本發(fā)明是一種近凈成型反應燒結(jié)碳化硅材料的制備方法，屬于無機非金屬材料技術領域。

背景技術：

碳化硅是一種重要的結(jié)構(gòu)陶瓷材料，其具備耐高溫、耐腐蝕、密度低、強度高及摩擦性能好等特點，在冶金、化工、航空、能源、運輸、機械等領域應用廣泛。由于碳化硅燒結(jié)溫度高，因此其成型特別困難，常用的碳化硅的制備方法有添加助劑燒結(jié)法與反應燒結(jié)制備法。添加燒結(jié)助劑法需要高溫、高壓的成型條件，因此成本高、能耗大。反應燒結(jié)法由于成型溫度較低，且易成型復雜構(gòu)件，因此應用較為廣泛，在許多對殘余硅要求不嚴格的場合，此種方法具有很大的優(yōu)勢。

專利cn104030688a介紹了一種低溫反應燒結(jié)碳化硅的制備方法，該專利報道了將碳粉、碳化硅粉及酚醛溶液混合，經(jīng)過球磨、噴霧干燥制粒后，再在模具中壓制成形。該專利制備過程中涉及到制粒過程，需專門設備進行造粒，投資成本較高。專利cn102295458a公開了一種反應燒結(jié)碳化硅陶瓷的制備方法，將廢棄碳化硅粉末、碳化硅粉料、粘結(jié)劑和溶劑按比例加入球磨機，經(jīng)烘干、成坯、搗碎、過篩、再成坯、排膠及熔滲后制成反應燒結(jié)碳化硅陶瓷材料。該專利制備的生坯由粉料熱壓而成，不利于復雜構(gòu)件的成型。專利cn101747044a公開了一種碳化硅材料的制備工藝。首先，將碳化硅粉末、中間相炭微球經(jīng)過無水乙醇濕混、干燥后模壓成型，再進行焙燒、滲硅得到反應燒結(jié)碳化硅陶瓷。采用該專利制備的反應燒結(jié)碳化硅密度相對較低，且制備的碳化硅含有少量未完全反應的碳。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供一種近凈成型反應燒結(jié)碳化硅材料的方法，其目的是使素坯成型壓力小，可采用熱壓機或熱壓罐進行成型，并且定型后的素坯在炭化及熔滲過程中尺寸穩(wěn)定性好，得到的反應燒結(jié)碳化硅力學性能優(yōu)良。

本發(fā)明的目的是通過以下技術方案來實現(xiàn)的：

該種近凈成型反應燒結(jié)碳化硅材料的制備方法，其特征在于：該方法的步驟如下：

(1)料漿配置：將碳化硅粉體、高殘?zhí)柯蕵渲?、造孔劑、碳粉、溶劑、表面活性劑混合后進行球磨，球磨時間為5-20小時，得到均勻的料漿；

碳化硅粉體、高殘?zhí)柯蕵渲?、造孔劑、碳粉、溶劑、表面活性劑的質(zhì)量份數(shù)比為：

所述碳化硅粉體的粒徑為0.05-5μm；

所述高殘?zhí)柯蕵渲欠尤渲⑦秽珮渲驗r青中的一種或幾種的混合物；

所述碳粉是石墨粉、中間相炭微球、焦炭粉或炭黑中的一種或幾種的混合物；

所述溶劑為丙酮、甲醇、乙醇、甲基乙基酮、苯、甲苯、二甲苯、乙二醇單甲醚、乙二醇單丁醚、甲基丁酮中的一種或幾種的混合物；

所述表面活性劑是碳粉分散劑；

(2)干燥成膜：采用刮刀將步驟(1)得到的料漿均勻涂覆在離型紙上，并充分干燥成膜；

(3)固化定型：將干燥后的膜層疊在一起，并采用熱壓機或熱壓罐進行固化定型成素坯，固化溫度100-300℃之間，固化壓力0.2-20mpa之間；

(4)炭化：將步驟(3)所得的定型后的素坯進行炭化，得到多孔體，炭化溫度為500-1200℃之間，保溫時間0.5-2h；

(5)熔融滲硅：將步驟(4)得到的炭化后的多孔體與硅粉共同放入石墨坩堝中，并加熱至1300-1700℃之間實現(xiàn)熔滲，得到近凈成型反應燒結(jié)碳化硅材料；

硅粉用量為多孔體重量的0.5-5倍。

本發(fā)明的優(yōu)點和特點：

本發(fā)明制備的料漿干燥后能夠成膜，便于鋪貼，尤其對于復雜形狀特別有利。

本發(fā)明的素坯成型壓力低，可采用熱壓機或熱壓罐進行成型，便于復雜形狀的制備。

本發(fā)明素坯炭化及熔滲過程中尺寸變化小，可實現(xiàn)近凈尺寸成型。

本發(fā)明具有生產(chǎn)工藝簡單、投資規(guī)模小，毛坯加工量小、適合制備復雜形狀制品的特點，適于批量生產(chǎn)。

具體實施方式

以下結(jié)合具體實例說明近凈成型反應燒結(jié)碳化硅的制備方法。

實施例1

本發(fā)明所述的近凈成型反應燒結(jié)碳化硅的制備方法的步驟如下：

(1)將1000g碳化硅粉體、206g酚醛樹脂、100g造孔劑、200g石墨粉、3000g乙醇、50g表面活性劑加入到球磨罐進行球磨，球磨時間12小時，得到均勻混合的料漿；

(2)采用刮刀將步驟(1)得到的料漿均勻涂覆在離型紙上，并充分干燥成膜；

(3)固化定型：將干燥后的膜裁剪成100x100mm大小，并進行鋪貼于模具，采用熱壓機進行固化定型成素坯，固化溫度為180℃，固化時間為2h，固化壓力為20mpa；

(4)炭化：將步驟(3)所得的定型后的素坯加熱至1000℃進行炭化，保溫時間1h，升溫速率為5℃/min，；

(5)熔融滲硅：將步驟(4)得到的炭化后的多孔體與3.5倍的硅粉結(jié)合并加熱至1500℃實現(xiàn)熔滲。得到近凈成型的反應燒結(jié)碳化硅平板件。

實施例2

本發(fā)明所述的近凈成型反應燒結(jié)碳化硅的制備方法的步驟如下：

(1)將1000g碳化硅粉體、356g酚醛樹脂、130g造孔劑、105g焦炭粉、3000g丙酮、50g表面活性劑加入到球磨罐進行球磨，球磨時間12小時，得到均勻混合的料漿；

(2)采用刮刀將步驟(1)得到的料漿均勻涂覆在離型紙上，并充分干燥成膜；

(3)固化定型：將干燥后的膜裁剪成100x100mm大小，并疊層鋪貼于模具，采用熱壓機進行固化定型成素坯，固化溫度為180℃，固化時間為2h，固化壓力為15mpa；

(4)炭化：將步驟(3)所得的定型后的素坯加熱至1000℃進行炭化，保溫時間1h，升溫速率為10℃/min，；

(5)熔融滲硅：將步驟(4)得到的炭化后的多孔體與3.5倍的硅粉結(jié)合并加熱至1500℃實現(xiàn)熔滲。得到近凈成型的反應燒結(jié)碳化硅平板件。

實施例3

本發(fā)明所述的近凈成型反應燒結(jié)碳化硅的制備方法的步驟如下：

(1)將1100g碳化硅粉體、206g酚醛樹脂、120g造孔劑、120g石墨粉、4000g乙醇、60g表面活性劑加入到球磨罐進行球磨，球磨時間12小時，得到均勻混合的料漿；

(2)采用刮刀將步驟(1)得到的料漿均勻涂覆在離型紙上，并充分干燥成膜；

(3)固化定型：將干燥后的膜裁剪成80x80mm大小，并進行鋪貼于模具，采用熱壓機進行固化定型成素坯，固化溫度為180℃，固化時間為2h，固化壓力為15mpa；

(4)炭化：將步驟(3)所得的定型后的素坯加熱至1000℃進行炭化，保溫時間1h，升溫速率為5℃/min，；

(5)熔融滲硅：將步驟(4)得到的炭化后的多孔體與3倍的硅粉結(jié)合并加熱至1500℃實現(xiàn)熔滲。得到近凈成型的反應燒結(jié)碳化硅平板件。