本發(fā)明屬于晶體生長技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種通過激光輻照誘導鎢酸鎘(cdwo4)晶體生長的方法。

背景技術(shù)：

閃爍晶體是一種光電功能材料，它是指在高能粒子或射線(如x射線、γ射線等)的作用下能夠發(fā)出脈沖光的材料。作為閃爍探測器的核心部分，閃爍晶體通常被用來探測高能帶電粒子、x射線、γ射線以及中子等高能輻射粒子的數(shù)量、能量及方向。

鎢酸鎘作為一種非常重要的無機閃爍晶體，有著優(yōu)異的閃爍性能，特別是其對x射線吸收系數(shù)大(150kev下，線吸收系數(shù)可達7.68cm^-1)、輻射長度短(1.0cm)、抗損傷性能強，因此成為應(yīng)用在x射線斷層掃描技術(shù)(xct)探測器上的首選閃爍晶體材料；鎢酸鎘發(fā)光與半導體光探測器的光譜靈敏度曲線相匹配，二者光譜的峰位只相差約50nm；使用鎢酸鎘可以使高能物理探測器做得十分密集，從而降低整個譜儀的造價。當前，鎢酸鎘晶體已成為高能粒子探測的首選材料，以鎢酸鎘晶體為核心的閃爍探測器件在科學研究、醫(yī)療診斷以及工業(yè)生產(chǎn)等領(lǐng)域均得到了廣泛地應(yīng)用，特別是在高能物理及核醫(yī)療成像技術(shù)上的應(yīng)用更是人們關(guān)注的熱點。

雖然鎢酸鎘晶體具有眾多優(yōu)良的閃爍性能，但就其生長而言，目前還存在諸多問題。采用傳統(tǒng)方法生長的鎢酸鎘晶體均勻性差，首尾的光學透過性不一致，使得生長高質(zhì)量大尺寸鎢酸鎘單晶相當困難，同時不同批次生長的單晶性能的重復性較差，且存在開裂、包裹物、色心等多種晶體缺陷。綜上所述，當前鎢酸鎘晶體生長均勻性差的問題限制了它的廣泛應(yīng)用，因此，研發(fā)可實現(xiàn)鎢酸鎘晶體均勻生長的技術(shù)成為亟待解決的技術(shù)問題。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

為解決現(xiàn)有技術(shù)鎢酸鎘晶體生長均勻性差的問題，本發(fā)明提供了一種激光誘導鎢酸鎘晶體生長方法，在使用傳統(tǒng)的坩堝下降法生長鎢酸鎘晶體的基礎(chǔ)上，引入激光為誘導源從而實現(xiàn)鎢酸鎘晶體的均勻性生長。

本發(fā)明提供的一種激光誘導鎢酸鎘晶體生長方法，采用坩堝下降法生長鎢酸鎘晶體，晶體生長同時用激光輻照生長的晶體和熔體之間的固液界面。

優(yōu)選地，所述激光誘導鎢酸鎘晶體生長方法包括如下步驟：

步驟1.坩堝填料：將cdwo4籽晶置于坩堝下端，將cdwo4多晶料填裝到坩堝內(nèi)；

步驟2.陶瓷管設(shè)置：將所述坩堝放入陶瓷管中，所述坩堝與陶瓷管的間隙填入三氧化二鋁(al2o3)粉，將所述陶瓷管安放在加熱爐爐體中的升降臺上；

步驟3.籽晶熔接：將所述爐體溫度上升至設(shè)置溫度，進行晶體生長前籽晶的熔接；

步驟4.激光誘導晶體生長：啟動所述升降臺下降，同時用激光束輻照所述固液界面；

步驟5.晶體剝離：所述晶體生長結(jié)束后，降低爐溫至室溫，將晶體從坩堝中剝離，獲得cdwo4單晶。

優(yōu)選地，步驟1中，所述cdwo4多晶料為純度為99.99％的氧化鎘(cdo)和三氧化鎢(wo3)作為初始原料合成獲得的cdwo4白色陶瓷狀多晶料錠。

優(yōu)選地，步驟3中，所述爐體的設(shè)置溫度為1350～1400℃；所述爐體上部為加熱區(qū)，下部為冷卻區(qū)，中部的梯度區(qū)的溫度梯度為由上至下每厘米降低30～40℃。

優(yōu)選地，步驟4中，所述升降臺下降速度為0.5～1.5mm/h。

優(yōu)選地，步驟5中，晶體生長結(jié)束后，以20～60℃/h的速率降低爐溫。

優(yōu)選地，步驟4中，所述用激光束輻照所述固液界面的步驟為：先將所述激光束整形成線性光斑，再將所述激光束聚焦于所述固液界面上并在所述固液界面上進行面掃描。

進一步優(yōu)選地，所述激光束通過衍射光學元件(diffractiveopticalelements,doe)整形成線性光斑，再通過旋轉(zhuǎn)多面棱鏡或掃描振鏡進行所述面掃描，所述激光束透過所述爐體的窗口輻射到所述固液界面上。

優(yōu)選地，所述激光束由波長為532nm的納秒脈沖激光器發(fā)射。

優(yōu)選地，所述激光束的激光能量密度為cdwo4晶體表面能的1.2～1.6倍。

本發(fā)明實施例的上述技術(shù)方案的有益效果為：在整個坩堝下降法晶體生長過程中，通過激光輻照固液界面，保證晶體生長條件的均勻性，防止雜質(zhì)的生成，從而使得全部熔體生長為均勻的透明單晶，且所生長的晶體具有良好的光學質(zhì)量。

附圖說明

圖1為本發(fā)明實施例激光誘導鎢酸鎘晶體生長方法的流程圖；

圖2為本發(fā)明實施例應(yīng)用激光誘導鎢酸鎘晶體生長方法的系統(tǒng)結(jié)構(gòu)示意圖；

圖3為本發(fā)明實施例激光系統(tǒng)結(jié)構(gòu)示意圖；

圖4為本發(fā)明實施例制備的鎢酸鎘晶體樣品的x射線照片；

圖5a為未應(yīng)用激光誘導生長的鎢酸鎘晶體樣品的均勻性檢測結(jié)果圖；

圖5b為本發(fā)明實施例應(yīng)用激光誘導生長的鎢酸鎘晶體樣品的均勻性檢測結(jié)果圖。

[主要元件符號說明]

1-爐體；11-加熱區(qū)；12-加熱元件；13-梯度區(qū)；14-冷卻區(qū)；15-窗口；16-升降臺；17-陶瓷管；18-坩堝；2-激光系統(tǒng)；21-激光發(fā)生單元；22-doe；23-旋轉(zhuǎn)多面棱鏡；24-聚焦透鏡；25-工作面；3-水冷機；41-籽晶；42-晶體；43-熔體。

具體實施方式

為使本發(fā)明要解決的技術(shù)問題、技術(shù)方案和優(yōu)點更加清楚，下面將結(jié)合附圖及具體實施例進行詳細描述。

本發(fā)明實施例針對現(xiàn)有的問題，提供一種激光誘導鎢酸鎘晶體生長方法，在采用坩堝下降法生長cdwo4晶體，同時用激光輻照生長的晶體和熔體之間的固液界面。使用上述方法所生長的cdwo4晶體具有良好的光學質(zhì)量。

作為示例，本發(fā)明激光誘導鎢酸鎘晶體生長方法具體流程如圖1所示，利用圖2和圖3所示的加熱爐爐體1及激光系統(tǒng)2加以實施：

步驟s1.坩堝填料：將cdwo4籽晶置于坩堝18下端，將cdwo4多晶料填裝到坩堝18內(nèi)；

作為優(yōu)選的實施方式，cdwo4多晶料為純度為99.99％的白色cdwo4陶瓷狀多晶料錠，由cdo和wo3作為初始原料合成。

步驟s2.陶瓷管設(shè)置：將坩堝18放入陶瓷管17中，坩堝18與陶瓷管17的間隙填入al2o3粉，將陶瓷管17安放在加熱爐爐體1中的升降臺16上。

步驟s3.籽晶熔接：將爐體1溫度上升至設(shè)置溫度，進行晶體42生長前籽晶41的熔接；

作為優(yōu)選的實施方式，加熱爐的爐體1內(nèi)的設(shè)置溫度為1350～1400℃；爐體1上部為加熱區(qū)11，下部為冷卻區(qū)14，利用余熱來調(diào)節(jié)；中部的梯度區(qū)13的溫度梯度為由上至下每厘米降低30～40℃；加熱爐根據(jù)晶體材料的不同選擇不同的加熱元件，可分為電阻式和高頻式，本實施例中采用硅鉬棒加熱元件12的電阻式加熱爐。

步驟s4.激光誘導晶體生長：啟動升降臺16下降，同時用激光束輻照生長的晶體42和熔體43之間的固液界面；

作為優(yōu)選的實施方式，升降臺16下降速度設(shè)置為0.5～1.5mm/h；

用激光束輻照固液界面的步驟為：先將激光束整形成線性光斑，再將激光束聚焦于晶體42和熔體43之間的固液界面上并在固液界面上進行面掃描；

輻照所用的激光束自激光系統(tǒng)2出射；作為一種實施例，激光系統(tǒng)2包括激光發(fā)生單元21、doe22、旋轉(zhuǎn)多面棱鏡23、聚焦透鏡24和工作面25；激光發(fā)生單元21發(fā)射的激光束通過doe22整形為線性光斑，激光束經(jīng)過聚焦透鏡24后再通過加熱爐爐體1頂端開出的窗口15聚焦輻射到固液界面上；激光束在固液界面的輻照位置通過聚焦透鏡24前端的旋轉(zhuǎn)多面棱鏡23控制，實現(xiàn)固液界面上激光束穩(wěn)定的面掃描，面掃描的尺寸大于晶體生長的尺寸；實際工作中，也可使用掃描振鏡等其它控制激光束方向的裝置代替旋轉(zhuǎn)多面棱鏡23；激光系統(tǒng)2可通過水冷機3進行冷卻；

激光發(fā)生單元21可選擇波長為532nm的納秒脈沖激光器，即發(fā)出的激光束波長為532nm；聚焦于所述固液界面的激光能量密度控制在鎢酸鎘晶體表面能的1.2～1.6倍范圍內(nèi)，作為最佳的實施例，調(diào)節(jié)激光能量密度為6.2j/m²；

爐體1頂端的窗口15為高溫玻璃或石英材質(zhì)，當激光束波長為532nm時，窗口15兩面可加鍍532nm的增透膜。

步驟s5.晶體剝離：晶體生長結(jié)束后，降低爐溫至室溫，將晶體42從坩堝18中剝離，獲得cdwo4單晶。

如圖4所示為本發(fā)明實施例制備的cdwo4晶體樣品的x射線照片，晶體透光呈現(xiàn)白色，不透光的部分為樹脂；圖5a和圖5b為同等生長條件下有無激光誘導生長的cdwo4晶體樣品的均勻性對比，圖5a激光誘導前生長的晶體呈現(xiàn)不均勻的狀態(tài)，如圖所示晶體樣品的最大值和最小值與平均值相差較大，而采用激光誘導后，生長的晶體樣品明顯更加均勻。

以上所述方案中公知的具體結(jié)構(gòu)及特性等常識在此未作過多描述；各個實施例采用遞進的方式描述，每個實施例重點說明的都是與其他實施例的不同之處，各個實施例之間相同相似部分互相參見即可，各實施例中所涉及到的技術(shù)特征在彼此之間不構(gòu)成沖突的前提下可以相互組合。

在本發(fā)明的描述中，除非另有明確的規(guī)定和限定，術(shù)語“中”、“上”、“下”、“前”等指示的方位或位置關(guān)系基于附圖所示，僅是為了便于描述本發(fā)明和簡化描述，而不是指示或暗示所指的裝置或元件必須具有特定的方位、以特定的方位構(gòu)造和操作，因此不能理解為對本發(fā)明的限制。

以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，應(yīng)當指出，對于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明所述原理的前提下，還可以作出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應(yīng)視為落入本發(fā)明的保護范圍。