本發(fā)明涉及生物陶瓷材料領(lǐng)域，具體說(shuō)是一種氧化鋯復(fù)合生物陶瓷材料的制備方法。
背景技術(shù)：
隨著現(xiàn)代材料制備技術(shù)的發(fā)展，生物材料因具備對(duì)機(jī)體組織進(jìn)行修復(fù)、替代與再生的特殊性能，已經(jīng)成為當(dāng)今生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域研究的焦點(diǎn)之一。生物硬組織代用材料最早是使用體骨、動(dòng)物骨，后來(lái)發(fā)展到采用不銹鋼和高分子塑料，由于不銹鋼存在溶析、腐蝕和疲勞問(wèn)題，塑料存在穩(wěn)定性差和強(qiáng)度低的問(wèn)題。因此造成生物材料發(fā)展的瓶頸，生物陶瓷的出現(xiàn)，改善了現(xiàn)有替代材料的不足，因其諸多優(yōu)勢(shì)，生物陶瓷具有了廣闊的發(fā)展前景。氧化鋯生物陶瓷屬于生物惰性陶瓷材料，具有化學(xué)穩(wěn)定性好，生物相容性高的特點(diǎn)，而且具有一定的機(jī)械強(qiáng)度，可作為醫(yī)用植入品使用，能夠作為牙科和骨科損傷人群身體組織的有效替代材料。使用氧化鋯陶瓷制作的生物材料具有穩(wěn)定的化學(xué)性能，不會(huì)因?yàn)楦邷氐蜏囟a(chǎn)生變形，它是現(xiàn)有生物材料中性能最穩(wěn)定的一個(gè)產(chǎn)品，不會(huì)因?yàn)樗釅A性而產(chǎn)生腐蝕，并且氧化鋯陶瓷制作的組織安全沒(méi)有任何副作用。當(dāng)然生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域?qū)τ谘趸喩锾沾傻馁|(zhì)量要求是非常嚴(yán)格的。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是：提供一種高致密度、穩(wěn)定性能優(yōu)異、機(jī)械強(qiáng)度好的氧化鋯復(fù)合生物陶瓷材料的制備方法。
為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：一種氧化鋯復(fù)合生物陶瓷材料的制備方法，包括如下步驟：
步驟1、將氧化鋯粉體、氧化釔粉體、β-氧化鋁粉、氧化釹粉和氧化鈰粉體按重量比90～92∶6.0～9.0∶0.15～0.35∶0.45～0.75∶0.55～0.85進(jìn)行混合，得混料；
步驟2、向所述混料中加入混料重量2.0％～5.0％的碳素后，投入電弧爐內(nèi)進(jìn)行高溫熔煉，待爐內(nèi)物料完全熔化后，繼續(xù)熔煉5～30min，得氧化鋯液；
步驟3、將步驟2所得氧化鋯液傾倒出爐，采用1400℃、25～35mpa以上的高壓高熱空氣對(duì)氧化鋯液進(jìn)行噴吹造粒，噴吹入密閉空間內(nèi)冷卻后收集；
步驟4、將步驟3所得物置于1000℃～1200℃滾筒窯爐煅燒120min～300min，冷卻后收集；
步驟5、將步驟4所得物送至超細(xì)砂磨機(jī)進(jìn)行打散研磨，控制研磨漿料質(zhì)量百分濃度25％～45％，研磨時(shí)間20min～90min；
步驟6、將步驟5所得物送入噴霧干燥機(jī)進(jìn)行高速離心噴霧干燥，噴霧室內(nèi)溫度控制在210℃～270℃，得氧化鋯納米生物陶瓷材料。
本發(fā)明的有益效果在于：區(qū)別于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明方法制得的氧化鋯納米生物陶瓷材料化學(xué)組分以液態(tài)融合，均勻性及穩(wěn)定性好，隨溫度變化體積效應(yīng)小，通過(guò)高壓高溫氧氣噴吹可以直接噴吹成納米粉體，避免強(qiáng)制破碎研磨過(guò)程引入機(jī)械鐵等雜質(zhì)。做成制品后檢測(cè)體積密度可以達(dá)到5.60g/cm3～5.80g/cm3，氣孔率低，與市場(chǎng)上現(xiàn)有的化學(xué)法產(chǎn)品相比，同樣能制備高純納米粉體，同時(shí)，生產(chǎn)流程短，成本低，生產(chǎn)過(guò)程環(huán)境污染小。因其高的體積密度和少的氣孔率，用于下游制品可有效提高下游制品機(jī)械強(qiáng)度和使用壽命。將為電熔法生產(chǎn)生物陶瓷材料領(lǐng)域作出極大貢獻(xiàn)。
具體實(shí)施方式
為詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)內(nèi)容、所實(shí)現(xiàn)目的及效果，以下結(jié)合實(shí)施方式予以說(shuō)明。
本發(fā)明最關(guān)鍵的構(gòu)思在于：首先通過(guò)電爐熔煉實(shí)現(xiàn)各組分在高溫液態(tài)下充分融合，提升電壓進(jìn)行深度熔煉以便于炭素等揮發(fā)分雜質(zhì)排出，采用25～35mpa壓縮同時(shí)噴出過(guò)程電加熱至1400℃以上的高壓高熱空氣對(duì)氧化鋯液進(jìn)行噴吹造粒以將漿液噴吹成超細(xì)納米級(jí)別粉體，再置于1000℃～1200℃滾筒窯爐進(jìn)行動(dòng)態(tài)煅燒120min～300min，以排出殘留揮發(fā)分雜質(zhì)。用超細(xì)砂磨機(jī)進(jìn)行打散研磨后直接送入噴霧干燥機(jī)進(jìn)行干燥，是為將團(tuán)聚粉體打散開(kāi)，以恢復(fù)產(chǎn)品一次粒度，增大產(chǎn)品比表面積。
本發(fā)明提供一種氧化鋯復(fù)合生物陶瓷材料的制備方法，包括如下步驟：
步驟1、將氧化鋯粉體、氧化釔粉體、β-氧化鋁粉、氧化釹粉和氧化鈰粉體按重量比90～92∶6.0～9.0∶0.15～0.35∶0.45～0.75∶0.55～0.85進(jìn)行混合，得混料；
步驟2、向所述混料中加入混料重量2.0％～5.0％的碳素后，投入電弧爐內(nèi)進(jìn)行高溫熔煉，待爐內(nèi)物料完全熔化后，繼續(xù)熔煉5～30min，得氧化鋯液；
步驟3、將步驟2所得氧化鋯液傾倒出爐，采用1400℃、25～35mpa以上的高壓高熱空氣對(duì)氧化鋯液進(jìn)行噴吹造粒，噴吹入密閉空間內(nèi)冷卻后收集；
步驟4、將步驟3所得物置于1000℃～1200℃滾筒窯爐煅燒120min～300min，冷卻后收集；
步驟5、將步驟4所得物送至超細(xì)砂磨機(jī)進(jìn)行打散研磨，控制研磨漿料質(zhì)量百分濃度25％～45％，研磨時(shí)間20min～90min；
步驟6、將步驟5所得物送入噴霧干燥機(jī)進(jìn)行高速離心噴霧干燥，噴霧室內(nèi)溫度控制在210℃～270℃，得氧化鋯納米生物陶瓷材料。
進(jìn)一步的，所述原材料氧化鋯粉體、氧化釔粉體、β-氧化鋁粉、氧化釹粉和氧化鈰粉體品位均為≥99.999％。
進(jìn)一步的，步驟1中，混合是在強(qiáng)制混料器內(nèi)進(jìn)行，混合時(shí)間為30min～150min。
進(jìn)一步的，步驟2中，電弧爐熔煉電壓控制在180v～260v，電流在6ka-15ka。
從上述描述可知，本發(fā)明方法制得的氧化鋯納米生物陶瓷材料化學(xué)組分以液態(tài)融合，均勻性及穩(wěn)定性好，隨溫度變化體積效應(yīng)小，通過(guò)高壓高溫氧氣噴吹可以直接噴吹成納米粉體，避免強(qiáng)制破碎研磨過(guò)程引入機(jī)械鐵等雜質(zhì)。做成制品后檢測(cè)體積密度可以達(dá)到5.60g/cm3～5.80g/cm3，氣孔率低，與市場(chǎng)上現(xiàn)有的化學(xué)法產(chǎn)品相比，同樣能制備高純納米粉體，同時(shí)，生產(chǎn)流程短，成本低，生產(chǎn)過(guò)程環(huán)境污染小。因其高的體積密度和少的氣孔率，用于下游制品可有效提高下游制品機(jī)械強(qiáng)度和使用壽命。將為電熔法生產(chǎn)生物陶瓷材料領(lǐng)域作出極大貢獻(xiàn)。
實(shí)施例1
1.將純度99.999％的氧化鋯粉體、氧化釔粉體、β-氧化鋁粉、氧化釹粉和氧化鈰粉體按質(zhì)量百分比為91.32:7.95:0.15:0.45:0.53進(jìn)行配料；
2.在強(qiáng)制混料器內(nèi)進(jìn)行混合35min；
3.待以上原料混合均勻后，按質(zhì)量比配入2.15％的高純石墨碳素，投入事先清潔好的電弧爐內(nèi)進(jìn)行高溫熔煉?？刂齐娀t熔煉電壓190v，熔煉電流8.6ka；
4.待爐內(nèi)完全熔化后，控制提升電弧爐的熔煉電壓至205v，再進(jìn)行熔煉9min,以充分?jǐn)嚢枞酆?，同時(shí)排出炭素及揮發(fā)分；
5.傾倒出爐，采用29.8mpa壓縮同時(shí)噴出過(guò)程電加熱至1420℃的高壓高熱空氣對(duì)氧化鋯液進(jìn)行噴吹造粒，噴吹入足夠大的密閉室內(nèi)，待噴吹出產(chǎn)品自然冷卻后收集；
6.上述產(chǎn)品再置于1090℃滾筒窯爐進(jìn)行動(dòng)態(tài)煅燒145min，以排出殘留揮發(fā)分雜質(zhì)；
7.煅燒后產(chǎn)品自然冷卻收集，送至超細(xì)砂磨機(jī)進(jìn)行打散研磨，控制漿料質(zhì)量百分濃度36％，研磨時(shí)間25min；
8.研磨漿料送入高速離心噴霧干燥機(jī)進(jìn)行干燥，噴霧室溫度控制在247℃；
9.收集噴霧干燥粉體，最終得到所需的氧化鋯納米生物陶瓷粉體材料。
實(shí)施例2
一種氧化鋯復(fù)合生物陶瓷材料的制備方法，包括如下步驟：
步驟1、將氧化鋯粉體、氧化釔粉體、β-氧化鋁粉、氧化釹粉和氧化鈰粉體按重量比90∶6.0∶0.15∶0.45∶0.55用強(qiáng)制混料器混合，混合時(shí)間為30min，得混料；
步驟2、向所述混料中加入混料重量2.0％的碳素后，投入電弧爐內(nèi)進(jìn)行高溫熔煉，待爐內(nèi)物料完全熔化后，繼續(xù)熔煉5min，得氧化鋯液，其中，電弧爐熔煉電壓控制在180v，電流在6ka；
步驟3、將步驟2所得氧化鋯液傾倒出爐，采用1400℃、35mpa的高壓高熱空氣對(duì)氧化鋯液進(jìn)行噴吹造粒，噴吹入密閉空間內(nèi)冷卻后收集；
步驟4、將步驟3所得物置于1000℃滾筒窯爐煅燒120min，冷卻后收集；
步驟5、將步驟4所得物送至超細(xì)砂磨機(jī)進(jìn)行打散研磨，控制研磨漿料質(zhì)量百分濃度25％，研磨時(shí)間20min；
步驟6、將步驟5所得物送入噴霧干燥機(jī)進(jìn)行高速離心噴霧干燥，噴霧室內(nèi)溫度控制在210℃，得氧化鋯納米生物陶瓷材料。
實(shí)施例3
一種氧化鋯復(fù)合生物陶瓷材料的制備方法，包括如下步驟：
步驟1、將氧化鋯粉體、氧化釔粉體、β-氧化鋁粉、氧化釹粉和氧化鈰粉體按重量比92∶9.0∶0.35∶0.75∶0.85用強(qiáng)制混料器混合，混合時(shí)間為150min，得混料；
步驟2、向所述混料中加入混料重量5.0％的碳素后，投入電弧爐內(nèi)進(jìn)行高溫熔煉，待爐內(nèi)物料完全熔化后，繼續(xù)熔煉30min，得氧化鋯液，其中，電弧爐熔煉電壓控制在260v，電流在15ka；
步驟3、將步驟2所得氧化鋯液傾倒出爐，采用1500℃、35mpa的高壓高熱空氣對(duì)氧化鋯液進(jìn)行噴吹造粒，噴吹入密閉空間內(nèi)冷卻后收集；
步驟4、將步驟3所得物置于1200℃滾筒窯爐煅燒300min，冷卻后收集；
步驟5、將步驟4所得物送至超細(xì)砂磨機(jī)進(jìn)行打散研磨，控制研磨漿料質(zhì)量百分濃度45％，研磨時(shí)間90min；
步驟6、將步驟5所得物送入噴霧干燥機(jī)進(jìn)行高速離心噴霧干燥，噴霧室內(nèi)溫度控制在270℃，得氧化鋯納米生物陶瓷材料。
實(shí)施例4
一種氧化鋯復(fù)合生物陶瓷材料的制備方法，包括如下步驟：
步驟1、將氧化鋯粉體、氧化釔粉體、β-氧化鋁粉、氧化釹粉和氧化鈰粉體按重量比91∶7.5∶0.25∶0.55∶0.75用強(qiáng)制混料器混合，混合時(shí)間為30min～150min，得混料；
步驟2、向所述混料中加入混料重量3.5％的碳素后，投入電弧爐內(nèi)進(jìn)行高溫熔煉，待爐內(nèi)物料完全熔化后，繼續(xù)熔煉17.5min，得氧化鋯液，其中，電弧爐熔煉電壓控制在220v，電流在10ka；
步驟3、將步驟2所得氧化鋯液傾倒出爐，采用1800℃、30mpa的高壓高熱空氣對(duì)氧化鋯液進(jìn)行噴吹造粒，噴吹入密閉空間內(nèi)冷卻后收集；
步驟4、將步驟3所得物置于1100℃滾筒窯爐煅燒210min，冷卻后收集；
步驟5、將步驟4所得物送至超細(xì)砂磨機(jī)進(jìn)行打散研磨，控制研磨漿料質(zhì)量百分濃度35％，研磨時(shí)間55min；
步驟6、將步驟5所得物送入噴霧干燥機(jī)進(jìn)行高速離心噴霧干燥，噴霧室內(nèi)溫度控制在240℃，得氧化鋯納米生物陶瓷材料。
綜上所述，本發(fā)明方法制得的氧化鋯納米生物陶瓷材料化學(xué)組分以液態(tài)融合，均勻性及穩(wěn)定性好，隨溫度變化體積效應(yīng)小，通過(guò)高壓高溫氧氣噴吹可以直接噴吹成納米粉體，避免強(qiáng)制破碎研磨過(guò)程引入機(jī)械鐵等雜質(zhì)。做成制品后檢測(cè)體積密度可以達(dá)到5.60g/cm3～5.80g/cm3，氣孔率低，與市場(chǎng)上現(xiàn)有的化學(xué)法產(chǎn)品相比，同樣能制備高純納米粉體，同時(shí)，生產(chǎn)流程短，成本低，生產(chǎn)過(guò)程環(huán)境污染小。因其高的體積密度和少的氣孔率，用于下游制品可有效提高下游制品機(jī)械強(qiáng)度和使用壽命。將為電熔法生產(chǎn)生物陶瓷材料領(lǐng)域作出極大貢獻(xiàn)。
以上所述僅為本發(fā)明的實(shí)施例，并非因此限制本發(fā)明的專(zhuān)利范圍，凡是利用本發(fā)明說(shuō)明書(shū)內(nèi)容所作的等同變換，或直接或間接運(yùn)用在相關(guān)的技術(shù)領(lǐng)域，均同理包括在本發(fā)明的專(zhuān)利保護(hù)范圍內(nèi)。