本發(fā)明屬于材料化學(xué)領(lǐng)域，具體涉及到一種釩鈮酸鹽納米線的制備方法。

背景技術(shù)：

納米材料由于存在表面效應(yīng)和尺寸效應(yīng)的特性，在很多方面具有優(yōu)異的性能。一維納米材料有在兩個維度都受限的特殊結(jié)構(gòu)，導(dǎo)致其產(chǎn)生了很多新的物理化學(xué)特性，所以其具有非常多的其它維度的納米材料沒有的性能。

釩酸鹽化合物材料由于有多變的化合價而存在著豐富的電化學(xué)性能，該類材料因為具有較高的比容量和合適的脫嵌鋰電位，被廣泛應(yīng)用于鋰離子電池材料的研究和應(yīng)用(孫旦等人，釩酸鹽材料用于水系鋰離子電池負(fù)極的研究，功能材料,2013,44(19):2749-2755；馬永等人，nav3o8納米片的制備及作為鋰電池正極的性能研究，廣州化工，2015(10):86-89；梁叔全等人，一種水熱法制備鋰電池釩酸鹽正極材料的方法，公開號cn103390751a)。但是釩酸鹽化合物作為鋰離子電池材料穩(wěn)定性能不好。在鈮酸鉀類化合物中，knbo3應(yīng)用最為廣泛。knbo3廣泛應(yīng)用于壓電陶瓷、光波導(dǎo)器件、激光倍頻器、聲表面波傳感器、光通訊等領(lǐng)域。其它鈮酸鉀化合物，如k4nb6o17，k2nb4o11，k2nb8o21主要應(yīng)用于光催化領(lǐng)域。longtuli等人用靜電紡絲技術(shù)制備knbo3納米纖維，并研究了其光催化性能(rscadvances,2015,5,72410-72415)。2001年，yuhaolu首次將knb5o13作為電極材料應(yīng)用于鋰離子電池中，并探討了knb5o13在充放電過程中可能的嵌鋰機制(yuhaolu等人，chem.mater.,2011,23,3210-3216)。2015年hidekinakayama等人用固態(tài)反應(yīng)法制備了層狀結(jié)構(gòu)knb3o8，并研究了其電化學(xué)性能(journalpowersources,2015,287,158-163)。2013年曹慧群等人通過研磨煅燒技術(shù)得到knb3o8納米線(一種鈮酸鉀單晶納米線及其制備方法，公開號為cn103320847a)。鈮酸鹽作為鋰離子電池材料在應(yīng)用方面還存在循環(huán)使用次數(shù)不夠理想等問題。為了更好地提高釩鈮酸鹽材料的電化學(xué)性能，本發(fā)明采用靜電紡絲技術(shù)制備了一種釩鈮酸鹽kliv3nb3o16納米線。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對現(xiàn)有技術(shù)，提供一種釩鈮酸鹽納米線的制備方法。

本發(fā)明為解決上述技術(shù)問題所采取的技術(shù)方案為：一種釩鈮酸鹽納米線的制備方法，所述制備方法以醋酸鋰、偏釩酸銨、草酸鈮、草酸、醋酸鉀為主要原料，加入適量的高分子粘合劑，在高電壓條件下利用靜電紡絲技術(shù)，制備靜電紡絲產(chǎn)品，隨后在馬弗爐中進行燒結(jié)，得到一種釩鈮酸鹽kliv3nb3o16納米線，具體包括以下步驟：

1)稱取一定量的醋酸鋰(ch3cooli)、偏釩酸銨(nh4vo3)、草酸鈮nb(hc2o4)5)、草酸(h2c2o4)和醋酸鉀(ch3cook)溶于一定體積的n,n-二甲基甲酰胺(dmf)中，然后加入適量的聚乙烯吡咯烷酮(k-120,pvp)，攪拌3-6h，得到淺灰色的前驅(qū)體混合物溶液；

2)將上述淺灰色的前驅(qū)體混合物溶液在15～25kv電壓和0.5～0.8ml/h流率下、相對濕度為40～50％的氛圍下進行靜電紡絲；

3)將上述所得的靜電紡絲產(chǎn)品置于坩堝內(nèi)，然后將坩堝放置于馬弗爐中650～750℃燒結(jié)4～6h，然后自然降溫至室溫，得到一種釩鈮酸鹽kliv3nb3o16納米線。

優(yōu)選的，步驟1)中醋酸鋰的濃度為0.05～0.06mol/l，偏釩酸銨的濃度為0.15～0.20mol/l，草酸鈮的濃度為0.15～0.20mol/l，草酸的濃度為0.20～0.40mol/l，醋酸鉀的濃度為0.05～0.06mol/l，聚乙烯吡咯烷酮為k-120聚乙烯吡咯烷酮，分子量1390000，濃度為0.00005～0.000062mol/l。

進一步的，本發(fā)明還提供了一種所述的制備方法得到的釩鈮酸鹽納米線，該納米棒作為鋰離子電池負(fù)極材料，其首次放電比容量為174.7mahg^-1。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的特點如下：

本發(fā)明制備的釩鈮酸鹽kliv3nb3o16納米線性能優(yōu)異，充放電測試表明該納米線作為電池負(fù)極材料首次放電比容量為174.7mahg^-1。

附圖說明

圖1為本發(fā)明制得的釩鈮酸鹽納米線的xrd圖；

圖2為本發(fā)明制得的釩鈮酸鹽納米線的sem圖；

圖3為本發(fā)明制得的釩鈮酸鹽納米線作為電池材料充放電循環(huán)圖。

具體實施方式

以下結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步詳細(xì)描述。

實施例1

稱取1.0mmol(0.066g)的醋酸鋰(ch3cooli)、3.0mmol(0.357g)偏釩酸銨(nh4vo3)、3.0mmol(1.614g)草酸鈮nb(hc2o4)5，6.0mmol(0.540g)草酸(h2c2o4)和1.0mmol(0.098g)醋酸鉀(ch3cook)溶于20ml的n,n-二甲基甲酰胺(dmf)中，然后加入1.4g的pvp(k-120,分子量1390000，聚乙烯吡咯烷酮)，攪拌6h，得到淺灰色的前驅(qū)體混合物溶液；將上述淺灰色的前驅(qū)體混合物溶液在15kv電壓和0.5ml/h流率下、相對濕度為40％的氛圍下進行靜電紡絲；將上述所得的靜電紡絲產(chǎn)品置于坩堝內(nèi)，然后將坩堝放置于馬弗爐中750℃燒結(jié)4h，然后自然降溫至室溫，得到一種釩鈮酸鹽kliv3nb3o16納米線。將得到的kliv3nb3o16納米線進行粉末x射線xrd(圖1)測試，用掃描電鏡sem(圖2)和用電化學(xué)測試儀測試其電化學(xué)性能。

實施例2

稱取0.5mmol(0.033g)的醋酸鋰(ch3cooli)、1.5mmol(0.179g)偏釩酸銨(nh4vo3)、1.5mmol(0.807g)草酸鈮nb(hc2o4)5，4.0mmol(0.360g)草酸(h2c2o4)和0.5mmol(0.049g)醋酸鉀(ch3cook)溶于10ml的n,n-二甲基甲酰胺(dmf)中，然后加入0.7g的pvp(k-120,分子量1390000，聚乙烯吡咯烷酮)，攪拌3h，得到淺灰色的前驅(qū)體混合物溶液；將上述淺灰色的前驅(qū)體混合物溶液在25kv電壓和0.8ml/h流率下、相對濕度為50％的氛圍下進行靜電紡絲；將上述所得的靜電紡絲產(chǎn)品置于坩堝內(nèi)，然后將坩堝放置于馬弗爐中650℃燒結(jié)6h，然后自然降溫至室溫，得到一種釩鈮酸鹽kliv3nb3o16納米線。將得到的kliv3nb3o16納米線進行粉末x射線測試，用掃描電鏡和用電化學(xué)測試儀測試其電化學(xué)性能。

實施例3

稱取2.0mmol(0.132g)的醋酸鋰(ch3cooli)、6.0mmol(0.714g)偏釩酸銨(nh4vo3)、6.0mmol(3.228g)草酸鈮nb(hc2o4)5，10.0mmol(0.900g)草酸(h2c2o4)和2.0mmol(0.196g)醋酸鉀(ch3cook)溶于35ml的n,n-二甲基甲酰胺(dmf)中，然后加入3.0g的pvp(k-120,分子量1390000，聚乙烯吡咯烷酮)，攪拌5h，得到淺灰色的前驅(qū)體混合物溶液；將上述淺灰色的前驅(qū)體混合物溶液在20kv電壓和0.6ml/h流率下、相對濕度為45％的氛圍下進行靜電紡絲；將上述所得的靜電紡絲產(chǎn)品置于坩堝內(nèi)，然后將坩堝放置于馬弗爐中700℃燒結(jié)5h，然后自然降溫至室溫，得到一種釩鈮酸鹽kliv3nb3o16納米線。將得到的kliv3nb3o16納米線進行粉末x射線測試，用掃描電鏡和用電化學(xué)測試儀測試其電化學(xué)性能。

將實施例1-3得到的釩鈮酸鹽kliv3nb3o16納米線用電化學(xué)測試儀測試其電化學(xué)性能，結(jié)果表明該納米線作為電池負(fù)極材料首次放電比容量為174.7mahg^-1。