本發(fā)明屬于稀土化合物制取領(lǐng)域，具體涉及一種稀土化合物沉淀的連續(xù)制取方法。

背景技術(shù)：

稀土金屬又稱稀土元素，是元素周期表ⅲb族中鈧、釔、鑭系17種元素的總稱，常用r或re表示。從1794年發(fā)現(xiàn)第一個稀土元素釔，到1972年發(fā)現(xiàn)自然界的稀土元素钷，歷經(jīng)178年，人們才把17種稀土元素全部在自然界中找到。稀土金屬的光澤介于銀和鐵之間，稀土金屬的化學(xué)活性很強(qiáng)。

稀土金屬具有極為重要的用途，是當(dāng)代高科技新材料的重要組成部分。由稀土金屬與有色金屬組成的一系列化合物半導(dǎo)體、電子光學(xué)材料、特殊合金、新型功能材料及有機(jī)金屬化合物等，均需使用獨(dú)特性能的稀土金屬。用量雖說不大，但至關(guān)重要，缺它不可。因而廣泛用于當(dāng)代通訊技術(shù)、電子計算機(jī)、宇航開發(fā)、醫(yī)藥衛(wèi)生、感光材料、光電材料、能源材料和催化劑材料等。中國稀土金屬礦產(chǎn)豐富，為發(fā)展稀土金屬工業(yè)提供了較好的資源條件。

中國稀土資源十分豐富，工業(yè)儲量占世界第一位。除內(nèi)蒙古自治區(qū)白云鄂博稀土共生礦和贛南離子吸附型礦外，廣東、廣西、江西、山東、湖南、臺灣等省區(qū)還有獨(dú)居石、磷釔礦、褐釔鈮礦、氟碳鈰鑭礦等。

稀土金屬的化學(xué)活性很強(qiáng)，當(dāng)和氧作用時，生成穩(wěn)定性很高的r2o3型氧化物。稀土金屬氧化物的熔點(diǎn)在2000℃以上。銪的原子半徑最大，性質(zhì)最活潑，在室溫下暴露于空氣中立即失去金屬光澤，很快氧化成粉末。鑭、鈰、鐠、釹也易于氧化，在表面生成氧化物薄膜。金屬釔、釓、镥的抗腐蝕性強(qiáng)，能較長時間地保持其金屬光澤。稀土金屬能以不同速率與水反應(yīng)。銪與冷水劇烈反應(yīng)釋放出氫。鈰組稀土金屬在室溫下與水反應(yīng)緩慢，溫度增高則反應(yīng)加快。釔組稀土金屬則較為穩(wěn)定。稀土金屬在高溫下與鹵素反應(yīng)生成+2、+3、+4價的鹵化物。無水鹵化物吸水性很強(qiáng)，很容易水解生成rox(x表示鹵素)型鹵氧化物。稀土金屬還能和硼、碳、硫、磷、氫、氮反應(yīng)生成相應(yīng)的化合物。

現(xiàn)今，制取某些稀土化合物沉淀常用到化學(xué)沉淀法，即先通過離子交換法或有機(jī)溶劑萃取法將稀土礦中的稀土離子提取出來，再通過加入一定的沉淀劑和相應(yīng)的沉淀晶種，在一定的條件下，使其與稀土離子發(fā)生反應(yīng)，生成稀土化合物沉淀，再通過純化和過濾等步驟將稀土化合物分離出來，從而完成稀土化合物的制取，常見的稀土化合物有碳酸鑭等。以碳酸鑭為例，該類稀土化合物沉淀大致是通過以下步驟制取的：先通過萃取將稀土礦中的鑭離子提取出來生成氯化鑭，再在氯化鑭溶液中加入一定量的沉淀劑碳酸鈉和相應(yīng)的沉淀晶種，通過鹽酸調(diào)節(jié)反應(yīng)溶液的ph，使其在弱酸性的情況下發(fā)生反應(yīng)，并利用晶種的作用進(jìn)行結(jié)晶，再經(jīng)過一定的純化和沉淀，將沉淀澄清，再通過過濾將沉淀分離出來，從而得到碳酸鑭，完成相應(yīng)的制取。

針對現(xiàn)有的制取稀土化合物過程中，制取過程必須間歇性地進(jìn)行反應(yīng)，即按反應(yīng)容器一次接一次的來完成，不能連續(xù)進(jìn)行，這種方式不僅使得勞動生產(chǎn)率低，并且能耗高，而且還導(dǎo)致生產(chǎn)出的產(chǎn)品一致性差；因此，隨著加工精細(xì)化、自動化的日益深入，各行各業(yè)都必須進(jìn)行相應(yīng)的產(chǎn)業(yè)結(jié)構(gòu)調(diào)整，因此亟需對上述的技術(shù)問題進(jìn)行改進(jìn)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

(1)要解決的技術(shù)問題

針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種稀土化合物沉淀的連續(xù)制取方法，該方法能實(shí)現(xiàn)稀土化合物沉淀的連續(xù)制取，作業(yè)連續(xù)性好，勞動生產(chǎn)率高，并且能耗低，同時生產(chǎn)的產(chǎn)品一致性強(qiáng)。

(2)技術(shù)方案

為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了這樣一種稀土化合物沉淀的連續(xù)制取方法，具體流程為：根據(jù)不同稀土離子料液與沉淀劑反應(yīng)量的比例，向反應(yīng)室中持續(xù)加入稀土離子料液和沉淀劑，同時，通過虹吸作用將后續(xù)澄清室中靜置澄清得到沉淀的15％-25％回流到反應(yīng)室中，并不斷攪拌，使反應(yīng)室中的稀土離子料液與沉淀劑完全反應(yīng)，并結(jié)合從澄清室虹吸回反應(yīng)室的沉淀進(jìn)行沉淀結(jié)晶，之后將混合液自溢轉(zhuǎn)入純化管中進(jìn)行動態(tài)純化，沉淀結(jié)晶在純化管中進(jìn)行自我再結(jié)晶，當(dāng)混合液動態(tài)純化完成后轉(zhuǎn)入澄清室中，在澄清室中進(jìn)行靜置澄清得到沉淀，澄清室中的上清液則溢流排出，同時，通過虹吸作用將澄清室中靜置澄清得到沉淀的15％-25％回流到反應(yīng)室中，通過料泵將澄清室中靜置澄清得到沉淀的75％-85％離心過濾脫干，得到稀土化合物，連續(xù)上述過程，并不斷加入稀土離子料液和沉淀劑，可以連續(xù)制備稀土化合物的沉淀。

優(yōu)選地，通過虹吸作用將澄清室中靜置澄清得到沉淀的18％回流到反應(yīng)室中，通過料泵將澄清室中靜置澄清得到沉淀的82％離心過濾脫干。

(3)有益效果

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，通過將稀土離子料液與沉淀劑連續(xù)加入到反應(yīng)室中，并使反應(yīng)后的混合液再自溢進(jìn)入純化室內(nèi)進(jìn)行動態(tài)純化，使混合液進(jìn)行自我再結(jié)晶，并在澄清室中進(jìn)行靜置沉淀，再對其中的沉淀進(jìn)行部分的循環(huán)再利用，即通過虹吸作用進(jìn)入，將部分沉淀吸入反應(yīng)室中，用于作為晶種，其他部分則通過離心過濾脫干得到稀土化合物；從而在整體上實(shí)現(xiàn)了稀土化合物沉淀的連續(xù)制取，達(dá)到了作業(yè)連續(xù)性好，勞動生產(chǎn)率高的效果，同時，因?yàn)檎麄€反應(yīng)的循環(huán)過程基本都靠攪拌產(chǎn)生的虹吸作用提供動力，所以，在整個過程中能耗低，而且，正因?yàn)檫B續(xù)生產(chǎn)，反應(yīng)具有極強(qiáng)的連貫性，使得生產(chǎn)的產(chǎn)品一致性強(qiáng)。

具體實(shí)施方式

下面，將對本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整的描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明的一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動的前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。

一種稀土化合物沉淀的連續(xù)制取方法，具體流程為：根據(jù)不同稀土離子料液與沉淀劑反應(yīng)量的比例，向反應(yīng)室中持續(xù)加入稀土離子料液和沉淀劑，同時，通過虹吸作用將后續(xù)澄清室中靜置澄清得到沉淀的15％-25％回流到反應(yīng)室中，并不斷攪拌，使反應(yīng)室中的稀土離子料液與沉淀劑完全反應(yīng)，并結(jié)合從澄清室虹吸回反應(yīng)室的沉淀進(jìn)行沉淀結(jié)晶，之后將混合液自溢轉(zhuǎn)入純化管中進(jìn)行動態(tài)純化，沉淀結(jié)晶在純化管中進(jìn)行自我再結(jié)晶，當(dāng)混合液動態(tài)純化完成后轉(zhuǎn)入澄清室中，在澄清室中進(jìn)行靜置澄清得到沉淀，澄清室中的上清液則溢流排出，同時，通過虹吸作用將澄清室中靜置澄清得到沉淀的15％-25％回流到反應(yīng)室中，通過料泵將澄清室中靜置澄清得到沉淀的75％-85％離心過濾脫干，得到稀土化合物，連續(xù)上述過程，并不斷加入稀土離子料液和沉淀劑，可以連續(xù)制備稀土化合物的沉淀。

本實(shí)施方案中，通過將稀土離子料液與沉淀劑連續(xù)加入到反應(yīng)室中，并使反應(yīng)后的混合液再自溢進(jìn)入純化室內(nèi)進(jìn)行動態(tài)純化，使混合液進(jìn)行自我再結(jié)晶，并在澄清室中進(jìn)行靜置沉淀，再對其中的沉淀進(jìn)行部分的循環(huán)再利用，即通過虹吸作用進(jìn)入，將部分沉淀吸入反應(yīng)室中，用于作為晶種，其他部分則通過離心過濾脫干得到稀土化合物；從而在整體上實(shí)現(xiàn)了稀土化合物沉淀的連續(xù)制取，達(dá)到了作業(yè)連續(xù)性好，勞動生產(chǎn)率高的效果，同時，因?yàn)檎麄€反應(yīng)的循環(huán)過程基本都靠攪拌產(chǎn)生的虹吸作用提供動力，所以，在整個過程中能耗低，而且，正因?yàn)檫B續(xù)生產(chǎn)，反應(yīng)具有極強(qiáng)的連貫性，使得生產(chǎn)的產(chǎn)品一致性強(qiáng)。

作為一種優(yōu)選的實(shí)施方式，通過虹吸作用將澄清室中靜置澄清得到沉淀的18％回流到反應(yīng)室中，通過料泵將澄清室中靜置澄清得到沉淀的82％離心過濾脫干。這種最優(yōu)化的比例分配，不僅可以在一定程度上加快連續(xù)制取的速度，促進(jìn)反應(yīng)的進(jìn)行，更可以優(yōu)化產(chǎn)生的稀土化合物沉淀，使其沉淀的晶粒更加均勻和精細(xì)，提高了產(chǎn)品的質(zhì)量。

以上所述實(shí)施例僅表達(dá)了本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，其描述較為具體和詳細(xì)，但并不能因此而理解為對本發(fā)明專利范圍的限制。應(yīng)當(dāng)指出的是，對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，可根據(jù)以上描述的技術(shù)方案以及構(gòu)思，還可以做出其他各種相應(yīng)的改變以及變形，而所有的這些改變以及形變都應(yīng)該屬于本發(fā)明權(quán)利要求的保護(hù)范圍之內(nèi)。