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      一種鋯鈦酸鋇鈣基壓電陶瓷及其制備方法與流程

      文檔序號:11645440閱讀:467來源:國知局
      一種鋯鈦酸鋇鈣基壓電陶瓷及其制備方法與流程

      本發(fā)明涉及壓電陶瓷電子元器件技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種鋯鈦酸鋇鈣基壓電陶瓷及其制備方法。



      背景技術(shù):

      鋯鈦酸鋇鈣基無鉛壓電陶瓷(稱為bczt基陶瓷)材料被公認(rèn)為“電子陶瓷工業(yè)未來的支柱”。bczt基陶瓷材料取代含鉛材料不僅可以減少對環(huán)境污染,而且能夠有效地將聲、熱、光、電等信號轉(zhuǎn)化為可收集與操控的信號,是傳感器、諧振器、轉(zhuǎn)換器、驅(qū)動器、諧振器等電子元器件材料選擇中不可或缺的。隨著電子陶瓷領(lǐng)域的不斷發(fā)展,對壓電材料的電學(xué)性能的靈敏度提出了更高的要求,即可將極微弱的信號接收、轉(zhuǎn)化、處理和貯存。此外,還要求壓電材料在較寬溫度區(qū)間內(nèi)保持力學(xué)和電學(xué)性能的穩(wěn)定,從而使得電子元器件能夠在特殊環(huán)境與很寬的溫度區(qū)間下正常使用。在壓電陶瓷材料的選擇上,替代性能優(yōu)異的含鉛材料在電子元器件中的應(yīng)用具有非常大的挑戰(zhàn),主要是由于包括bczt基陶瓷在內(nèi)的無鉛材料普遍電學(xué)性能的欠佳、電學(xué)性能穩(wěn)定性差、價格昂貴。

      bczt基陶瓷材料能夠應(yīng)用于電子陶瓷工業(yè)中的關(guān)鍵:增加電學(xué)性能及其穩(wěn)定性、提高力學(xué)加工性、降低材料的成本。bczt基陶瓷傳統(tǒng)上利用固相法制得的粉體,采用~1450℃高溫的無壓燒結(jié)制備得到。工藝中制備的粉體組成波動性大、粉體粒徑分布寬;制備的陶瓷結(jié)構(gòu)缺陷較多、力學(xué)性能差、電學(xué)性能不穩(wěn)定。

      通常,人們加入燒結(jié)助劑以降低bczt基陶瓷無壓燒結(jié)的溫度來減少結(jié)構(gòu)中的缺陷,但該方法會在陶瓷結(jié)構(gòu)中形成雜質(zhì)相而造成介電性能惡化、壓電性能弱化等。此外,以液相化學(xué)法制備的bczt基陶瓷納米粉體為原料,能夠有效降低陶瓷燒結(jié)溫度并提高其電學(xué)性能。然而液相化學(xué)法主要集中在溶膠-凝膠法、水熱合成法、乳液聚合法等,這些方法大都工藝比較復(fù)雜、操作困難、設(shè)備投入費用較高,很難大批量生產(chǎn)。在制備的粉體基礎(chǔ)上,選擇放電等離子燒結(jié)、熱壓燒結(jié)、微波燒結(jié)等制備bczt基陶瓷。雖然在一定程度上提高了陶瓷的電學(xué)性能,但這些精密設(shè)備大都投入較高、操作過程的工藝復(fù)雜、陶瓷材料電學(xué)性能的波動性大,且很難在工業(yè)化生產(chǎn)中廣泛應(yīng)用。

      因此,進(jìn)一步改進(jìn)現(xiàn)有的bczt基陶瓷制備工藝、降低其成本和提高其電學(xué)性能,是一個亟待解決的問題。



      技術(shù)實現(xiàn)要素:

      為了克服現(xiàn)有技術(shù)中液相化學(xué)法制備bczt基陶瓷納米粉體的工藝不足和提高其電學(xué)性能,本發(fā)明提供了一種新型的bczt基壓電陶瓷及其制備方法。

      本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的:

      一種鋯鈦酸鋇鈣基壓電陶瓷,包括下列原料:鈦酸四丁酯、乙酸鋇、硝酸鈣、硝酸鋯、檸檬酸、乙二醇和酒精;

      所述的鋯鈦酸鋇鈣基壓電陶瓷的成分組成可用化學(xué)式表示為:ba1-xcaxti1-yzryo3,其中x=0.00~0.20;y=0.00~0.15;

      所述的鈦酸四丁酯:乙二醇:酒精的體積比為2:5:8;

      所述的檸檬酸和酒精摩爾比為1:2;

      所述的鋯鈦酸鋇鈣基壓電陶瓷的制備方法,包括以下步驟:

      1)將鈦酸四丁酯溶解在乙二醇和酒精中,然后將檸檬酸與酒精的混合溶液逐滴加入到上述溶液中,并在室溫下攪拌0.5~1小時制得澄清溶液1;

      2)將按照化學(xué)式中金屬離子摩爾比稱量的乙酸鋇溶解在去離子水中,然后將其逐滴加到步驟1)制得溫度為50~65℃的澄清溶液1中,攪拌0.5~1小時制得均一溶液2;

      3)將按照化學(xué)式中金屬離子摩爾比稱量的硝酸鋯、硝酸鈣分別溶解在去離子水中,并按照先滴加硝酸鋯后滴加硝酸鈣的順序滴加到步驟2)制備的均一溶液2中,在60~85℃的溫度下攪拌0.5~1小時得到均一穩(wěn)定的螯合物溶膠;

      4)步驟3)制備的凝膠在350~400℃的馬弗爐中焦化1~2小時得到黑色發(fā)泡物,將發(fā)泡物研磨后在700~900℃的高溫爐中煅燒1~2小時得到bczt基陶瓷納米粉體;

      5)步驟4)制備的納米粉體經(jīng)造粒、干壓成型得到陶瓷生坯,生坯在1150~1250℃的高溫爐中燒結(jié)2~3小時得到bczt基陶瓷;

      所述的步驟5)中造粒加入的粘合劑是質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%聚乙烯醇0.3~0.5ml,以易于粉體的成型黏結(jié);干壓成型bczt基陶瓷的厚度為2~3mm,直徑為16mm,壓力為150mpa;成型后的生坯需在空氣中靜置12~24小時,以排除結(jié)構(gòu)中殘存的應(yīng)力;生坯在550~650℃下排膠1~2小時,防止粘合劑被封存在陶瓷結(jié)構(gòu)中;排膠后的生坯在高純度的納米氧化鋁粉中包埋,以均勻受熱;本發(fā)明中的燒結(jié)制度:燒結(jié)坯體的高溫爐首先升溫到1250~1290℃,隨后停止加熱隨爐冷卻到1150~1250℃,最終完成燒結(jié)過程;

      所述的步驟5)制備的陶瓷樣品經(jīng)拋光、被銀電極、極化等處理工藝后,通過測試技術(shù)測得bczt基陶瓷的介電和壓電性能。

      所述的步驟5)制得的鋯鈦酸鋇鈣基壓電陶瓷的性能為:壓電系數(shù)d33=479~634pc/n;最大相對介電常數(shù)εr=12328~13582。

      所述的測試條件為:銀電極燒滲溫度為570~580℃,燒滲時間為10~15分鐘;極化過程中采用的直流電壓為3~5kv/cm,極化溫度為室溫~45℃,極化時間為30~45分鐘。

      積極有益效果:本發(fā)明通過對聚合物前驅(qū)體法改性制備bczt基陶瓷納米粉體;采用無壓燒結(jié)制備致密化程度高、結(jié)構(gòu)穩(wěn)定、性能優(yōu)異的bczt基陶瓷;通過被銀、極化等處理后測試陶瓷的電學(xué)性能。本發(fā)明能夠解決液相化學(xué)法制備bczt基陶瓷納米粉體的工藝復(fù)雜、操作困難和成本較高等問題,并能實現(xiàn)bczt基陶瓷納米粉體大批量連續(xù)化生產(chǎn)。在預(yù)制備納米粉體的基礎(chǔ)上,采用的無壓燒結(jié)工藝,可有效降低陶瓷燒結(jié)溫度,并能得到致密化程度高和電學(xué)性能優(yōu)異的bczt基陶瓷。同時,具有優(yōu)異電學(xué)性能的bczt基陶瓷(壓電系數(shù)d33=479~634pc/n;最大相對介電常數(shù)εr=12328~13582)在壓電陶瓷電子元器件技術(shù)領(lǐng)域具有非??捎^的應(yīng)用價值與商業(yè)前景。

      附圖說明

      圖1為本發(fā)明bczt基陶瓷納米粉體制備的流程圖;

      圖2為本發(fā)明中制備的bczt基陶瓷納米粉體透射電鏡圖;

      圖3為本發(fā)明中制備的bczt基陶瓷的斷面形貌圖。

      具體實施方式

      下面結(jié)合具體實施例,對本發(fā)明做進(jìn)一步的說明:

      一種鋯鈦酸鋇鈣基壓電陶瓷,包括下列原料:鈦酸四丁酯、乙酸鋇、硝酸鈣、硝酸鋯、檸檬酸、乙二醇和酒精;

      所述的鋯鈦酸鋇鈣基壓電陶瓷的成分組成可用化學(xué)式表示為:ba1-xcaxti1-yzryo3,其中x=0.00~0.20;y=0.00~0.15;

      所述的鈦酸四丁酯:乙二醇:酒精的體積比為2:5:8;

      所述的檸檬酸和酒精摩爾比為1:2;

      如圖1所示,所述的鋯鈦酸鋇鈣基壓電陶瓷的制備方法,包括以下步驟:

      1)將鈦酸四丁酯溶解在乙二醇和酒精中,然后將檸檬酸與酒精的混合溶液逐滴加入到上述溶液中,并在室溫下攪拌0.5~1小時制得澄清溶液1;

      2)將按照化學(xué)式中金屬離子摩爾比稱量的乙酸鋇溶解在去離子水中,然后將其逐滴加到步驟1)制得溫度為50~65℃的澄清溶液1中,攪拌0.5~1小時制得均一溶液2;

      3)將按照化學(xué)式中金屬離子摩爾比稱量的硝酸鋯、硝酸鈣分別溶解在去離子水中,并按照先滴加硝酸鋯后滴加硝酸鈣的順序滴加到步驟2)制備的均一溶液2中,在60~85℃的溫度下攪拌0.5~1小時得到均一穩(wěn)定的螯合物溶膠;

      4)步驟3)制備的凝膠在350~400℃的馬弗爐中焦化1~2小時得到黑色發(fā)泡物,將發(fā)泡物研磨后在700~900℃的高溫爐中煅燒1~2小時得到bczt基陶瓷納米粉體;

      5)步驟4)制備的納米粉體經(jīng)造粒、干壓成型得到陶瓷生坯,生坯在1150~1250℃的高溫爐中燒結(jié)2~3小時得到bczt基陶瓷;

      所述的步驟5)中造粒加入的粘合劑是質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%聚乙烯醇0.3~0.5ml,以易于粉體的成型黏結(jié);干壓成型bczt基陶瓷的厚度為2~3mm,直徑為16mm,壓力為150mpa;成型后的生坯需在空氣中靜置12~24小時,以排除結(jié)構(gòu)中殘存的應(yīng)力;生坯在550~650℃下排膠1~2小時,防止粘合劑被封存在陶瓷結(jié)構(gòu)中;排膠后的生坯在高純度的納米氧化鋁粉中包埋,以均勻受熱;本發(fā)明中的燒結(jié)制度:燒結(jié)坯體的高溫爐首先升溫到1250~1290℃,隨后停止加熱隨爐冷卻到1150~1250℃,最終完成燒結(jié)過程;

      所述的步驟5)制備的陶瓷樣品經(jīng)拋光、被銀電極、極化等處理工藝后,通過測試技術(shù)測得bczt基陶瓷的介電和壓電性能。

      所述的步驟5)制得的鋯鈦酸鋇鈣基壓電陶瓷的性能為:壓電系數(shù)d33=479~634pc/n;最大相對介電常數(shù)εr=12328~13582。

      所述的測試條件為:銀電極燒滲溫度為570~580℃,燒滲時間為10~15分鐘;極化過程中采用的直流電壓為3~5kv/cm,極化溫度為室溫~45℃,極化時間為30~45分鐘。

      實施例1

      制備ba0.85ca0.15ti0.90zr0.10o3陶瓷:取3.0632g鈦酸四丁酯溶解在7.5ml酒精與12ml乙二醇混合溶液中,在室溫下充分?jǐn)嚢?小時;將6.3042g檸檬酸與2.7642g酒精的混合溶液逐滴加入到上述溶液,在室溫下攪拌45分鐘得到澄清溶液1;將2.1711g乙酸鋇溶解在去離子水中,逐滴加入到溫度為55℃的澄清溶液1中,攪拌1小時得到均一溶液2;將0.4293g硝酸鋯與0.3542g硝酸鈣分別溶解在去離子水中,并按照先滴加硝酸鋯再滴加硝酸鈣的順序加入到溶液2中,在溫度為80℃下攪拌40分鐘得到均一穩(wěn)定的螯合物溶膠;溶膠在380℃的馬弗爐中焦化1.5小時得到黑色發(fā)泡物,將發(fā)泡物研磨后在800℃的高溫爐中煅燒1.5小時得到納米粉體;納米粉體經(jīng)干壓成型后制備陶瓷坯體,坯體經(jīng)排膠后首先升溫到1280℃,而后停止加熱隨爐冷到1200℃,燒結(jié)2.5小時得到ba0.85ca0.15ti0.90zr0.10o3陶瓷。

      ba0.85ca0.15ti0.90zr0.10o3陶瓷的后處理與電學(xué)性能測試:陶瓷樣品經(jīng)過拋光,被銀電極,極化等后處理工藝,經(jīng)過測試得到的電學(xué)性能:壓電系數(shù)d33=634pc/n;最大相對介電常數(shù)εr=13177。

      實施例2

      制備ba0.85ca0.15ti0.95zr0.05o3陶瓷:取3.2334g鈦酸四丁酯溶解在8ml酒精與13ml乙二醇混合溶液中,在室溫下充分?jǐn)嚢?小時;將6.6544g檸檬酸與2.9178g酒精的混合溶液逐滴加入到上述溶液,在室溫下攪拌45分鐘得到澄清溶液1;將2.1711g乙酸鋇溶解在去離子水中,逐滴加入到溫度為55℃的澄清溶液1中,攪拌1小時得到均一溶液2;將0.2147g硝酸鋯與0.3542g硝酸鈣分別溶解在去離子水中,并按照先滴加硝酸鋯再滴加硝酸鈣的順序加入到溶液2中,在溫度為80℃下攪拌40分鐘得到均一穩(wěn)定的螯合物溶膠;溶膠在380℃的馬弗爐中焦化1.5小時得到黑色發(fā)泡物,將發(fā)泡物研磨后在800℃的高溫爐中煅燒2小時得到納米粉體;納米粉體經(jīng)干壓成型后制備陶瓷坯體,坯體經(jīng)排膠后首先升溫到1280℃,而后停止加熱隨爐冷到1200℃,燒結(jié)2.5小時得到ba0.85ca0.15ti0.95zr0.05o3陶瓷。

      ba0.85ca0.15ti0.95zr0.05o3陶瓷的后處理與電學(xué)性能測試:陶瓷樣品經(jīng)過拋光,被銀電極,極化等后處理工藝,經(jīng)過測試得到的電學(xué)性能:壓電系數(shù)d33=553pc/n;最大相對介電常數(shù)εr=12328。

      實施例3

      制備ba0.95ca0.05ti0.95zr0.05o3陶瓷:取3.2334g鈦酸四丁酯溶解在8ml酒精與13ml乙二醇混合溶液中,在室溫下充分?jǐn)嚢?小時;將6.6544g檸檬酸與2.9178g酒精的混合溶液逐滴加入到上述溶液,在室溫下攪拌45分鐘得到澄清溶液1;將2.4265g乙酸鋇溶解在去離子水中,逐滴加入到溫度為55℃的澄清溶液1中,攪拌1小時得到均一溶液2;將0.2147g硝酸鋯與0.1181g硝酸鈣分別溶解在去離子水中,并按照先滴加硝酸鋯再滴加硝酸鈣的順序加入到溶液2中,在溫度為80℃下攪拌40分鐘得到均一穩(wěn)定的螯合物溶膠;溶膠在380℃的馬弗爐中焦化1.5小時得到黑色發(fā)泡物,將發(fā)泡物研磨后在800℃的高溫爐中煅燒2小時得到納米粉體;納米粉體經(jīng)干壓成型后制備陶瓷坯體,坯體經(jīng)排膠后首先升溫到1280℃,而后停止加熱隨爐冷到1200℃,燒結(jié)2.5小時得到ba0.95ca0.05ti0.95zr0.05o3陶瓷。

      ba0.95ca0.05ti0.95zr0.05o3陶瓷的后處理與電學(xué)性能測試:陶瓷樣品經(jīng)過拋光,被銀電極,極化等后處理工藝,經(jīng)過測試得到的電學(xué)性能:壓電系數(shù)d33=522pc/n;最大相對介電常數(shù)εr=12983。

      實施例4

      制備ba0.90ca0.10ti0.90zr0.10o3陶瓷:取3.0632g鈦酸四丁酯溶解在7.5ml酒精與12ml乙二醇混合溶液中,在室溫下充分?jǐn)嚢?小時;將6.3042g檸檬酸與2.7642g酒精的混合溶液逐滴加入到上述溶液,在室溫下攪拌45分鐘得到澄清溶液1;將2.2988g乙酸鋇溶解在去離子水中,逐滴加入到溫度為55℃的澄清溶液1中,攪拌1小時得到均一溶液2;將0.4293g硝酸鋯與0.1181g硝酸鈣分別溶解在去離子水中,并按照先滴加硝酸鋯再滴加硝酸鈣的順序加入到溶液2中,在溫度為80℃下攪拌40分鐘得到均一穩(wěn)定的螯合物溶膠;溶膠在380℃的馬弗爐中焦化1.5小時得到黑色發(fā)泡物,將發(fā)泡物研磨后在800℃的高溫爐中煅燒2小時得到納米粉體;納米粉體經(jīng)干壓成型后制備陶瓷坯體,坯體經(jīng)排膠后首先升溫到1280℃,而后停止加熱隨爐冷到1200℃,燒結(jié)2.5小時得到ba0.90ca0.10ti0.90zr0.10o3陶瓷。

      ba0.90ca0.10ti0.90zr0.10o3陶瓷的后處理與電學(xué)性能測試:陶瓷樣品經(jīng)過拋光,被銀電極,極化等后處理工藝,經(jīng)過測試得到的電學(xué)性能:壓電系數(shù)d33=479pc/n;最大相對介電常數(shù)εr=13582。

      本發(fā)明通過對聚合物前驅(qū)體法改性制備bczt基陶瓷納米粉體;采用無壓燒結(jié)制備致密化程度高、結(jié)構(gòu)穩(wěn)定、性能優(yōu)異的bczt基陶瓷;通過被銀、極化等處理后測試陶瓷的電學(xué)性能。能夠解決液相化學(xué)法制備bczt基陶瓷納米粉體的工藝復(fù)雜、操作困難和成本較高等問題,并能實現(xiàn)bczt基陶瓷納米粉體大批量連續(xù)化生產(chǎn)。在預(yù)制備納米粉體的基礎(chǔ)上,采用的無壓燒結(jié)工藝,可有效降低陶瓷燒結(jié)溫度,并能得到致密化程度高、電學(xué)性能優(yōu)異的bczt基陶瓷。同時,具有優(yōu)異電學(xué)性能的bczt基陶瓷(壓電系數(shù)d33=479~634pc/n;最大相對介電常數(shù)εr=12328~13582)在壓電陶瓷電子元器件技術(shù)領(lǐng)域具有非常可觀的應(yīng)用價值與商業(yè)前景。

      以上實施例僅用于說明本發(fā)明的優(yōu)選實施方式,但本發(fā)明并不限于上述實施方式,在所述領(lǐng)域普通技術(shù)人員所具備的知識范圍內(nèi),本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替代和改進(jìn)等,其均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明請求保護(hù)的技術(shù)方案范圍之內(nèi)。

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