本發(fā)明涉及一種微孔結(jié)構(gòu)抗靜電煙花發(fā)射藥的制備方法，屬于煙火藥技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

燃放煙花是中國(guó)最古老的民間習(xí)俗之一。目前，傳統(tǒng)煙花制品中使用的動(dòng)力藥的主要原材料是黑火藥，其作用：①用于禮花彈、升空類煙花的發(fā)射和推進(jìn)；②禮花彈的開苞；③效果藥的引燃與拋撒。黑火藥的主要成分是硝酸鉀、硫和炭，燃放時(shí)產(chǎn)生大量煙霧和污染性氣體，近年來(lái)研究煙霧量更小的環(huán)保型煙花發(fā)射藥得到重視，以退役的無(wú)煙火藥為原料經(jīng)過球形化工藝得到的具有微孔結(jié)構(gòu)的微氣孔發(fā)射藥，進(jìn)一步經(jīng)過粘接和模壓方法制得模塊化無(wú)煙煙花發(fā)射藥，由于其表觀燃燒速度可以在很寬的范圍內(nèi)調(diào)節(jié)，在大多數(shù)煙花品種上取得較好的發(fā)射效果，綜合性能達(dá)到或超過黑火藥的水平。

微孔結(jié)構(gòu)的無(wú)煙煙花發(fā)射藥為顆粒狀，在裝藥過程中使用方法和黑火藥類似，在發(fā)射裝藥過程中需要先進(jìn)行稱量，然后裝入到發(fā)射筒中。這種發(fā)射藥與黑火藥的主要差別在于其堆積密度較低，且容易產(chǎn)生靜電，顆粒很容易粘附到發(fā)射筒的內(nèi)壁和外壁，給裝藥帶來(lái)了一些困難，裝藥過程中藥粒容易飛散到發(fā)射筒外部，這些問題帶來(lái)了煙花裝藥生產(chǎn)過程的安全隱患。因此，迫切尋找一種密度較高，不易粘附到發(fā)射筒的內(nèi)壁和外壁，不易飛散到發(fā)射筒外部的發(fā)射藥。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題：針對(duì)傳統(tǒng)的發(fā)射藥堆積密度較低，易產(chǎn)生靜電，導(dǎo)致顆粒容易粘附到發(fā)射筒的內(nèi)壁和外壁，且易飛散到發(fā)射筒外部，在裝藥過程中易發(fā)生安全隱患的問題。

為解決技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：

（1）將多壁碳納米管、山梨醇酐單棕櫚酸酯、丙酮混合均勻后超聲分散1～2h，得多壁碳納米管分散液；

（2）將單基粉分散液與多壁碳納米管分散液加入去離子水中混合均勻，靜置1～2h后過濾，得濾渣，將濾渣醇洗干燥后得脫水處理抗靜電單基粉，

（3）將脫水處理抗靜電單基粉、二苯胺、高氯酸鉀、硝酸鉀、鄰苯二甲酸二丁酯、端羥基聚丁二烯、丙酮混合均勻，得復(fù)合料；

（4）將復(fù)合料球磨后裝入高壓反應(yīng)釜中，在35～40℃下，持續(xù)通入二氧化碳至超臨界狀態(tài)，持續(xù)1～2h后出料，并在50～60℃下靜置3～4h，得微孔結(jié)構(gòu)抗靜電煙花發(fā)射藥。

步驟（1）所述的各物料的重量份為：0.1～0.6份多壁碳納米管，0.1～0.2份山梨醇酐單棕櫚酸酯，20～40份丙酮。

步驟（2）所述的單基粉分散液為100～200重量份單基粉與150～240份丙酮混合均勻制得。

步驟（2）所述的單基粉分散液與多壁碳納米管分散液的質(zhì)量比為5:1～15:1。

步驟（3）所述的各物料的重量份為：80～90份脫水處理抗靜電單基粉，1～2份二苯胺，2～3份高氯酸鉀，3～5份硝酸鉀，8～10份鄰苯二甲酸二丁酯，1～2份端羥基聚丁二烯，40～45份丙酮。

步驟（4）所述的復(fù)合料球磨至粒徑為0.1～0.5mm的顆粒。

本發(fā)明的有益技術(shù)效果是：本發(fā)明首先將多壁碳納米管、山梨醇酐單棕櫚酸酯加入至丙酮中進(jìn)行混合分散，得到多壁碳納米管分散液，再將其作為導(dǎo)電填料噴灑入單基粉和丙酮的分散液中，通過靜電吸附填充入單基粉中硝化棉的組織結(jié)構(gòu)中，從而提高單基藥的抗靜電性能，進(jìn)而從本質(zhì)解決單基藥的靜電積累問題，再經(jīng)過濾、洗滌、烘干后，與二苯胺、硝酸鉀等進(jìn)行混合，得復(fù)合料，最后將復(fù)合料球磨并以超臨界二氧化碳作為物理發(fā)泡劑，制得微孔結(jié)構(gòu)抗靜電煙花發(fā)射藥。本發(fā)明制備的微孔結(jié)構(gòu)抗靜電煙花發(fā)射藥結(jié)構(gòu)為多孔狀和多孔隙結(jié)構(gòu)，堆積密度較高，不易產(chǎn)生靜電導(dǎo)致粘附到發(fā)射筒的內(nèi)壁和外壁，降低了裝藥過程中的安全隱患，且燃燒時(shí)部分高溫高壓氣體產(chǎn)物透入到孔隙中，點(diǎn)燃孔隙壁，形成對(duì)流燃燒，瞬間燃燒面積和能量傳遞強(qiáng)度都遠(yuǎn)遠(yuǎn)超出常規(guī)發(fā)射藥平行層燃燒的狀況，因而具有獨(dú)特的燃燒性能，制得地面禮花成品發(fā)射高度為30～35m，發(fā)射后發(fā)射筒周圍的殘藥量為總發(fā)射藥量的2～3%。

具體實(shí)施方式

為便于理解本發(fā)明，本發(fā)明列舉實(shí)施例如下。本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)該明了，所述實(shí)施例僅僅是幫助理解本發(fā)明，不應(yīng)視為對(duì)本發(fā)明的具體限制。

稱取0.1～0.6g多壁碳納米管，0.1～0.2g山梨醇酐單棕櫚酸酯，加入30～50ml丙酮中，以300～400r/min攪拌30～40min，隨后再以300w超聲波超聲分散1～2h，得多壁碳納米管分散液；再稱取100～120g單基粉，加入200～300ml丙酮中，以300～400r/min攪拌30～40min，得單基粉分散液，將多壁碳納米管分散液均勻噴灑入單基粉分散液中，并以300w超聲波超聲分散1～2h，得混合液，將混合液以1～2ml/min滴加入2～3l去離子水中，并以200～300r/min持續(xù)攪拌至滴加完畢，隨后靜置1～2h后過濾，收集濾渣；用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為75～80%乙醇溶液洗滌濾渣1～2次，再用無(wú)水乙醇洗滌2～3次，隨后轉(zhuǎn)入干燥箱中，在40～60℃下干燥18～20h，得脫水處理抗靜電單基粉，稱取80～90g脫水處理抗靜電單基粉，1～2g二苯胺，2～3g高氯酸鉀，3～5g硝酸鉀，8～10g鄰苯二甲酸二丁酯，1～2g端羥基聚丁二烯，50～60ml丙酮混合均勻，得復(fù)合料；將復(fù)合料裝入球磨機(jī)中球磨至粒徑為0.1～0.5mm的顆粒，再將球磨后的顆粒裝入高壓反應(yīng)器中，通入二氧化碳排出空氣后，在35～40℃下，持續(xù)通入二氧化碳至超臨界狀態(tài)，持續(xù)1～2h，隨后泄壓至常壓并裝入燒杯中，再將燒杯置于50～60℃恒溫水浴中3～4h，冷卻至室溫后得微孔結(jié)構(gòu)抗靜電煙花發(fā)射藥。

實(shí)例1

首先稱取0.6g多壁碳納米管，0.2g山梨醇酐單棕櫚酸酯，加入50ml丙酮中，以400r/min攪拌40min，隨后再以300w超聲波超聲分散2h，得多壁碳納米管分散液；再稱取120g單基粉，加入300ml丙酮中，以400r/min攪拌40min，得單基粉分散液，將多壁碳納米管分散液均勻噴灑入單基粉分散液中，并以300w超聲波超聲分散2h，得混合液，將混合液以2ml/min滴加入3l去離子水中，并以300r/min持續(xù)攪拌至滴加完畢，隨后靜置2h后過濾，收集濾渣；用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80%乙醇溶液洗滌濾渣2次，再用無(wú)水乙醇洗滌3次，隨后轉(zhuǎn)入干燥箱中，在60℃下干燥20h，得脫水處理抗靜電單基粉，稱取90g脫水處理抗靜電單基粉，2g二苯胺，3g高氯酸鉀，5g硝酸鉀，10g鄰苯二甲酸二丁酯，2g端羥基聚丁二烯，60ml丙酮混合均勻，得復(fù)合料；將復(fù)合料裝入球磨機(jī)中球磨至粒徑為0.5mm的顆粒，再將球磨后的顆粒裝入高壓反應(yīng)器中，通入二氧化碳排出空氣后，在35℃下，持續(xù)通入二氧化碳至超臨界狀態(tài)，持續(xù)2h，隨后泄壓至常壓并裝入燒杯中，再將燒杯置于60℃恒溫水浴中4h，冷卻至室溫后得微孔結(jié)構(gòu)抗靜電煙花發(fā)射藥。

將本發(fā)明制備的微孔結(jié)構(gòu)抗靜電煙花發(fā)射藥按照常規(guī)的裝藥方法進(jìn)行地面禮花發(fā)射裝藥，選用的發(fā)射筒內(nèi)徑為24mm，外徑為32mm，內(nèi)部高度為175mm，且發(fā)射筒內(nèi)裝入0.9g本發(fā)明制備的微孔結(jié)構(gòu)抗靜電煙花發(fā)射藥即可。經(jīng)檢測(cè)，本發(fā)明制備的微孔結(jié)構(gòu)抗靜電煙花發(fā)射藥不易粘附到發(fā)射筒的內(nèi)外壁，抗靜電效果好，且制得地面禮花成品發(fā)射高度為35m，發(fā)射后發(fā)射筒周圍的殘藥量為總發(fā)射藥量的3%。

實(shí)例2

首先稱取0.1g多壁碳納米管，0.1g山梨醇酐單棕櫚酸酯，加入30ml丙酮中，以300r/min攪拌30min，隨后再以300w超聲波超聲分散1h，得多壁碳納米管分散液；再稱取100g單基粉，加入200ml丙酮中，以300r/min攪拌30min，得單基粉分散液，將多壁碳納米管分散液均勻噴灑入單基粉分散液中，并以300w超聲波超聲分散1h，得混合液，將混合液以1ml/min滴加入2l去離子水中，并以200r/min持續(xù)攪拌至滴加完畢，隨后靜置1h后過濾，收集濾渣；用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為75%乙醇溶液洗滌濾渣1次，再用無(wú)水乙醇洗滌2次，隨后轉(zhuǎn)入干燥箱中，在40℃下干燥18h，得脫水處理抗靜電單基粉，稱取80g脫水處理抗靜電單基粉，1g二苯胺，2g高氯酸鉀，3g硝酸鉀，8g鄰苯二甲酸二丁酯，1g端羥基聚丁二烯，50ml丙酮混合均勻，得復(fù)合料；將復(fù)合料裝入球磨機(jī)中球磨至粒徑為0.1mm的顆粒，再將球磨后的顆粒裝入高壓反應(yīng)器中，通入二氧化碳排出空氣后，在37℃下，持續(xù)通入二氧化碳至超臨界狀態(tài)，持續(xù)1h，隨后泄壓至常壓并裝入燒杯中，再將燒杯置于50℃恒溫水浴中3h，冷卻至室溫后得微孔結(jié)構(gòu)抗靜電煙花發(fā)射藥。

將本發(fā)明制備的微孔結(jié)構(gòu)抗靜電煙花發(fā)射藥按照常規(guī)的裝藥方法進(jìn)行地面禮花發(fā)射裝藥，選用的發(fā)射筒內(nèi)徑為23mm，外徑為30mm，內(nèi)部高度為170mm，且發(fā)射筒內(nèi)裝入0.8g本發(fā)明制備的微孔結(jié)構(gòu)抗靜電煙花發(fā)射藥即可。經(jīng)檢測(cè)，本發(fā)明制備的微孔結(jié)構(gòu)抗靜電煙花發(fā)射藥不易粘附到發(fā)射筒的內(nèi)外壁，抗靜電效果好，且制得地面禮花成品發(fā)射高度為30m，發(fā)射后發(fā)射筒周圍的殘藥量為總發(fā)射藥量的2%。

實(shí)例3

首先稱取0.5g多壁碳納米管，0.1g山梨醇酐單棕櫚酸酯，加入40ml丙酮中，以350r/min攪拌35min，隨后再以300w超聲波超聲分散1h，得多壁碳納米管分散液；再稱取110g單基粉，加入250ml丙酮中，以350r/min攪拌35min，得單基粉分散液，將多壁碳納米管分散液均勻噴灑入單基粉分散液中，并以300w超聲波超聲分散2h，得混合液，將混合液以1ml/min滴加入2l去離子水中，并以250r/min持續(xù)攪拌至滴加完畢，隨后靜置1h后過濾，收集濾渣；用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為77%乙醇溶液洗滌濾渣1次，再用無(wú)水乙醇洗滌2次，隨后轉(zhuǎn)入干燥箱中，在50℃下干燥19h，得脫水處理抗靜電單基粉，稱取85g脫水處理抗靜電單基粉，1g二苯胺，2g高氯酸鉀，4g硝酸鉀，9g鄰苯二甲酸二丁酯，2g端羥基聚丁二烯，55ml丙酮混合均勻，得復(fù)合料；將復(fù)合料裝入球磨機(jī)中球磨至粒徑為0.4mm的顆粒，再將球磨后的顆粒裝入高壓反應(yīng)器中，通入二氧化碳排出空氣后，在40℃下，持續(xù)通入二氧化碳至超臨界狀態(tài)，持續(xù)2h，隨后泄壓至常壓并裝入燒杯中，再將燒杯置于55℃恒溫水浴中3h，冷卻至室溫后得微孔結(jié)構(gòu)抗靜電煙花發(fā)射藥。

將本發(fā)明制備的微孔結(jié)構(gòu)抗靜電煙花發(fā)射藥按照常規(guī)的裝藥方法進(jìn)行地面禮花發(fā)射裝藥，選用的發(fā)射筒內(nèi)徑為20mm，外徑為25mm，內(nèi)部高度為160mm，且發(fā)射筒內(nèi)裝入0.8g本發(fā)明制備的微孔結(jié)構(gòu)抗靜電煙花發(fā)射藥即可。經(jīng)檢測(cè)，本發(fā)明制備的微孔結(jié)構(gòu)抗靜電煙花發(fā)射藥不易粘附到發(fā)射筒的內(nèi)外壁，抗靜電效果好，且制得地面禮花成品發(fā)射高度為32m，發(fā)射后發(fā)射筒周圍的殘藥量為總發(fā)射藥量的2%。