本發(fā)明屬于無(wú)機(jī)微納米材料制備領(lǐng)域，尤其涉及一種鉬酸錳微納米束及其制備方法。

背景技術(shù)：

微納米鉬酸鹽(mmoo4)由于其晶體結(jié)構(gòu)的特殊性，在光、電、磁等領(lǐng)域廣泛應(yīng)用，并擁有廣闊的市場(chǎng)前景，因此吸引了眾多科研者的目光，尤其mnmoo4成為研究的焦點(diǎn)。如中國(guó)專利cn102502846a公開(kāi)了納米片組裝成微米棒結(jié)構(gòu)的鉬酸錳材料的制備方法；中國(guó)專利cn102154701a公開(kāi)了鉬酸錳鉬酸鈷分級(jí)異質(zhì)結(jié)構(gòu)納米線的制備方法；上述發(fā)明的制備方法需要在制備過(guò)程中需要加入大量的表面活性劑(ctab)，并且制備工藝相對(duì)復(fù)雜，產(chǎn)物純度不高等問(wèn)題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種x形鉬酸錳微納米束的制備方法，解決了現(xiàn)有鉬酸錳材料的制備過(guò)程需要加入大量的表面活性劑、工藝相對(duì)復(fù)雜的問(wèn)題。

為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案具體如下：

本發(fā)明提供的一種鉬酸錳微納米束的制備方法，包括以下步驟：

第一步，配置濃度為0.1～3mol/l的四水醋酸錳水溶液；

第二步，配置0.05～0.2mol/l的二水鉬酸鈉溶液；

第三步，將四水醋酸錳水溶液和二水鉬酸鈉溶液按照1:(1～2)的體積比進(jìn)行混合，攪拌均勻后，倒入反應(yīng)釜中，并進(jìn)行水熱反應(yīng)，充分反應(yīng)后得到中間產(chǎn)物；

第四步，將上述所得中間產(chǎn)物放入管式爐中，并在氬氣氣氛下進(jìn)行煅燒，煅燒3～5h后，進(jìn)行冷卻至室溫后，得到鉬酸錳微納米束。

優(yōu)選地，第三步中，水熱反應(yīng)的工藝參數(shù)為，反應(yīng)溫度：100℃～140℃，反應(yīng)時(shí)間：3～5h。

優(yōu)選地，第四步中，煅燒的工藝參數(shù)為，煅燒溫度為400℃～600℃，升溫速率為3℃·min^-1，煅燒時(shí)間為為3～5h。

優(yōu)選地，制備所得的鉬酸錳微納米束是由長(zhǎng)度為25微米、直徑為150納米的納米線交叉堆疊而成的x形結(jié)構(gòu)。

一種鉬酸錳微納米束，通過(guò)權(quán)利要求1-4所述的制備方法制備所得。

優(yōu)選地，所述鉬酸錳微納米束是由長(zhǎng)度為25微米、直徑為150納米的納米線交叉堆疊而成的x形結(jié)構(gòu)。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：

本發(fā)明提供的一種鉬酸錳微納米束的制備方法，首先通過(guò)利用水熱、煅燒的方法，不需要天界表面活性劑，能夠制備出具有高純度的鉬酸錳微納米束。該微納米束具有x形結(jié)構(gòu)的微觀形貌，較大了鉬酸錳的比表面積，提高了鉬酸錳的電化學(xué)性能，并且其成本低、純度高以及較為簡(jiǎn)單制備方法，使得鉬酸錳微納米束在納米電子器件領(lǐng)域具有潛在的市場(chǎng)前景。

附圖說(shuō)明

圖1為x形鉬酸錳微納米束掃描電鏡圖；

圖2為x形鉬酸錳微納米束的xrd圖；

圖3為x形鉬酸錳微納米束在1c電流密度下的循環(huán)性能圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖和實(shí)施例進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。

本發(fā)明提供的一種鉬酸錳微納米束的制備方法，包括以下步驟：

第一步，配置濃度為0.1～3mol/l的四水醋酸錳水溶液；

第二步，配置0.05～0.2mol/l的二水鉬酸鈉溶液；

第三步，將四水醋酸錳水溶液和二水鉬酸鈉溶液按照1:1～2的體積比進(jìn)行混合，攪拌均勻后，倒入反應(yīng)釜中，并進(jìn)行密封，同時(shí)在100℃～140℃的溫度下水熱反應(yīng)3～5h，充分反應(yīng)后將其抽濾、洗滌、干燥，得到中間產(chǎn)物；

第四步，將上述所得中間產(chǎn)物放入管式爐中，并在氬氣氣氛下，煅燒溫度為400℃～600℃，升溫速率為3℃·min^-1，煅燒3～5h后，充分反應(yīng)后進(jìn)行冷卻至室溫后，得到鉬酸錳微納米束。

圖1，為樣品的sem圖，圖中可得到所得的鉬酸錳微是由長(zhǎng)度為25微米、直徑150納米的納米線交叉堆疊而成的x形結(jié)構(gòu)微納米束；該形貌具有較大的比表面積，有利于提高鉬酸錳的電化學(xué)性能；

圖2為制備出的鉬酸錳的xrd圖，其測(cè)試的2θ范圍為10°～80°。從圖中可以看出其衍射峰尖銳，衍射強(qiáng)度較高，和標(biāo)準(zhǔn)卡片的衍射峰角度基本一致，并未出現(xiàn)其它的雜峰，表明該制備方法合成的物質(zhì)純度高、結(jié)晶性良好。

圖3為制備出的x形鉬酸錳微納米束在1c的電流密度下恒流充放電循環(huán)性能測(cè)試圖，該測(cè)試進(jìn)行了200次循環(huán)，電壓區(qū)間為0.01—3.0v，從圖中可以看出該樣品的循環(huán)曲線較為平穩(wěn)，并具有較高的可逆比容量。在循環(huán)200次以后，其可逆比容量維持在338mah/g，表明該結(jié)構(gòu)的鉬酸錳具有良好的電化學(xué)性能。

實(shí)施例1

第一步，配置濃度為0.1mol/l的四水醋酸錳水溶液；

第二步，配置0.05mol/l的二水鉬酸鈉溶液；

第三步，將四水醋酸錳水溶液和二水鉬酸鈉溶液按照1:1的體積比進(jìn)行混合，攪拌均勻后，倒入反應(yīng)釜中，并進(jìn)行密封，同時(shí)在120℃的溫度下水熱反應(yīng)3h，然后將其抽濾、洗滌、干燥，得到中間產(chǎn)物；

第四步，將上述所得中間產(chǎn)物放入管式爐中，并在氬氣氣氛下，煅燒溫度為400℃，升溫速率為3℃·min^-1，煅燒3h，冷卻至室溫后，得到鉬酸錳微納米束。

實(shí)施例2

第一步，配置濃度為1mol/l的四水醋酸錳水溶液；

第二步，配置0.1mol/l的二水鉬酸鈉溶液；

第三步，將四水醋酸錳水溶液和二水鉬酸鈉溶液按照1:1.4的體積比進(jìn)行混合，攪拌均勻后，倒入反應(yīng)釜中，并進(jìn)行密封，同時(shí)在100℃的溫度下水熱反應(yīng)4h，然后將其抽濾、洗滌、干燥，得到中間產(chǎn)物；

第四步，將上述所得中間產(chǎn)物放入管式爐中，并在氬氣氣氛下，煅燒溫度為500℃，升溫速率為3℃·min^-1，煅燒4h，冷卻至室溫后，得到鉬酸錳微納米束。

實(shí)施例3

第一步，配置濃度為2mol/l的四水醋酸錳水溶液；

第二步，配置0.15mol/l的二水鉬酸鈉溶液；

第三步，將四水醋酸錳水溶液和二水鉬酸鈉溶液按照1:1.7的體積比進(jìn)行混合，攪拌均勻后，倒入反應(yīng)釜中，并進(jìn)行密封，同時(shí)在130℃的溫度下水熱反應(yīng)5h，然后將其抽濾、洗滌、干燥，得到中間產(chǎn)物；

第四步，將上述所得中間產(chǎn)物放入管式爐中，并在氬氣氣氛下，煅燒溫度為600℃，升溫速率為3℃·min^-1，煅燒5h，冷卻至室溫后，得到鉬酸錳微納米束。

實(shí)施例4

第一步，配置濃度為3mol/l的四水醋酸錳水溶液；

第二步，配置0.2mol/l的二水鉬酸鈉溶液；

第三步，將四水醋酸錳水溶液和二水鉬酸鈉溶液按照1:2的體積比進(jìn)行混合，攪拌均勻后，倒入反應(yīng)釜中，并進(jìn)行密封，同時(shí)在140℃的溫度下水熱反應(yīng)3h，然后將其抽濾、洗滌、干燥，得到中間產(chǎn)物；

第四步，將上述所得中間產(chǎn)物放入管式爐中，并在氬氣氣氛下，煅燒溫度為500℃，升溫速率為3℃·min^-1，煅燒4h，冷卻至室溫后，得到鉬酸錳微納米束。

以上內(nèi)容僅為說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)思想，不能以此限定本發(fā)明的保護(hù)范圍，凡是按照本發(fā)明提出的技術(shù)思想，在技術(shù)方案基礎(chǔ)上所做的任何改動(dòng)，均落入本發(fā)明權(quán)利要求書(shū)的保護(hù)范圍之內(nèi)。