本發(fā)明涉及一種提高復(fù)合肥料防結(jié)塊性能的方法，特別涉及一種能夠改善用硝銨磷提供硝態(tài)氮的硝基高濃度復(fù)合肥的防結(jié)塊性能，屬于化肥制備技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

肥料板結(jié)是讓用戶難以接受的，肥料板結(jié)成大塊，失去流動(dòng)性和分散性，就無(wú)法撒施或機(jī)械化施肥，所以顆粒肥料的防結(jié)塊性能是十分重要的一項(xiàng)。

復(fù)合肥按照氮源分類，分為尿基肥和硝基肥，尿基肥的氮源是由尿素和銨態(tài)氮組成的，硝基肥的氮源是由硝態(tài)氮和銨態(tài)氮組成的。各品級(jí)復(fù)合肥料中，防結(jié)塊性能較差的就是高濃度的(氮、磷、鉀總含量≧40％)氮含量大于17％的硝基復(fù)合肥，例如硝基復(fù)合肥22－8－10，硝基復(fù)合肥20－10－10，硝基復(fù)合肥17－17－17，硝基復(fù)合肥18－9－18等，對(duì)于總氮含量小于15％的硝基復(fù)合肥，如硝基復(fù)合肥15－15－15，硝基復(fù)合肥12－19－16，硝基復(fù)合肥10－6－24等的防結(jié)塊性能良好，硝基復(fù)合肥的氮源主要來(lái)自硝銨磷，這說(shuō)明較高的anp(硝銨磷)用量是高氮肥結(jié)塊的影響因素之一。

本發(fā)明人經(jīng)過(guò)一系列的試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，高氮肥的防結(jié)塊性能與所使用的硝銨磷的性能成正相關(guān)性。傳統(tǒng)的顆粒復(fù)合肥料防結(jié)塊技術(shù)主要集中在顆粒表面的后處理，例如在顆粒表面涂布疏水的油性物質(zhì)以及不溶性的細(xì)粉，或者采用雙層內(nèi)膽包裝袋，提高肥料與外界阻隔性，提高防結(jié)塊性，但是氮含量在17％以上的硝基復(fù)合肥料依然較容易結(jié)塊，有待進(jìn)一步提高防結(jié)塊性能。

硝基復(fù)合肥(以硝銨磷為氮源，添加磷、鉀等復(fù)肥原料，生產(chǎn)出的n、p、k高濃度復(fù)合肥料，其產(chǎn)品中既含有硝態(tài)氮又含有銨態(tài)氮，主要產(chǎn)品有硝酸銨磷和硝酸銨磷鉀)的制備工藝如下：將符合質(zhì)量要求的粒狀或者粉狀anp與氯化鉀、硫酸鉀、map(磷酸二氫銨，又稱為磷酸一銨，是一種白色的晶體，加熱會(huì)分解成偏磷酸銨，可用氨水和磷酸反應(yīng)制成)、填料等固體物料及系統(tǒng)返料通過(guò)計(jì)量系統(tǒng)加入轉(zhuǎn)鼓造粒機(jī)中，液體原料硫酸、磷酸、液氨在管式反應(yīng)器中充分混合后嘴噴射到固體料床中，料漿與固相物料在造粒機(jī)中成粒，造粒過(guò)程中，會(huì)適度的向造粒機(jī)中通入蒸汽進(jìn)行成粒狀況的調(diào)節(jié)，顆粒物料由造粒、干燥、篩分、冷卻、包裹工序，生產(chǎn)出2-4.8mm的顆粒復(fù)合肥料。

在生產(chǎn)高硝態(tài)氮復(fù)合肥料時(shí)，anp的用量可達(dá)到總質(zhì)量的28％－45％，是使用量最大的原材料，因此，anp的物性會(huì)直接關(guān)系到高氮肥料的物性。

硝銨(an)隨著環(huán)境溫度的變化，晶型之間互相轉(zhuǎn)變，造成晶體結(jié)構(gòu)和晶格體積發(fā)生變化，同時(shí)引起an的密度、比容、膨脹系數(shù)等相應(yīng)變化。特別是在32℃左右時(shí)，ⅲ－β斜方晶體與ⅳ－α斜方晶體之間相互轉(zhuǎn)變時(shí)，體積變化最明顯，約為3.5－3.8％，這是an在貯存、運(yùn)輸?shù)冗^(guò)程中易結(jié)塊的主要原因之一。an農(nóng)用時(shí)，必須要加入添加劑對(duì)其進(jìn)行改性，加入改性劑后的農(nóng)用硝酸銨不能夠還原成硝酸。直接加入添加劑的方法是最簡(jiǎn)單易行且有效的方法，例如將硝酸銨溶液與粉狀磷酸一銨(map)按照一定比例共熔，噴漿造粒，就得到了改性的農(nóng)用硝酸銨(含氮32％，含磷4％)，是一種成本低廉、速效的高硝態(tài)氮肥料－肥料行業(yè)稱之為硝銨磷(簡(jiǎn)寫(xiě)為anp)，本發(fā)明試驗(yàn)研究并評(píng)價(jià)了anp的防結(jié)塊性對(duì)硝基高氮肥的防結(jié)塊性能的影響，應(yīng)用現(xiàn)代儀器對(duì)硝銨磷的微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征，發(fā)現(xiàn)了有些硝銨磷(anp)在常溫范圍內(nèi)仍在存在與an相似的物性，即相變結(jié)塊。

硝銨磷的養(yǎng)分含量一致，基本都是32－4，但是由于微量改性劑的差別，如微量元素、抗暴劑等，anp的物性差別會(huì)很大，anp作為復(fù)合肥料的原料之一，以往關(guān)注的僅僅是養(yǎng)分含量以及硝態(tài)氮含量，很少關(guān)注硝銨磷的物性。

因此，提供一種不增加成本，實(shí)施起來(lái)不需要添置設(shè)備，不會(huì)更改原有生產(chǎn)工藝等特點(diǎn)，僅需控制anp的質(zhì)量，就可以達(dá)到提升復(fù)合肥料防結(jié)塊性能目的的提高硝基復(fù)合肥料防結(jié)塊性能的方法就成為該技術(shù)領(lǐng)域急需解決的技術(shù)難題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是，針對(duì)上述問(wèn)題，提供一種不增加成本，實(shí)施起來(lái)不需要添置設(shè)備，不會(huì)更改原有生產(chǎn)工藝等特點(diǎn)，僅需控制anp的質(zhì)量，就可以達(dá)到提升復(fù)合肥料防結(jié)塊性能的提高硝基復(fù)合肥料防結(jié)塊性能的方法。

本發(fā)明的上述目的是通過(guò)以下技術(shù)方案達(dá)到的：

一種提高硝酸磷鉀肥料防結(jié)塊性能的方法，包括如下步驟：

(1)硝銨磷(anp)的壓塊試驗(yàn)篩選

均勻篩選1.5－2mm硝銨磷顆粒，在壓塊箱中進(jìn)行壓塊試驗(yàn)，選取橫向剪切力數(shù)值平均值小于8.0的硝銨磷；

(2)硝銨磷(anp)的摔包試驗(yàn)篩選

將硝銨磷顆粒進(jìn)行摔包試驗(yàn)，選取結(jié)塊率在30％以下的硝銨磷；

(3)將同時(shí)符合步驟(1)和步驟(2)的粒狀或者粉狀硝銨磷(anp)與硫酸鉀或粒狀或者粉狀硝銨磷(anp)與氯化鉀和海泡石(填料)通過(guò)計(jì)量系統(tǒng)加入轉(zhuǎn)鼓造粒機(jī)中，得到固相物料；

(4)液體原料硫酸、五氧化二磷、液氨，在管式反應(yīng)器中充分混合后，得到液相物料，噴射到步驟(3)的固體物料中，液相物料與固相物料在轉(zhuǎn)鼓造粒機(jī)中涂布成粒顆粒；液相物料通過(guò)流量調(diào)節(jié)閥控制單位時(shí)間的加入量；蒸汽通過(guò)閥門(mén)手動(dòng)調(diào)節(jié)，蒸汽噴嘴插入固相物料的料床中，蒸汽的通入用于調(diào)節(jié)造粒濕度；

(5)干燥、篩分、冷卻、包裹，得到硝基高濃度粒狀復(fù)合肥。

優(yōu)選地，所述步驟(1)中所述壓塊試驗(yàn)的具體步驟如下：壓塊重量10kg，壓塊溫度60℃，壓塊時(shí)長(zhǎng)為5天，剪切重復(fù)10次，取平均值，選取橫向剪切力數(shù)值平均值小于8.0的硝銨磷。

優(yōu)選地，所述步驟(2)中所述摔包試驗(yàn)的具體步驟如下：將硝銨磷顆粒粉碎成60目，稱取200g密封裝入塑封袋中，用40kg鐵塊進(jìn)行壓塊，常溫壓制5天，壓好后的肥包由離地面1米的高度自由落體兩次，實(shí)驗(yàn)重復(fù)10次，取平均值。

優(yōu)選地，所述固相物料與所述液相物料之間的比例為：液相物料18％－38％，固相物料為62％－82％。

優(yōu)選地，所述步驟(3)中所述硝銨磷用量占肥料總質(zhì)量的28％－45％，氯化鉀或硫酸鉀占肥料總質(zhì)量的20％－38％。

優(yōu)選地，所述步驟(4)中所述硫酸、五氧化二磷、液氨的加入量為：液氨占肥料總質(zhì)量的5％－15％，五氧化二磷占肥料總質(zhì)量的6％－15％，硫酸占肥料總質(zhì)量的2％－20％。

優(yōu)選地，所述步驟(3)所述硝銨磷中，五氧化二磷含量≥4％，氮含量≥30％，硝酸銨含量≥80％。

優(yōu)選地，所述步驟(3)中所述硝銨磷的粒徑小于2mm的占65％以上。

優(yōu)選地，所述步驟(4)中所述硝基高濃度粒狀復(fù)合肥的總氮磷鉀養(yǎng)分含量≧40％，粒徑2.0－4.8mm，總氮含量17％－28％。

優(yōu)選地，所述步驟(5)中所述硝基高濃度粒狀復(fù)合肥為氮、磷、鉀的總養(yǎng)分含量≧40％，總氮含量≧17％。

優(yōu)選地，所述步驟(5)中所述硝基高濃度粒狀復(fù)合肥為硝酸磷鉀22－8－10，硝酸磷鉀20－10－10，硝酸磷鉀17－17－17或硝酸磷鉀18－9－18。

有益效果：

本發(fā)明公開(kāi)的是一種從原材料篩選入手，通過(guò)參數(shù)要求，選用防結(jié)塊性能更優(yōu)的anp生產(chǎn)高氮肥，不增加成本，實(shí)施起來(lái)不需要添置設(shè)備，不會(huì)更改原有生產(chǎn)工藝等特點(diǎn)，僅需控制anp的質(zhì)量，就可以達(dá)到提升硝酸磷鉀肥料防結(jié)塊性能的目的。

下面通過(guò)具體實(shí)施對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明，但并不意味著對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限制。

下面實(shí)施例中所涉及的如加熱和干燥等方法，如果不做特別說(shuō)明，即是本領(lǐng)域常規(guī)的方法；所用的設(shè)備和材料，如果不做特別說(shuō)明，即是本領(lǐng)域可通過(guò)商業(yè)渠道獲得的設(shè)備和材料。

具體實(shí)施方式

篩選出市場(chǎng)上采購(gòu)的硝銨磷，編號(hào)為a(秦皇島市春盛商貿(mào)有限公司，規(guī)格型號(hào)：農(nóng)用級(jí)，32—4)，b(廠家，四川美豐化工股份有限公司，規(guī)格型號(hào)：農(nóng)用級(jí)32—4)。

壓塊方法：均勻篩選1.5－2mm硝銨磷顆粒，放入內(nèi)徑4cm，高5cm的圓柱桶中，設(shè)定條件為：壓塊重量10kg，壓塊溫度60℃，壓塊時(shí)長(zhǎng)為5天，在該設(shè)定條件下，松散的顆粒硝酸銨會(huì)板結(jié)成柱形的直徑4cm的塊狀，塊狀硝酸銨的剪切力越大，說(shuō)明板結(jié)越嚴(yán)重，剪切力越小說(shuō)明板結(jié)程度越輕，壓塊重復(fù)10次，10次剪切力取平均值。

摔包試驗(yàn)：將硝銨磷顆粒粉碎成60目，稱取200g密封裝入塑封袋中，用40kg鐵塊進(jìn)行壓塊，常溫壓制5天，壓好后的肥包由離地面1米的高度自由落體兩次。實(shí)驗(yàn)重復(fù)10次，取平均值。

對(duì)硝銨磷a進(jìn)行分析：五氧化二磷含量4％，氮含量32％，硝態(tài)氮含量16％；粒徑小于2mm的占68％；硝銨磷壓塊后的橫向剪切力數(shù)值38.23；在粉碎后的摔包實(shí)驗(yàn)中，結(jié)塊率67.55％。

對(duì)硝銨磷b進(jìn)行分析：五氧化二磷含量4％，氮含量32％，硝態(tài)氮含量16％；粒徑小于2mm的占66％；硝銨磷在壓塊后的橫向剪切力數(shù)值7.38；在粉碎后的摔包實(shí)驗(yàn)中，結(jié)塊率28.36％。

對(duì)比例1硝銨磷a作為原料生產(chǎn)22-8-10復(fù)合肥料配方及工藝：

(1)將37.88％(占肥料總質(zhì)量)的粒狀硝銨磷a與20.6％(占肥料總質(zhì)量)的硫酸鉀通過(guò)計(jì)量系統(tǒng)加入轉(zhuǎn)鼓造粒機(jī)中，得到固相物料；

(2)11.22％(占肥料總質(zhì)量)液氨，7.79％(占肥料總質(zhì)量)五氧化二磷，硫酸19.47％(占肥料總質(zhì)量)，在管式反應(yīng)器中充分混合后，得到液相物料，噴射到步驟(1)的固體物料中，液相物料與固相物料在轉(zhuǎn)鼓造粒機(jī)中涂布成粒顆粒；液相物料通過(guò)流量調(diào)節(jié)閥控制單位時(shí)間的加入量；蒸汽通過(guò)閥門(mén)手動(dòng)調(diào)節(jié)，蒸汽噴嘴插入固相物料的料床中，蒸汽的通入用于調(diào)節(jié)造粒濕度；

(3)步驟(2)所得顆粒物料通過(guò)干燥、篩分、冷卻、包裹工序，生產(chǎn)出2-4.8mm的顆粒復(fù)合肥料1，品級(jí)為硝基22-8-10。

對(duì)比例2

硝銨磷a作為原料生產(chǎn)18-9-18復(fù)合肥料配方及工藝：

(1)將39.14％(占肥料總質(zhì)量)的粒狀硝銨磷a與36.37％(占肥料總質(zhì)量)的硫酸鉀通過(guò)計(jì)量系統(tǒng)加入轉(zhuǎn)鼓造粒機(jī)中，得到固相物料；

(2)5.59％(占肥料總質(zhì)量)液氨，8.35％(占肥料總質(zhì)量)五氧化二磷，硫酸7.00％(占肥料總質(zhì)量)，在管式反應(yīng)器中充分混合后，得到液相物料，噴射到步驟(1)的固體物料中，液相物料與固相物料在轉(zhuǎn)鼓造粒機(jī)中涂布成粒顆粒；液相原料通過(guò)流量調(diào)節(jié)閥控制單位時(shí)間的加入量；蒸汽通過(guò)閥門(mén)手動(dòng)調(diào)節(jié)，蒸汽噴嘴插入固相物料的料床中，蒸汽的通入用于調(diào)節(jié)造粒濕度；

(3)步驟(2)所得顆粒物料通過(guò)干燥、篩分、冷卻、包裹工序，生產(chǎn)出2-4.8mm的顆粒復(fù)合肥料2，品級(jí)為硝基18-9-18。

實(shí)施例1硝銨磷b作為原料生產(chǎn)22-8-10復(fù)合肥料配方及工藝：

(1)將37.88％(占肥料總質(zhì)量)的粒狀硝銨磷b與20.6％(占肥料總質(zhì)量)的硫酸鉀通過(guò)計(jì)量系統(tǒng)加入轉(zhuǎn)鼓造粒機(jī)中，得到固相物料；

(2)11.22％(占肥料總質(zhì)量)液氨，7.79％(占肥料總質(zhì)量)五氧化二磷，硫酸19.47％(占肥料總質(zhì)量)，在管式反應(yīng)器中充分混合后，得到液相物料，噴射到步驟(1)的固體物料中，液相物料與固相物料在轉(zhuǎn)鼓造粒機(jī)中涂布成粒顆粒；液相物料通過(guò)流量調(diào)節(jié)閥控制單位時(shí)間的加入量；蒸汽通過(guò)閥門(mén)手動(dòng)調(diào)節(jié)，蒸汽噴嘴插入固相物料的料床中，蒸汽的通入用于調(diào)節(jié)造粒濕度；

(3)步驟(2)所得顆粒物料通過(guò)干燥、篩分、冷卻、包裹工序，生產(chǎn)出2-4.8mm的顆粒復(fù)合肥料3，品級(jí)為硝基22-8-10。

實(shí)施例2

硝銨磷b作為原料生產(chǎn)18-9-18復(fù)合肥料配方及工藝：

(1)將39.14％(占肥料總質(zhì)量)的粒狀硝銨磷b與36.37％(占肥料總質(zhì)量)的硫酸鉀通過(guò)計(jì)量系統(tǒng)加入轉(zhuǎn)鼓造粒機(jī)中，得到固相物料；

(2)5.59％(占肥料總質(zhì)量)液氨，8.35％(占肥料總質(zhì)量)五氧化二磷，硫酸7.00％(占肥料總質(zhì)量)，在管式反應(yīng)器中充分混合后，得到液相物料，噴射到步驟(1)的固體物料中，液相物料與固相物料在轉(zhuǎn)鼓造粒機(jī)中涂布成粒顆粒；液相物料通過(guò)流量調(diào)節(jié)閥控制單位時(shí)間的加入量；蒸汽通過(guò)閥門(mén)手動(dòng)調(diào)節(jié)，蒸汽噴嘴插入固相物料的料床中，蒸汽的通入用于調(diào)節(jié)造粒濕度；

(3)步驟(2)所得顆粒物料通過(guò)干燥、篩分、冷卻、包裹工序，生產(chǎn)出2-4.8mm的顆粒復(fù)合肥料4，品級(jí)為硝基18-9-18。

實(shí)施例3

硝銨磷b作為原料生產(chǎn)18-9-18復(fù)合肥料配方及工藝：

(1)將39.14％(占肥料總質(zhì)量)的粒狀硝銨磷b與30.45％(占肥料總質(zhì)量)的氯化鉀、5.1％(占肥料總質(zhì)量)的海泡石(填料)通過(guò)計(jì)量系統(tǒng)加入轉(zhuǎn)鼓造粒機(jī)中，得到固相物料；

(2)5.59％(占肥料總質(zhì)量)液氨，8.35％(占肥料總質(zhì)量)五氧化二磷，硫酸7.00％(占肥料總質(zhì)量)，在管式反應(yīng)器中充分混合后，得到液相物料，噴射到步驟(1)的固體物料中，液相物料與固相物料在轉(zhuǎn)鼓造粒機(jī)中涂布成粒顆粒；液相物料通過(guò)流量調(diào)節(jié)閥控制單位時(shí)間的加入量；蒸汽通過(guò)閥門(mén)手動(dòng)調(diào)節(jié)，蒸汽噴嘴插入固相物料的料床中，蒸汽的通入用于調(diào)節(jié)造粒成粒率；

(3)步驟(2)所得顆粒物料通過(guò)干燥、篩分、冷卻、包裹工序，生產(chǎn)出2-4.8mm的顆粒復(fù)合肥料5，品級(jí)為硝基18-9-18。

實(shí)施例數(shù)據(jù)分析

橫向剪切力評(píng)價(jià)顆粒肥料防結(jié)塊性能：壓塊方法：均勻篩選2.0－2.8mm的復(fù)合肥顆粒，放入內(nèi)徑4cm，高5cm的圓柱桶中，設(shè)定條件為：壓塊重量20kg，壓塊溫度60℃，壓塊時(shí)長(zhǎng)為5天，在該設(shè)定條件下，松散的顆粒復(fù)合肥會(huì)板結(jié)成柱形的直徑4cm的塊狀，塊狀肥料的剪切力越大，說(shuō)明板結(jié)越嚴(yán)重，剪切力越小說(shuō)明板結(jié)程度越輕，壓塊重復(fù)10次，10次剪切力取平均值。

實(shí)施例1中的顆粒復(fù)合肥料3的橫向剪切力平均值為47.36n，對(duì)比例1中的顆粒復(fù)合肥料1的橫向剪切力平均值為80.66n。

壓包摔包的方式評(píng)價(jià)顆粒肥料防結(jié)塊性能：200g顆粒復(fù)合肥料裝入袋中，并采用150kg的重量常溫靜置壓包，30天，壓好后的肥包由離地面1米的高度自由落體兩次。實(shí)驗(yàn)重復(fù)10次，取平均值。

實(shí)施例2中的顆粒復(fù)合肥料4，摔包后經(jīng)篩分，4.75mm以下的肥料質(zhì)量占68.55％；實(shí)施例3中的顆粒復(fù)合肥料5，摔包后經(jīng)篩分，4.75mm以下的肥料質(zhì)量占60.57％；對(duì)比例2中的顆粒復(fù)合肥料2，經(jīng)摔包后經(jīng)篩分，4.75mm以下的肥料質(zhì)量占26.55％。

剪切力越大說(shuō)明顆粒之間粘結(jié)力越強(qiáng)，成塊的復(fù)合肥顆粒越多。摔包結(jié)果，4.75mm以下的部分越多，說(shuō)明壓包后的復(fù)合肥越松散，結(jié)塊率越低。

上述結(jié)論說(shuō)明，硝銨磷b制備的18-9-18，22-8-10高氮復(fù)合肥的防結(jié)塊性能要明顯高于硝銨磷a制備的。

說(shuō)明本發(fā)明的專利技術(shù)是提高復(fù)合肥防結(jié)塊領(lǐng)域的一個(gè)有效的創(chuàng)新技術(shù)。本發(fā)明從原材料篩選入手，通過(guò)參數(shù)要求，選用防結(jié)塊性能更優(yōu)的anp生產(chǎn)高氮肥，不增加成本，實(shí)施起來(lái)不需要添置設(shè)備，不會(huì)更改原有生產(chǎn)工藝等特點(diǎn)，僅需控制anp的質(zhì)量，就可以達(dá)到提升復(fù)合肥料防結(jié)塊性能的目的。