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      一種氮化硅基自潤(rùn)滑復(fù)合材料的制作方法

      文檔序號(hào):11580139閱讀:456來(lái)源:國(guó)知局
      本發(fā)明屬于材料
      技術(shù)領(lǐng)域
      ,特別涉及一種自潤(rùn)滑復(fù)合材料。
      背景技術(shù)
      :普通si3n4基材料具備高強(qiáng)高硬、抗熱震性、剝落式疲勞磨損、耐磨損、耐酸堿腐蝕等一系列優(yōu)異性質(zhì),但是存在韌性不高、難燒結(jié)、干摩擦因數(shù)高等缺點(diǎn)。為了改善si3n4陶瓷韌性差、難燒結(jié)的情況,鄒斌利用納米tin粉作為第二相添加劑,制備出氮化硅基納米復(fù)合陶瓷刀具,其斷裂韌性、維氏硬度和抗彎強(qiáng)度分別為9.1mpa·m1/2、15.47gpa和1079.8mpa,并提出納米tin可以降低燒結(jié)溫度,提高粉體的燒結(jié)活性,提高力學(xué)性能和機(jī)械性能[鄒斌.新型自增韌氮化硅基納米復(fù)合陶瓷刀具及性能研究[d].濟(jì)南:山東大學(xué),2006];喬麗娜在tin0.3與難溶化合物界面擴(kuò)散行為及強(qiáng)韌化的研究中發(fā)現(xiàn),兩相之間存在擴(kuò)散現(xiàn)象,并且發(fā)現(xiàn)在難熔化合物中引入tin0.3,改善了其力學(xué)性能,尤其是斷裂韌性[喬麗娜.tin0.3與難熔化合物界面擴(kuò)散行為及強(qiáng)韌化的研究[d].秦皇島:燕山大學(xué),2016];wangl等人將氮化硅陶瓷(氮)與0.2wt%fesi2混合粉末在1780℃下燒結(jié)2h,添加al2o3和y2o3促進(jìn)燒結(jié)和增韌,獲得高強(qiáng)度、高韌性燒結(jié)體,斷裂韌性和抗彎強(qiáng)度分別達(dá)到9.8±0.5mpa·m1/2和1086±48mpa[wangl,qiq,caip,etal.newroutetoimprovethefracturetoughnessandflexuralstrengthofsi3n4,ceramicsbyaddingfesi2[j].scriptamaterialia,126:11-14,2017]。上述這些燒結(jié)體復(fù)合材料都在一定程度上提高了復(fù)合材料的韌性,但綜合性能不是最佳。在航空航天技術(shù)和空間技術(shù)迅猛發(fā)展的今天,航空航天器械工作部件大多處于超高超低溫、真空、高速、腐蝕介質(zhì)等極端環(huán)境中,在這種極端工況下,常規(guī)潤(rùn)滑劑極容易蒸發(fā),引發(fā)潤(rùn)滑機(jī)制失效;塑料基固體自潤(rùn)滑復(fù)合材料只適合在低速、低載、低溫條件;金屬基自潤(rùn)滑復(fù)合材料不能應(yīng)對(duì)高低溫重載、輻射、特種介質(zhì)腐蝕、熱震沖擊等極端條件;因此,研究一種適用于太空極端工況下的自潤(rùn)滑復(fù)合材料作為滑動(dòng)軸承材料具有實(shí)際意義。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:本發(fā)明的目的在于提供一種能夠在極端環(huán)境中實(shí)現(xiàn)有效潤(rùn)滑、且高硬度、高韌性、強(qiáng)抗熱震性、耐磨損、耐腐蝕的氮化硅基自潤(rùn)滑復(fù)合材料及制備方法。本發(fā)明主要是以碳納米蔥(onion-likecarbon,olc)為潤(rùn)滑相制備新型si3n4基自潤(rùn)滑復(fù)合材料。本發(fā)明的氮化硅基自潤(rùn)滑復(fù)合材料的化學(xué)成分的體積百分比為:olc(碳納米蔥onion-likecarbon)8-12%、tin0.38-12%、其余為α-si3n4。所述tin0.3粉的粒度≤10μm;olc的平均粒度為5nm;α-si3n4的粒度為0.3~0.5μm。上述氮化硅基自潤(rùn)滑復(fù)合材料的制備方法,包括以下步驟:(1)混合粉末的制備將tin0.3、olc、α-si3n4放入行星式球磨機(jī),對(duì)這些粉料進(jìn)行均勻球混,混料過(guò)程在氬氣氛圍中進(jìn)行,每100g混合粉料添加0.5ml酒精作為分散劑,球料比10:1,球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為300-350r/min,順時(shí)針轉(zhuǎn)30min,停歇15min,逆時(shí)針轉(zhuǎn)30min,停歇15min,以此為一個(gè)周期,循環(huán)4個(gè)周期;(2)預(yù)壓烘干將步驟(1)的混合粉料干燥后裝入圓柱形模具中,壓力20-40mpa,保壓時(shí)間10s,隨后將預(yù)壓樣在電熱鼓風(fēng)干燥箱中烘干8h;(3)高溫高壓燒結(jié)對(duì)步驟(2)的預(yù)壓樣進(jìn)行高溫高壓燒結(jié),壓力設(shè)為5gpa,加熱到1480-1520℃,保溫14-16min,升溫速率30℃/min,隨后隨爐冷卻,得到毛坯。(4)將步驟(3)所制備的毛坯進(jìn)行表面磨削、去毛刺處理,得到si3n4基自潤(rùn)滑復(fù)合材料。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn):1、改善純si3n4陶瓷具有較高干摩擦系數(shù)和磨損率的缺陷,降低摩擦系數(shù),olc在摩擦過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生石墨碎片、無(wú)定形碳,甚至類(lèi)金剛石鍍膜(dlc),進(jìn)一步豐富潤(rùn)滑機(jī)制;olc中金剛石核心可以充當(dāng)硬質(zhì)相,增強(qiáng)基體的耐磨損能力。2、tin0.3的添加除可以促進(jìn)si3n4陶瓷燒結(jié),降低燒結(jié)溫度,還可以改善si3n4陶瓷韌性差的狀況。3、所制備的氮化硅復(fù)合材料不但具有高硬度、抗熱震性、耐磨損、耐腐蝕的優(yōu)異性能,還同時(shí)具備較高的韌性,適合于較高溫度下無(wú)潤(rùn)滑界面之間的器件材料應(yīng)用,如航空滑動(dòng)軸承等。具體實(shí)施方式實(shí)施例1(1)混合粉末的制備:按照體積分?jǐn)?shù)百分比9%tin0.3、11%olc、其余為α-si3n4的比例,將粒度為≤10μm的tin0.3粉、平均粒度為5nm的olc、平均粒度為0.3μm的α-si3n4的加入行星式球磨機(jī)進(jìn)行均勻球混,混料過(guò)程在氬氣氛圍中進(jìn)行,每100g混合粉料添加0.5ml酒精作為分散劑,球料比為10:1,球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為350r/min,順時(shí)針轉(zhuǎn)30min,停歇15min,逆時(shí)針轉(zhuǎn)30min,停歇15min,以此為一個(gè)周期,循環(huán)4次。(2)預(yù)壓烘干:將步驟(1)的混合粉料干燥后裝入直徑為20mm的圓柱形模具中,壓力20mpa,保壓時(shí)間10s,隨后將預(yù)壓樣在電熱鼓風(fēng)干燥箱烘干8h(3)高溫高壓燒結(jié):對(duì)步驟(2)預(yù)壓樣進(jìn)行高溫高壓燒結(jié),壓力設(shè)為5gpa,升溫速率30℃/min,加熱到1480℃,保溫15min,隨后隨爐冷卻,得到毛坯。(4)將(3)所制備的毛坯進(jìn)行表面磨削、去毛刺處理,得到所述的新型si3n4基自潤(rùn)滑復(fù)合材料,其性能見(jiàn)表1。實(shí)施例2(1)混合粉末的制備:按照體積分?jǐn)?shù)百分比10%tin0.3,10%olc,其余為α-si3n4的比例,將粒度為≤10μm的tin0.3粉、平均粒度為5nm的olc、平均粒度為0.4μm的α-si3n4的加入行星式球磨機(jī)進(jìn)行均勻球混,混料過(guò)程在氬氣氛圍中進(jìn)行,每100g混合粉料添加0.5ml酒精作為分散劑,球料比為10:1,球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為300r/min,順時(shí)針轉(zhuǎn)30min,停歇15min,逆時(shí)針轉(zhuǎn)30min,停歇15min,以此為一個(gè)周期,循環(huán)4次。(2)預(yù)壓烘干:將步驟(1)的混合粉料干燥后裝入直徑為20mm的圓柱形模具中,壓力30mpa,保壓時(shí)間10s。隨后將預(yù)壓樣在電熱鼓風(fēng)干燥箱烘干8h(3)高溫高壓燒結(jié):對(duì)步驟(2)預(yù)壓樣進(jìn)行高溫高壓燒結(jié),壓力設(shè)為5gpa,升溫速率30℃/min,加熱到1500℃,保溫14min,隨后隨爐冷卻,得到毛坯。(4)將(3)所制備的毛坯進(jìn)行表面磨削、去毛刺處理,得到所述的新型si3n4基自潤(rùn)滑復(fù)合材料,其性能見(jiàn)表1。實(shí)施例3(1)混合粉末的制備:按照體積分?jǐn)?shù)百分比11%tin0.3,9%olc,其余為α-si3n4的比例,將粒度為≤10μm的tin0.3粉、平均粒度為5nm的olc、平均粒度為0.5μm的α-si3n4的加入行星式球磨機(jī)進(jìn)行均勻球混,混料過(guò)程在氬氣氛圍中進(jìn)行,每100g混合粉料添加0.5ml酒精作為分散劑,球料比為10:1,球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為330r/min,順時(shí)針轉(zhuǎn)30min,停歇15min,逆時(shí)針轉(zhuǎn)30min,停歇15min,以此為一個(gè)周期,循環(huán)4次。(2)預(yù)壓烘干:將步驟(1)的混合粉料干燥后裝入直徑為20mm的圓柱形模具中,壓力40mpa,保壓時(shí)間10s。隨后將預(yù)壓樣在電熱鼓風(fēng)干燥箱烘干8h。(3)高溫高壓燒結(jié):對(duì)步驟(2)預(yù)壓樣進(jìn)行高溫高壓燒結(jié),壓力設(shè)為5gpa,升溫速率30℃/min,加熱到1520℃,保溫16min,隨后隨爐冷卻,得到毛坯。(4)將(3)所制備的毛坯進(jìn)行表面磨削、去毛刺處理,得到所述的新型si3n4基自潤(rùn)滑復(fù)合材料,其性能見(jiàn)表1。實(shí)施例4(1)混合粉末的制備:按照體積分?jǐn)?shù)百分比8%tin0.3,12%olc,其余為α-si3n4的比例,將粒度為≤10μm的tin0.3粉、平均粒度為5nm的olc、平均粒度為0.4μm的α-si3n4的加入行星式球磨機(jī)進(jìn)行均勻球混,混料過(guò)程在氬氣氛圍中進(jìn)行,每100g混合粉料添加0.5ml酒精作為分散劑,球料比為10:1,球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為320r/min,順時(shí)針轉(zhuǎn)30min,停歇15min,逆時(shí)針轉(zhuǎn)30min,停歇15min,以此為一個(gè)周期,循環(huán)4次。(2)預(yù)壓烘干:將步驟(1)的混合粉料干燥后裝入直徑為20mm的圓柱形模具中,壓力35mpa,保壓時(shí)間10s。隨后將預(yù)壓樣在電熱鼓風(fēng)干燥箱烘干8h。(3)高溫高壓燒結(jié):對(duì)步驟(2)預(yù)壓樣進(jìn)行高溫高壓燒結(jié),壓力設(shè)為5gpa,升溫速率30℃/min,加熱到1490℃,保溫14min,隨后隨爐冷卻,得到毛坯。(4)將(3)所制備的毛坯進(jìn)行表面磨削、去毛刺處理,得到所述的新型si3n4基自潤(rùn)滑復(fù)合材料。實(shí)施例5(1)混合粉末的制備:按照體積分?jǐn)?shù)百分比12%tin0.3,8%olc,其余為α-si3n4的比例,將粒度為≤10μm的tin0.3粉、平均粒度為5nm的olc、平均粒度為0.5μm的α-si3n4的加入行星式球磨機(jī)進(jìn)行均勻球混,混料過(guò)程在氬氣氛圍中進(jìn)行,每100g混合粉料添加0.5ml酒精作為分散劑,球料比為10:1,球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為340r/min,順時(shí)針轉(zhuǎn)30min,停歇15min,逆時(shí)針轉(zhuǎn)30min,停歇15min,以此為一個(gè)周期,循環(huán)4次。(2)預(yù)壓烘干:將步驟(1)的混合粉料干燥后裝入直徑為20mm的圓柱形模具中,壓力25mpa,保壓時(shí)間10s。隨后將預(yù)壓樣在電熱鼓風(fēng)干燥箱烘干8h。(3)高溫高壓燒結(jié):對(duì)步驟(2)預(yù)壓樣進(jìn)行高溫高壓燒結(jié),壓力設(shè)為5gpa,升溫速率30℃/min,加熱到1510℃,保溫16min,隨后隨爐冷卻,得到毛坯。(4)將(3)所制備的毛坯進(jìn)行表面磨削、去毛刺處理,得到所述的新型si3n4基自潤(rùn)滑復(fù)合材料。表1各實(shí)施例制得的si3n4基自潤(rùn)滑復(fù)合材料的性能項(xiàng)目斷裂韌性(mpa·m1/2)維氏硬度(gpa)實(shí)施例16.518.0實(shí)施例26.618.6實(shí)施例36.217.9當(dāng)前第1頁(yè)12
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