本發(fā)明涉及一種磁性氣凝膠的制備方法，特別涉及一種磁性石墨烯氣凝膠的制備方法，屬于環(huán)境功能材料領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

磁性多孔材料具有比表面積大、質(zhì)量輕等特點，同時還具有磁性材料的磁響應(yīng)、生物相容性等優(yōu)點，在水處理、催化、生物應(yīng)用及微波吸收等領(lǐng)域都有潛在的應(yīng)用。以上應(yīng)用領(lǐng)域不僅要求具有良好的磁性能，滿足材料易回收、靶向能力強、實現(xiàn)微波吸附的必備條件，同時需要具備密度低、吸附能力強、比表面積大和裝載能力強的特點，而現(xiàn)有材料難以同時滿足多方面的性能需求。因此，為了滿足多領(lǐng)域的應(yīng)用需求，需要制備出低密度、高強度、耐高溫及大比表面積的磁性材料。

氣凝膠是一類新型的多孔材料，具有納米顆粒及納米孔隙的介觀結(jié)構(gòu)，具有比密度低、折射率低、孔隙率高、表面積大、吸附性強等多種獨特的性質(zhì)，已在多個研究領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。其中石墨烯氣凝膠作為一種新型材料，由石墨烯片層交錯堆積而成的三維連通多孔結(jié)構(gòu)，該結(jié)構(gòu)可以有效避免常規(guī)石墨烯片的過度堆疊，因而石墨烯氣凝膠很好地保持了石墨烯的單層(或少數(shù)層)結(jié)構(gòu)和相應(yīng)的性能，具有極高的孔隙率、極低的密度和大的比表面積，得到了廣泛的應(yīng)用。當其與磁性材料結(jié)合時，在保持石墨烯氣凝膠特點的同時，可極大的提高材料的承載量和有效作用面積，磁性石墨烯氣凝膠材料的制備對于優(yōu)化磁性材料的性能及擴展材料的應(yīng)用具有重要的影響。

目前公開的專利cn103977748b使用將預(yù)先制備好的磁性四氧化三鐵納米顆粒與氧化石墨烯混合，然后冷凍干燥、化學還原、再次冷凍干燥的方法制備出了磁性石墨烯氣凝膠，雖然具備了磁性石墨烯氣凝膠的特點，但是存在磁性納米顆粒分散不均勻、納米顆粒與石墨烯材料結(jié)合不牢固等缺陷，另外該方法制備過程較為復(fù)雜，步驟較多且條件難以控制，也為實際應(yīng)用帶來了限制。因此，采用簡單的工藝制備出穩(wěn)定﹑均一的磁性石墨烯氣凝膠材料方面還面臨著挑戰(zhàn)。

本發(fā)明提出了一種磁性石墨烯氣凝膠的制備方法，能夠克服以上問題，目前，國內(nèi)外公開出版物以及專利尚未見報道。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明目的在于，為解決磁性石墨烯泡沫材料宏量制備復(fù)雜，限制了其實際應(yīng)用的技術(shù)問題，提供了一種成本低廉，合成方法簡單，易規(guī)?；a(chǎn)的可擠壓、超疏水的磁性石墨烯氣凝膠材料的制備方法，該方法以多巴胺修飾氧化石墨烯與鐵離子交聯(lián)后，通過加熱還原，自組裝成三維石墨烯水凝膠結(jié)構(gòu)，經(jīng)過冷凍干燥和熱處理后，原位得到磁性石墨烯氣凝膠材料。本發(fā)明采用操作簡便、成本低和制備工藝簡單的方法，原位制備出結(jié)構(gòu)穩(wěn)定、均一性好的磁性石墨烯氣凝膠材料，是一種宏量制備磁性石墨烯氣凝膠材料的新技術(shù)。所得材料具有良好的磁性能，且密度低、機械性能好、耐高溫、比表面積大，具有超強吸附性能、導電性能和吸波性能，作為一種新型功能性磁性材料，有望在水處理、光電材料和吸波材料等領(lǐng)域，具有一定的應(yīng)用價值和市場前景。

本發(fā)明所述的一種磁性石墨烯氣凝膠的制備方法，按下列步驟進行：

a、將氧化石墨溶于去離子水中，超聲分散形成均一的濃度為1-8mg/ml的氧化石墨烯水溶液；

b、將步驟a所得氧化石墨烯溶液中加入多巴胺0.5-1.5mg/ml和鐵鹽為硝酸鐵、氯化鐵或硫酸鐵0.1-20mg/ml，磁力攪拌均勻，在溫度100-160℃恒定溫度的水熱條件下保溫6-24小時，得到石墨烯水凝膠；

c、將步驟b中得到的石墨烯水凝膠進行冷凍干燥，得到冷凍干燥樣品；

d、將步驟c中得到的冷凍干燥樣品在無氧環(huán)境中，以溫度1-10℃/分鐘，升溫至800-1000℃，保溫1-6小時進行熱處理，自然冷卻后即可得到磁性石墨烯氣凝膠材料。

步驟c中冷凍干燥的時間依據(jù)所述冷凍樣品的大小而定，每5cm³所述冷凍樣品冷凍干燥1-2天。

通過本發(fā)明所述方法獲得的磁性氣凝膠材料具有氣凝膠的的特性密度均小于10mg/cm³，可以獨立穩(wěn)定的放置在蒲公英的表面，可以被磁鐵有效的吸附。

本發(fā)明所述的一種磁性石墨烯氣凝膠的制備方法，具有操作簡便、成本低和制備工藝簡單的特點，可望實現(xiàn)磁性石墨烯氣凝膠的大規(guī)模制備。本發(fā)明所提供的磁性石墨烯氣凝膠材料，具有密度低，機械性能好、耐高溫、比表面積大等優(yōu)點，同時具有超強吸附性能、導電性能和吸波性能，作為一種新型功能性磁性材料，在水處理、光電材料和吸波材料等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。

附圖說明

圖1為本發(fā)明磁性石墨烯氣凝膠放置在蒲公英表面的光學照片；

圖2為本發(fā)明磁性石墨烯氣凝膠在磁鐵作用下的光學照片；

圖3為本發(fā)明磁性石墨烯氣凝膠吸附油及有機溶劑的吸附性能圖。

具體實施方式

本實施例在本發(fā)明技術(shù)方案為前提下進行實施，給出了詳細的實施方式和具體的操作過程，但本發(fā)明的保護范圍不限于下述的實施例；

實施例1

a、將氧化石墨溶于去離子水中，超聲分散形成均一的濃度為1mg/ml的氧化石墨烯水溶液；

b、將步驟a所得氧化石墨烯溶液中加入0.5mg/ml的多巴胺和0.1mg/ml硝酸鐵，磁力攪拌均勻，在溫度100℃恒定溫度的水熱條件下保溫24小時，得到石墨烯水凝膠；

c、將步驟b中得到的石墨烯水凝膠進行冷凍干燥1天，得到冷凍干燥樣品；

d、將步驟c中得到的冷凍干燥樣品在無氧環(huán)境中，以溫度1℃/分鐘，升溫至800℃，保溫6小時進行熱處理，自然冷卻后即可得到磁性石墨烯氣凝膠材料。

實施例2

a、將氧化石墨溶于去離子水中，超聲分散形成均一的濃度為2mg/ml的氧化石墨烯水溶液；

b、將步驟a所得氧化石墨烯溶液中加入0.75mg/ml的多巴胺和5mg/ml氯化鐵，磁力攪拌均勻，在溫度120℃恒定溫度的水熱條件下保溫18小時，得到石墨烯水凝膠；

c、將步驟b中得到的石墨烯水凝膠進行冷凍干燥1天，得到冷凍干燥樣品；

d、將步驟c中得到的冷凍干燥樣品在無氧環(huán)境中，以溫度3℃/分鐘，升溫至850℃，保溫4小時進行熱處理，自然冷卻后即可得到磁性石墨烯氣凝膠材料。

實施例3

a、將氧化石墨溶于去離子水中，超聲分散形成均一的濃度為4mg/ml的氧化石墨烯水溶液；

b、將步驟a所得氧化石墨烯溶液中加入1mg/ml的多巴胺和10mg/ml硫酸鐵，磁力攪拌均勻，在溫度140℃恒定溫度的水熱條件下保溫12小時，得到石墨烯水凝膠；

c、將步驟b中得到的石墨烯水凝膠進行冷凍干燥1天，得到冷凍干燥樣品；

d、將步驟c中得到的冷凍干燥樣品在無氧環(huán)境中，以溫度5℃/分鐘，升溫至900℃，保溫2小時進行熱處理，自然冷卻后即可得到磁性石墨烯氣凝膠材料。

實施例4

a、將氧化石墨溶于去離子水中，超聲分散形成均一的濃度為6mg/ml的氧化石墨烯水溶液；

b、將步驟a所得氧化石墨烯溶液中加入1.25mg/ml的多巴胺和15mg/ml硫酸鐵，磁力攪拌均勻，在溫度150℃恒定溫度的水熱條件下保溫8小時，得到石墨烯水凝膠；

c、將步驟b中得到的石墨烯水凝膠進行冷凍干燥1天，得到冷凍干燥樣品；

d、將步驟c中得到的冷凍干燥樣品在無氧環(huán)境中，以溫度7℃/分鐘，升溫至950℃，保溫2小時進行熱處理，自然冷卻后即可得到磁性石墨烯氣凝膠材料。

實施例5

a、將氧化石墨溶于去離子水中，超聲分散形成均一的濃度為8mg/ml的氧化石墨烯水溶液；

b、將步驟a所得氧化石墨烯溶液中加入1.5mg/ml的多巴胺和20mg/ml硝酸鐵，磁力攪拌均勻，在溫度160℃恒定溫度的水熱條件下保溫6小時，得到石墨烯水凝膠；

c、將步驟b中得到的石墨烯水凝膠進行冷凍干燥2天，得到冷凍干燥樣品；

d、將步驟c中得到的冷凍干燥樣品在無氧環(huán)境中，以溫度10℃/分鐘，升溫至1000℃，保溫1小時進行熱處理，自然冷卻后即可得到磁性石墨烯氣凝膠材料。

實施例6

a、將氧化石墨溶于去離子水中，超聲分散形成均一的濃度為3mg/ml的氧化石墨烯水溶液；

b、將步驟a所得氧化石墨烯溶液中加入1mg/ml的多巴胺和10mg/ml氯化鐵，磁力攪拌均勻，在溫度120℃恒定溫度的水熱條件下保溫12小時，得到石墨烯水凝膠；

c、將步驟b中得到的石墨烯水凝膠進行冷凍干燥2天，得到冷凍干燥樣品；

d、將步驟c中得到的冷凍干燥樣品在無氧環(huán)境中，以溫度5℃/分鐘，升溫至800℃，保溫2小時進行熱處理，自然冷卻后即可得到磁性石墨烯氣凝膠材料。

實施例7

將實施例1-6得到的任意一種干燥的磁性石墨烯氣凝膠放入不同的有機溶劑(汽油、柴油、正己烷、正辛烷、氯仿)中，20分鐘后對比材料重量的變化，由此計算磁性石墨烯氣凝膠對不同有機溶劑的吸附倍率，圖3測試結(jié)果表明，磁性石墨烯氣凝膠不僅對油脂類具有很強的吸附力，而且對有機溶劑也具有很強的吸附力，其對不同油脂或有機溶劑表現(xiàn)出了不同的吸附能力，吸附倍率介于81-224倍之間。

上述實施例僅僅是為清楚地說明所作的舉例，而并非對實施方式的限定。對于所屬領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在上述說明的基礎(chǔ)上還可以做出其它不同形式的變化或變動。這里無需也無法對所有的實施方式予以窮舉。而由此所引伸出的顯而易見的變化或變動仍處于本發(fā)明創(chuàng)造的保護范圍之中。