進(jìn)一步保證研磨后粉體細(xì)度至納米級(jí)的同時(shí)，使研磨效率更高，粒徑分布更均勻、成本更低。
相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明的有益效果為：
常規(guī)研磨只能達(dá)到微米級(jí)別，本發(fā)明采用純物理方法，通過(guò)控制過(guò)程的研磨方式及工藝可得到特定形狀、超細(xì)納米級(jí)粒徑及高比表面積的陶瓷粉體，可用于直接投入使用，且操作步驟少，方法簡(jiǎn)單，使用的輔助材料無(wú)水乙醇、去離子水等價(jià)格相對(duì)較低，總體的制作成本相對(duì)低廉，適合批量化的生產(chǎn)應(yīng)用。
具體實(shí)施方式
為更好的說(shuō)明本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)，下面將結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。
實(shí)施例1
本發(fā)明所述用陶瓷固體廢料制備陶瓷粉體的方法的一種實(shí)施例，本實(shí)施例所述方法包括如下步驟：
(1)陶瓷固體廢料預(yù)處理：
將用釔穩(wěn)定氧化鋯廢瓷片根據(jù)缺陷類型分類后，剔除受外觀污染的斑點(diǎn)缺陷，外觀合格的廢片后，在900℃下進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)，冷卻后采用去離子水進(jìn)行表面超聲波清洗，去除廢片表面殘留的雜物、灰塵等，采用人工進(jìn)行粗破碎至粒徑d50為15±2.0μm，得到預(yù)處理陶瓷固體廢料；
(2)粗研磨制作粒徑d50為8.0±2.0μm粉體：
將
(3)細(xì)研磨制作粒徑d50為0.7±0.2μm粉體：
將
(4)超細(xì)研磨制作粒徑d50為0.3±0.2μm的超細(xì)納米粉體
將
(5)將所制漿料進(jìn)行烘干，烘干溫度為108℃，烘干時(shí)間為24h；
(6)將烘干后的粉體采用粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎，并采用100目不銹鋼網(wǎng)進(jìn)行過(guò)濾，得到氧化鋯陶瓷粉體。
實(shí)施例2
本發(fā)明所述用陶瓷固體廢料制備陶瓷粉體的方法的一種實(shí)施例，本實(shí)施例所述方法包括如下步驟：
(1)陶瓷固體廢料預(yù)處理：
將用氧化鋁廢瓷片根據(jù)缺陷類型分類后，剔除受外觀污染的斑點(diǎn)缺陷，外觀合格的廢片后，在800℃下進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)，冷卻后采用去離子水進(jìn)行表面超聲波清洗，去除廢片表面殘留的雜物、灰塵等，采用人工進(jìn)行粗破碎至粒徑d50為18±2.0mm，得到預(yù)處理陶瓷固體廢料；
(2)粗研磨制作粒徑d50為7.0±2.0μm粉體：
將
(3)細(xì)研磨制作粒徑d50為0.8±0.2μm粉體：
將
(4)超細(xì)研磨制作粒徑d50為0.3±0.2μm的超細(xì)納米粉體
將
(5)將所制漿料進(jìn)行烘干，烘干溫度為105℃，烘干時(shí)間為36h；
(6)將烘干后的粉體采用粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎，并采用100目不銹鋼網(wǎng)進(jìn)行過(guò)濾，得到氧化鋯陶瓷粉體。
實(shí)施例3
本發(fā)明所述用陶瓷固體廢料制備陶瓷粉體的方法的一種實(shí)施例，本實(shí)施例所述方法包括如下步驟：
(1)陶瓷固體廢料預(yù)處理：
將用碳化硅廢瓷片根據(jù)缺陷類型分類后，剔除受外觀污染的斑點(diǎn)缺陷，外觀合格的廢片后，在1000℃下進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)，冷卻后采用去離子水進(jìn)行表面超聲波清洗，去除廢片表面殘留的雜物、灰塵等，采用人工進(jìn)行粗破碎至粒徑d50為12±2.0mm，得到預(yù)處理陶瓷固體廢料；
(2)粗研磨制作粒徑d50為8.0±2.0μm粉體：
將
(3)細(xì)研磨制作粒徑d50為0.7±0.2μm粉體：
將
(4)超細(xì)研磨制作粒徑d50為0.3±0.2μm的超細(xì)納米粉體：
將
(5)將所制漿料進(jìn)行烘干，烘干溫度為110℃，烘干時(shí)間為30h；
(6)將烘干后的粉體采用粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎，并采用100目不銹鋼網(wǎng)進(jìn)行過(guò)濾，得到氧化鋯陶瓷粉體。
最后所應(yīng)當(dāng)說(shuō)明的是，以上實(shí)施例僅用以說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案而非對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限制，盡管參照較佳實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作了詳細(xì)說(shuō)明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，可以對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行修改或者等同替換，而不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的實(shí)質(zhì)和范圍。