本發(fā)明涉及上轉(zhuǎn)換熒光納米材料的制備領(lǐng)域，尤其涉及一種上轉(zhuǎn)換熒光納米材料的制備裝置。

背景技術(shù)：

近年來，上轉(zhuǎn)換熒光納米材料以其特殊的性能和廣泛的用途成為研究的焦點(diǎn)，在固體激光、太陽能電池、光動(dòng)力治療，特別是作為生物標(biāo)記探針，熒光防偽方面有很大的潛在應(yīng)用價(jià)值。與傳統(tǒng)的有機(jī)染料和半導(dǎo)體量子點(diǎn)相比，上轉(zhuǎn)換熒光納米材料作為生物標(biāo)記的納米探針有許多優(yōu)點(diǎn)，如窄帶發(fā)射，高的信噪比，抗光漂白，低毒性。過去十幾年中，科學(xué)工作者們對上轉(zhuǎn)換熒光納米材料的尺寸、相純、化學(xué)成分以及性質(zhì)的操控進(jìn)行了大量研究。

目前納米材料的制備，在沒有取得新的技術(shù)突破之前，主要采用化學(xué)方法生產(chǎn)?；瘜W(xué)方法制備納米材料的規(guī)律不可回避的要使用酸、堿、鹽等物質(zhì)，而且反應(yīng)條件苛刻，會造成一定程度的環(huán)境污染，而且產(chǎn)物容易團(tuán)聚。其過程如共沉淀法，制得的納米顆粒須通過高溫鍛燒來提高發(fā)光效率，而鍛燒步驟容易導(dǎo)致納米顆粒的團(tuán)聚，使顆粒的粒徑增大；其過程如水/溶劑熱法，雖然反應(yīng)條件溫和、反應(yīng)活性高、合成的顆粒結(jié)晶度高，但是，實(shí)驗(yàn)過程中需要較高反應(yīng)溫度和較長反應(yīng)時(shí)間，而且化學(xué)試劑殘?jiān)荒苤貜?fù)使用，污染環(huán)境，而在此條件下，很容易導(dǎo)致納米顆粒的各向異性生長形成納米棒或者納米線，使納米顆粒的粒徑增大。

中國發(fā)明專利(201510357795.6：一種上轉(zhuǎn)換熒光材料及其制備方法)公開了一種上轉(zhuǎn)換納米材料的制備方法，其特征在于，將含有稀土元素的化合物與含有碲元素的化合物混合研磨，得到混合物，然后進(jìn)行煅燒，得到上轉(zhuǎn)換熒光材料。在進(jìn)行混合物煅燒之前，先將所述混合物進(jìn)行預(yù)燒結(jié)。其中所述預(yù)燒結(jié)的溫度為300～850℃，所述預(yù)燒結(jié)的時(shí)間為1～10h，所述預(yù)燒結(jié)的次數(shù)為1～3次；所述煅燒的溫度為750～1050℃，所述煅燒的時(shí)間為1～20h。

上述發(fā)明公開的納米材料的制備設(shè)備加工成本高，反應(yīng)條件苛刻，生產(chǎn)效率低，制備的納米材料種類有限。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明涉及上轉(zhuǎn)換熒光納米材料的制備領(lǐng)域，尤其涉及一種上轉(zhuǎn)換熒光納米材料的制備裝置。

本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：

一種納米材料制備裝置，包括依次設(shè)置的原料配比混合模塊、壓片模塊、激光燒結(jié)模塊、激光消融模塊和納米材料收集模塊，其中，所述原料配比混合模塊包括原料輸送單元和混合攪拌單元；所述壓片模塊包括原料稱量單元和機(jī)械壓制單元；所述激光燒結(jié)模塊包括紅外傳感定時(shí)單元和激光燒結(jié)單元。

作為優(yōu)選方案，所述激光消融模塊包括脈沖激光器、振鏡、透鏡、支架、高度調(diào)節(jié)桿、光纖、電腦和控制線，所述高度調(diào)節(jié)桿設(shè)置于支架的表面，所述激光器和電腦設(shè)置于支架內(nèi)，所述振鏡和透鏡設(shè)置于高度調(diào)節(jié)桿上，所述透鏡設(shè)置于振鏡的底部，所述光纖連接在脈沖激光器和振鏡之間光路連接，所述控制線在電腦和振鏡之間電連接。

作為優(yōu)選方案，所述激光燒結(jié)模塊包括激光燒結(jié)單元、紅外傳感定時(shí)單元和支架，所述激光燒結(jié)單元包括連續(xù)激光器、高度調(diào)節(jié)桿、透鏡組、耐高溫容器，所述高度調(diào)節(jié)桿設(shè)置于支架的表面，所述透鏡組設(shè)置于高度調(diào)節(jié)桿端面，所述耐高溫容器設(shè)置于透鏡組底部，所述連續(xù)激光器設(shè)置于支架內(nèi)，且連續(xù)激光器與透鏡組通過光纖相連接，所述紅外傳感定時(shí)單元包括紅外測溫儀，所述紅外測溫儀與連續(xù)激光器電連接。

作為優(yōu)選方案，所述原料配比混合模塊包括置粉容器、攪拌機(jī)、送粉導(dǎo)管、送粉噴嘴，支架，所述置粉容器設(shè)置于支架的表面，所述攪拌機(jī)設(shè)置于置粉容器的內(nèi)部，所述送粉導(dǎo)管設(shè)置于置粉容器的側(cè)邊，且靠近置粉容器底部，所述送粉噴嘴設(shè)置于送粉導(dǎo)管外端。

作為優(yōu)選方案，所述壓片模塊包括分析天平和機(jī)械壓片機(jī)，粉末經(jīng)過分析天平稱量后，通過機(jī)械壓片機(jī)壓制成片型。

作為優(yōu)選方案，所述脈沖激光器選自納秒激光器、皮秒激光器、飛秒激光器中的一種或者兩種及兩種以上的組合。

一種基于前述納米材料制備裝置的納米材料制備方法，其包括如下步驟：

將原料進(jìn)行研磨和壓片后，通過激光燒結(jié)模塊進(jìn)行燒結(jié)處理，得到燒結(jié)晶體；

將所述燒結(jié)晶體通過激光消融模塊進(jìn)行消融處理，得到納米顆粒溶膠。

作為優(yōu)選方案，所述燒結(jié)處理的步驟具體包括如下操作：

將壓片放置于耐高溫陶瓷容器中，并將輸出激光光斑覆蓋整個(gè)壓片表面；

調(diào)整激光器輸出功率，壓片表面會從中心處出現(xiàn)一個(gè)圓形光斑，并以環(huán)形從中心向外擴(kuò)散直至壓片邊緣；

監(jiān)測壓片表面溫度，達(dá)到設(shè)定溫度之后，停止激光照射。

作為優(yōu)選方案，所述消融處理的步驟具體包括如下操作：

將燒結(jié)晶體置于燒杯中，加入液體溶劑和表面活性劑，使所述液體溶劑的液面略蓋過燒結(jié)晶體表面；

脈沖激光從脈沖激光器中出射后，通過反射鏡反射入振鏡系統(tǒng)中，再通過聚焦透鏡聚焦到放置于燒杯中的壓片表面，將燒杯中的燒結(jié)晶體消融成納米顆粒溶膠。

本方法普適性強(qiáng)，不但能合成上轉(zhuǎn)換熒光材料，還能合成實(shí)用半導(dǎo)體材料、鈣鈦礦等材料。將粉末混合激光燒結(jié)誘導(dǎo)化學(xué)反應(yīng)，實(shí)現(xiàn)將難融，反應(yīng)條件苛刻的化學(xué)合成反應(yīng)簡易化。整個(gè)過程，無外加材料污染，是干凈的反應(yīng)和制作方法；整套實(shí)驗(yàn)裝置，設(shè)備簡單，加工成本低，操作安全有效。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下的有益效果：

本發(fā)明基于研究綠色、簡單納米材料的合成工藝的思路，裝置簡單，容易加工獲取，且能夠高效率合成和生產(chǎn)納米材料，整個(gè)生產(chǎn)過程原料利用率高，無廢料產(chǎn)生，安全無污染。

附圖說明

通過閱讀參照以下附圖對非限制性實(shí)施例所作的詳細(xì)描述，本發(fā)明的其它特征、目的和優(yōu)點(diǎn)將會變得更明顯：

圖1為本發(fā)明制備納米材料裝置激光消融模塊簡圖；

圖2為本發(fā)明制備納米材料裝置激光燒結(jié)模塊簡圖；

圖3為本發(fā)明制備納米材料裝置原料配比混合模塊簡圖；

圖中：1、支架；2、高度調(diào)節(jié)桿；3、光纖；4、控制線；5、脈沖激光器；6、電腦；7、振鏡；8、透鏡；9、連續(xù)激光器；10、透鏡組；11、耐高溫容器；12、攪拌機(jī)；13、置粉容器；14、送粉導(dǎo)管；15、送粉噴嘴。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。以下實(shí)施例將有助于本領(lǐng)域的技術(shù)人員進(jìn)一步理解本發(fā)明，但不以任何形式限制本發(fā)明。應(yīng)當(dāng)指出的是，對本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進(jìn)。這些都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。

本發(fā)明提供的一種納米材料制備裝置，包括依次設(shè)置的原料配比混合模塊、壓片模塊、激光燒結(jié)模塊、激光消融模塊和納米材料收集模塊，其中，所述原料配比混合模塊包括原料輸送單元和混合攪拌單元；所述壓片模塊包括原料稱量單元和機(jī)械壓制單元；所述激光燒結(jié)模塊包括紅外傳感定時(shí)單元和激光燒結(jié)單元。

如圖1所示，激光消融模塊包括脈沖激光器5、振鏡7、透鏡8、支架1、高度調(diào)節(jié)桿2、光纖3、電腦6和控制線4，高度調(diào)節(jié)桿2設(shè)置于支架1的表面，脈沖激光器5和電腦6設(shè)置于支架1內(nèi)，振鏡7和透鏡8設(shè)置于高度調(diào)節(jié)桿2上，透鏡8設(shè)置于振鏡7的底部，光纖3連接在脈沖激光器5和振鏡7之間光路連接，控制線4在電腦6和振鏡7之間電連接。

如圖2所示，激光燒結(jié)模塊包括激光燒結(jié)單元、紅外傳感定時(shí)單元和支架1，所述激光燒結(jié)單元包括連續(xù)激光器9、高度調(diào)節(jié)桿2、透鏡組10、耐高溫容器11，高度調(diào)節(jié)桿2設(shè)置于支架1的表面，透鏡組10設(shè)置于高度調(diào)節(jié)桿2端面，耐高溫容器11設(shè)置于透鏡組10底部，連續(xù)激光器9設(shè)置于支架1內(nèi)，且連續(xù)激光器9與透鏡組10通過光纖3相連接，紅外傳感定時(shí)單元包括紅外測溫儀，所述紅外測溫儀(圖中未示)與連續(xù)激光器電連接。

作為優(yōu)選方案，原料配比混合模塊包括置粉容器13、攪拌機(jī)12、送粉導(dǎo)管14、送粉噴嘴15，支架，置粉容器13設(shè)置于支架的表面，攪拌機(jī)12設(shè)置于置粉容器13的內(nèi)部，送粉導(dǎo)管14設(shè)置于置粉容器13的側(cè)邊，且靠近置粉容器13底部，送粉噴嘴15設(shè)置于送粉導(dǎo)管14外端。

作為優(yōu)選方案，所述壓片模塊包括分析天平和機(jī)械壓片機(jī)，粉末經(jīng)過分析天平稱量后，通過機(jī)械壓片機(jī)壓制成片型。

作為優(yōu)選方案，所述脈沖激光器選自納秒激光器、皮秒激光器、飛秒激光器中的一種或者兩種及兩種以上的組合。

一種基于前述納米材料制備裝置的納米材料制備方法，其包括如下步驟：

將原料進(jìn)行研磨和壓片后，通過激光燒結(jié)模塊進(jìn)行燒結(jié)處理，得到燒結(jié)晶體；

將所述燒結(jié)晶體通過激光消融模塊進(jìn)行消融處理，得到納米顆粒溶膠。

作為優(yōu)選方案，所述燒結(jié)處理的步驟具體包括如下操作：

將壓片放置于耐高溫陶瓷容器中，并將輸出激光光斑覆蓋整個(gè)壓片表面；

調(diào)整激光器輸出功率，壓片表面會從中心處出現(xiàn)一個(gè)圓形光斑，并以環(huán)形從中心向外擴(kuò)散直至壓片邊緣；

監(jiān)測壓片表面溫度，達(dá)到設(shè)定溫度之后，停止激光照射。

作為優(yōu)選方案，所述消融處理的步驟具體包括如下操作：

將燒結(jié)晶體置于燒杯中，加入液體溶劑和表面活性劑，使所述液體溶劑的液面略蓋過燒結(jié)晶體表面；

脈沖激光從脈沖激光器中出射后，通過反射鏡反射入振鏡系統(tǒng)中，再通過聚焦透鏡聚焦到放置于燒杯中的壓片表面，將燒杯中的燒結(jié)晶體消融成納米顆粒溶膠。

實(shí)施例1

以四氟化釓鈉(化學(xué)式為nagdf4)為基質(zhì)的上轉(zhuǎn)換熒光納米材料的制備。

按照摩爾比氟化鈉：氟化釓：氧化鉺：氧化鐿為1：1：0.01：0.1稱取該四種化合物粉末共5克，其中氟化鈉為0.7012g，氟化釓為3.5771g，氧化鉺為0.0639g，氧化鐿為0.6578g。將混合粉末放置于置粉容器中充分?jǐn)嚢柩心?，使得各化合物粉末混合均勻，通過送粉導(dǎo)管及送粉噴嘴輸送粉末然后稱量出2g混合粉末，用18mm直徑的鋼制模具壓片處理，壓力為6mpa，持續(xù)時(shí)間為6s。結(jié)束后即可得到成型的，擁有一定密度的壓片，其中直徑為18mm，厚度為1mm。

將得到的壓片放置在耐高溫容器中。激光器為連續(xù)光固體激光器，波長為980nm，輸出功率調(diào)至28w，激光照射在壓片表面，其中光斑大小與壓片大小一致。燒結(jié)持續(xù)25s，紅外測溫儀監(jiān)測壓片表面溫度，當(dāng)溫度達(dá)到設(shè)定值(1200℃)時(shí)，關(guān)閉激光器，此時(shí)壓片呈晶體狀。

再將壓片進(jìn)行激光消融處理。將壓片置于50ml燒杯底部，加入5ml超純水。皮秒激光器輸出激光通過反射鏡后，輸入振鏡系統(tǒng)并聚焦在壓片表面上。持續(xù)40mins。其中皮秒激光器為光纖激光器，輸出波長為1064nm，單脈沖能量為6μj，重復(fù)頻率為200khz，一個(gè)周期內(nèi)單脈沖數(shù)量為8。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，將燒杯內(nèi)容物通過過濾漏斗，濾除未消融完全的壓片和較大顆粒，得到的液體即為上轉(zhuǎn)換熒光納米顆粒溶膠。

將過濾得到的未消融完全的壓片和較大顆粒烘干，再次研磨成粉末。該粉末成分沒有發(fā)生改變，仍然可以再次利用，重復(fù)上述試驗(yàn)。

本發(fā)明中，原料可以重復(fù)循環(huán)利用，不會產(chǎn)生浪費(fèi)，所以說原料利用率高。

以上對本發(fā)明的具體實(shí)施例進(jìn)行了描述。需要理解的是，本發(fā)明并不局限于上述特定實(shí)施方式，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以在權(quán)利要求的范圍內(nèi)做出各種變形或修改，這并不影響本發(fā)明的實(shí)質(zhì)內(nèi)容。