本發(fā)明涉及鐵氧體磁性材料領域，具體涉及一種用于疊層片電感并具有的鐵氧體磁性材料及其制造方法。

背景技術：

軟磁體材料是現(xiàn)代磁性材料中重要的一環(huán)，軟磁體是指矯頑力小、容易進行磁化和退磁的磁性材料，因其獨特的容易磁化和退磁的特性，具有廣泛的用途。而nizn基鐵氧體材料則是軟磁體材料中重要的一類，因其具有的晶粒直徑小、顆粒內(nèi)易形成多孔結(jié)構(gòu)、高頻性能好、高電阻率以及磁導率的特性，在通訊、電視廣播、電氣儀表、自動控制、計算機、電磁兼容、綠色照明以及環(huán)保節(jié)能等眾多領域中起著濾波、阻抗變換、能量儲存轉(zhuǎn)換等作用，具有極其廣泛的應用。

隨著科技的發(fā)展，電子產(chǎn)品向小型化、高頻化以及大電流化發(fā)展，對電子元件提出了更高的要求，以滿足電路板表面貼裝大規(guī)模生產(chǎn)的需要。而疊層片式電感就是一種新式電感設備，即將螺旋線圈的銀電極與鐵氧體作為整體共同燒結(jié)制成電子元件，理論分析證明，當鐵氧體燒結(jié)晶體尺寸小而均勻時，疊層片式元器件具有高頻損耗低、電流沖擊穩(wěn)定性以及溫度穩(wěn)定性強的特點，能防止元器件工作時的電感量或阻抗的變化率過大導致線路信號失真或噪聲過濾效果不佳，更精確地對某個頻率段范圍內(nèi)的噪聲進行抑制。

現(xiàn)有技術的疊層片電感通常使用nicuzn鐵氧體作為原料，通過球磨制成粉料后燒結(jié)制成，因ag熔點為961℃，在制作疊層片電感的過程中無法進行常用的高溫燒結(jié)，只能使用溫度低于960℃的低溫燒結(jié)，考慮到溫度誤差等問題，通常的燒結(jié)溫度為900℃以下。而以目前的生產(chǎn)方法制造的疊層片式電感也還存在一定的問題，其一是其粉料制作方法為固相法，通過機械研磨方式來制粉，這樣得到的粉料粒徑較大，導致燒結(jié)密度不夠高，從而影響元件的磁導率等電磁性能；其二是現(xiàn)有的nicuzn鐵氧體磁致伸縮系數(shù)較大，對應力十分敏感，在內(nèi)導體和基片封裝過程中產(chǎn)生的應力容易導致片狀元件的性能變低，從而影響整個部件的功能。

技術實現(xiàn)要素：

針對現(xiàn)有技術中所存在的不足，本發(fā)明提供了一種用于疊層片電感的鐵氧體材料，用于解決目前使用的鐵氧體材料因使用固相研磨加工造成的粉料粒徑大，導致燒結(jié)密度低，電磁性能欠佳，還有使用nicuzn作為主材料導致伸縮系數(shù)大因而磁體受力后性能容易變低的問題；本發(fā)明使用溶膠-凝膠法來制備用于燒結(jié)鐵氧體的粉料，比固相法所得的粉料粒度小1～2個數(shù)量級，有利于提高燒結(jié)密度，從而提高電磁性能，本發(fā)明還使用mg代替ni形成mgcuzn尖晶石型鐵氧體，具有較小的磁致伸縮系數(shù)，對應力的敏感度較低，在受到應力時能更好的保持電磁性能。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用了如下的技術方案：

一種用于疊層片電感的鐵氧體材料，成分及其摩爾百分比如下：

fe2o3：44～51mol％；

zno：17～33.5mol％；

cuo：5.5～10.5mol％；

bi2o3：0.7～2.4mol％；

余量為mgo。

進一步的，述成分及其摩爾百分比還包括：

co2o3：0.15～0.6mol％；

moo3：0.08～0.2mol％。

進一步的，

所述成分fe2o3的摩爾百分比為46～48mol％；

所述成分zno的摩爾百分比為21.5～26mol％；

所述成分cuo的摩爾百分比為7～8.2mol％；

進一步的，

所述成分bi2o3的摩爾百分比為1.7～2.1mol％；

一種如權利要求1所述的用于疊層片電感的鐵氧體材料的制造方法，其特征在于：所述的制造方法為溶膠-凝膠法，其具體步驟如下：

(1)、原料溶解：將權利要求1中所述摩爾百分比換算為質(zhì)量分數(shù)，按比例稱取除bi2o3以外的各成分作為原料，其中mgo換算為堿式碳酸鎂，加入過量20wt％的稀硝酸溶解并攪拌均勻制成水溶液；

(2)、溶膠-凝膠制作：在55～60℃下攪拌(1)所得水溶液并逐量加入檸檬酸作為絡合劑，直至溶液澄清，然后向溶液中加入氨水，調(diào)節(jié)溶液ph值為4～5，得到溶膠；之后逐量加入乙二醇和聚乙烯吡咯烷酮，在60～70℃下攪拌至澄清，并保持加熱進行陳化2～4h，得到濕凝膠；

(3)、鐵氧體粉料制作：將步驟(2)中制備的濕凝膠放入馬弗爐中，在270～300℃下熱處理25～30min得到干凝膠，隨后升溫至500℃并持續(xù)25～30min，除去有機物，再按權利要求1所述比例加入bi2o3粉末，經(jīng)球磨混合得到鐵氧體超細粉料；

(4)、鐵氧體粉料低溫燒結(jié)：將步驟(3)中制備的鐵氧體粉料中加入粉料質(zhì)量10～15％的聚乙烯醇水溶液作為粘合劑進行造粒，隨后將造粒料壓制為所需形狀的磁坯，將所述磁坯在870～900℃的溫度下燒結(jié)，得到所需的鐵氧體材料。

進一步的，所述步驟(2)中乙二醇和聚乙烯吡咯烷酮的摩爾比例為1：1。

進一步的，所述步驟(3)中馬弗爐的升溫速率為15～20℃/min。

進一步的，所述步驟(4)中聚乙烯醇水溶液濃度為15～18wt％。

進一步的，所述步驟(4)中的燒結(jié)過程中使用n2作為保護氣體。

相比于現(xiàn)有技術，本發(fā)明具有如下有益效果：

1、本發(fā)明使用mg代替ni制成mgcuzn尖晶石型鐵氧體材料，其磁致伸縮系數(shù)較小，對于應力的敏感度較低，在安裝過程中受力時對于本身的電磁性能影響小，因此具有更穩(wěn)定和更優(yōu)良的磁導率和電感等性能；

2、本發(fā)明通過溶膠-凝膠法來制備用于燒結(jié)鐵氧體的粉料，相比于傳統(tǒng)的固相研磨法可以得到粒度更小的粉料，可以有效提高低溫燒結(jié)過程中的燒結(jié)密度，從而提高所制得鐵氧體的各項電磁性能；

3、本發(fā)明使用mg代替ni，而mg在地球上含量豐富，價格低廉，使用mg作為原料可以有效的降低成本，滿足長期的生產(chǎn)需求，還節(jié)約了相對貴重稀少的ni元素，有利于綠色環(huán)保和可持續(xù)發(fā)展。

附圖說明

圖1為現(xiàn)有的一種低溫燒結(jié)疊層片式nicuzn鐵氧體在sem(掃描電子顯微鏡)下觀測得到的圖像；

圖2為本發(fā)明實施例3所得mgcuzn鐵氧體樣品在sem中所得到的的圖像。

具體實施方式

下面將結(jié)合本發(fā)明的附圖和實施例，對本發(fā)明的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例?；诒景l(fā)明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有作出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。

本發(fā)明提出了一種用于疊層片電感的鐵氧體材料，其成分及摩爾百分比為：

fe2o3：44～51mol％；

zno：17～33.5mol％；

cuo：5.5～10.5mol％；

bi2o3：0.7～2.4mol％；

co2o3：0.15～0.6mol％；

moo3：0.08～0.2mol％；

余量為mgo。

其中fe2o3、zno、cuo、mgo為主體材料，其燒結(jié)后形成的尖晶石結(jié)構(gòu)晶體具有所需要的磁性功能，而co2o3和moo3作為摻雜材料，可以在不影響主要物理性能的情況下改善鐵氧體的磁導率和電感強度等電磁性能，其中bi2o3為助熔劑，可以降低上述物質(zhì)的燒結(jié)溫度，使其可以在900℃以下進行燒結(jié)，滿足疊層片式電感與ag共熔的需求。

下面結(jié)合實施例對本發(fā)明中的技術方案進一步說明。

按照本發(fā)明所述的一種用于疊層片電感的鐵氧體材料的制造方法，在本發(fā)明所要求的各成分摩爾百分比內(nèi)取值并制備出標準大小的樣品進行檢測，制備過程使用的各項原料及試劑均采用化學純，所用馬弗爐采用湖北高天公司的gt-mfl型智能馬弗爐；檢測過程使用美國mts公司的temposonicsl型磁致伸縮位移傳感器測量樣品的磁致伸縮系數(shù)λs，用yy2812型lcr儀測量起始磁導率μi(40khz)，用th2828lcr測試儀(1k～1mhz)測量電感品質(zhì)因數(shù)q值(40khz)，利用阿基米德排水法測量并計算密度d，所得實施例的相關數(shù)據(jù)參見表1和表2。

表1

表1中實施例1-8為第一實驗組，按本發(fā)明的權利要求所述成分配比以及制造方法所制得；實施例9-10為第一對照組，是分別將實施例3和實施例5中的mgo替換為nio后按本發(fā)明的制造方法制得的鐵氧體樣品。

由第一實驗組可以看出，磁致伸縮系數(shù)λs隨mgo含量的增加而減小，說明mgo本身的磁致伸縮系數(shù)λs較低，在鐵氧體中可以起到減小磁致伸縮系數(shù)λs的作用；起始磁導率μi隨zno含量的增加而變高，成正相關；而電感品質(zhì)因數(shù)q的值呈拋物線式變化，即mgo和zno分別取極值時均無法達到較好效果；密度d隨mgo含量增加而減小，原因是zn分子量大于mg。根據(jù)對于起始磁導率μi和電感的不同需求，實施例3和實施例5分別為優(yōu)選實施例。

由實施例9和實施例3還有實施例10和實施例5的對比可以看出，在將mgo替換為nio后，起始磁導率μi和q值變化極小，但是磁致伸縮系數(shù)λs急劇增加，即本發(fā)明的mgcuzn鐵氧體的磁致伸縮系數(shù)λs遠低于nicuzn鐵氧體，因此對于加工和使用過程中受到的應力敏感度較低，不容易因加工過程中的外力導致本身電磁性能的受損，在疊層片式電感元件的生產(chǎn)過程中有較大優(yōu)勢。

表2

表2中實施例11-13為第二實驗組，按本發(fā)明的權利要求所述成分配比以及制造方法所制得；實施例14-16為第二對照組，其成分和配比與實施例11-13相同，但使用現(xiàn)有技術的固相研磨法制備粉料。

由實施例11-13和實施例14-16的一一對比可知，第二實驗組的密度d大于第二對照組，其原因是采用溶膠-凝膠法制得的鐵氧體粉料粒度可達50nm以下，比固相研磨所得的粉料粒度小1～2個數(shù)量級，從而使燒結(jié)過程更加充分，燒結(jié)后的鐵氧體更為致密，因此具有更大的密度；采用現(xiàn)有的固相研磨法所制備樣品的起始磁導率μi和q值均遠低于采用本發(fā)明溶膠-凝膠法所制得的，同樣是因為后者的粉料燒結(jié)密度更高，鐵氧體內(nèi)部的離子鍵強度更大，有利于電子的轉(zhuǎn)移，進而提高了材料的電磁性能；磁致伸縮系數(shù)λs系數(shù)相差很小，采用固相研磨法的樣品稍大，是因為其燒結(jié)密度小，材料內(nèi)部的空隙較大，因此磁伸縮性更強。

本發(fā)明中溶膠-凝膠法制備鐵氧體粉料的方法可以從微觀角度進一步說明：

對比圖1和圖2可知，現(xiàn)有的nicuzn鐵氧體中粉料結(jié)合程度不夠，材料內(nèi)部還存在大量的空洞結(jié)構(gòu)，而本發(fā)明實施例3所得鐵氧體樣品中的粉料大部分已經(jīng)燒結(jié)為整體，其燒結(jié)密度明顯高于前者。因此可以說明本發(fā)明的溶膠-凝膠法所制備鐵氧體粉料在燒結(jié)后得到的鐵氧體磁性材料相比現(xiàn)有技術擁有更好的電磁性能。

最后說明的是，以上實施例僅用以說明本發(fā)明的技術方案而非限制，盡管參照較佳實施例對本發(fā)明進行了詳細說明，本領域的普通技術人員應當理解，可以對本發(fā)明的技術方案進行修改或者等同替換，而不脫離本發(fā)明技術方案的宗旨和范圍，其均應涵蓋在本發(fā)明的權利要求范圍當中。